一种近β钛合金显微组织及显微硬度调控的热处理方法与流程

本发明属于钛合金加工技术领域，尤其涉及一种近β钛合金显微组织及显微硬度调控的热处理方法。

背景技术：

钛及钛合金具有高比强度、高比模量、高韧性、高损伤容限性、抗磁性及良好的耐腐蚀性等优异的综合性能，是制备航空航天大型结构件的重要选材之一。目前国际上常用的高强钛合金主要有亚稳β型合金和近β钛合金，亚稳β型合金是指β稳定化元素的含量达到使马氏体转变点降至室温以下而又不足以使β转变点低于室温的合金，其中，亚稳β钛合金含有足够的β稳定元素，小尺寸的试样固溶空冷即可保留全β相，不发生马氏体相变。该类合金在固溶处理状态具有中等强度和高的塑性，冷成形性和可焊性好；在时效处理状态下室温强度高、断裂韧性好、淬透性好，是航空航天用弹簧结构、紧固件、带材等的理想材料。近β钛合金的β稳定元素含量比亚稳β钛合金的稍少，其mo当量范围约为7.8～10.0，固溶后空冷不能完全保留β相。近β钛合金兼有亚稳β钛合金的诸多优点而不丧失α+β型两相钛合金的固溶特性，具有深淬透性及优异的强度、塑性和断裂韧性的匹配，可满足航空大型锻件高强、高韧、高淬透性的使用要求，是高强度钛合金的理想选择。

ti-7333合金是由西北工业大学和北京航空材料研究院联合开发的一种新型近β航空结构钛合金，其设计目标是得到一种具有优良的强度、韧性、塑性匹配的新型高强钛合金材料，其名义成分为：ti-7mo-3nb-3cr-3al，[mo]eq：9.64。经固溶时效处理后，ti-7333合金的室温抗拉性能可以达到1400mpa，伸长率可以达到8％以上，采用basac热处理工艺可使得ti-7333合金具有超过80mpa的kic值，相比同类型合金ti-7333合金具有相近或者更优越的综合性能。

对于可热处理强化的钛合金材料而言，合金中α析出相的含量、形貌、分布、取向及晶粒尺寸等显微组织特征参数对其综合力学性能具有显著的影响。通过调整热加工及热处理制度，可以实现调控钛合金中相的形态、比例、相界面等显微组织特征参数，进而实现对力学性能的调控。然而传统的热处理工艺难以完全实现对显微组织及力学性能的精确调控。

技术实现要素：

本发明具有提供了一种能够在近β钛合金中获取具有择优取向α析出相的热处理工艺，能够对近β钛合金中析出的α相的取向进行精细化调控，从而调控微观组织并提高合金性能。

为了解决上述背景技术中的问题，本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种近β钛合金显微组织及显微硬度调控的热处理方法，包括以下步骤：

s1：选取热处理原料，将合金铸锭进行开坯锻造处理，形成棒材；

s2：固溶处理，将热处理炉进行加热至棒材的钛合金β相转变温度附近±50℃后，将棒材放置于热处理炉中进行保温，然后对棒材进行淬火，从而得到具有大量的亚稳β相的试样；

s3：后续热处理，将试样从室温缓慢升温，在升温过程中同时引入外加弹性拉应力或压应力，当试样到达预定温度后，淬火。

作为发明的进一步说明：s1中的开坯锻造处理包括以下步骤：

s11：采用三次真空自耗电弧熔炼制备合金铸锭，进行扒皮；

s12：对扒皮后的合金铸锭进行β相区开坯锻造，形成锻坯；

s13：对锻坯进行α+β两相区锻造，形成棒材。

作为发明的进一步说明：所述棒材的显微组织特征为球状或短棒状α相均匀分布在β基体上。

作为发明的进一步说明：所述合金为近β钛合金ti-7333。

作为发明的进一步说明：ti-7333的钛合金β相转变温度为850℃。

作为发明的进一步说明：s2和s3中的淬火介质为水。

作为发明的进一步说明：水的温度为15℃～25℃。

作为发明的进一步说明：s2中棒材放置于热处理炉中的保温时长为20min～60min。

作为发明的进一步说明：s3中的预定温度为tβ–150℃～250℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

1、本发明在对近β钛合金ti-7333进行α+β两相区锻造后，在ti-7333的钛合金β相转变点附近温度进行固溶处理并淬火，形成试样，然后对试样进行后续热处理，即可实现对近β钛合金ti-7333显微组织转变及α析出相含量及尺寸的调整，本发明的工艺参数包括升温速率、应力状态及应力大小三项参数，可将工艺参数与所获得的钛合金微观组织特征进行有效关联，从科研角度有利于找出组织与工艺参数的直接关系，从工业生产的角度来说，有利于提高工艺和产品的稳定性。

2、从能量角度分析，在热处理过程中同时施加弹性应力场，会改变形核区的应力场，减少形核的能量障碍，进而增大析出相形核的温度和尺寸范围；从热力学的角度分析，应力环境下原子的扩散速率发生改变，导致晶体的成核速率和生长速率都将相应地发生变化；应力环境下空位和位错等微观缺陷的增殖，能够显著改善材料的力学性能和功能性质。因此，在热处理过程中引入外加弹性应力场可以实现人为调整强化相的析出，甚至改变析出相的种类、取向和形态，达到调控微观组织并提高合金性能的目的，因此本发明将弹性应力场作用于热处理过程中的ti-7333合金，可以实现对ti-7333合金显微组织的精细化调控，即形成α析出相的择优取向，提高近β钛合金ti-7333的显微硬度。

附图说明

图1是实施例一中经过开坯锻造处理后的ti-7333合金经过900℃/30min固溶处理淬火后，ti-7333合金的显微组织照片；

图2是实施例一中经过后续热处理的ti-7333钛合金在无应力作用下的显微组织照片；

图3是实施例一中经过后续热处理的ti-7333钛合金在20mpa拉应力作用下的显微组织照片；

图4是实施例一中经过后续热处理的ti-7333钛合金在20mpa压应力作用下的显微组织照片；

图5是实施例二中经过后续热处理后ti-7333钛合金在无应力作用下的显微组织照片；

图6是实施例二中经过后续热处理的ti-7333钛合金在20mpa压应力作用下的显微组织照片；

图7是实施例二中经过后续热处理的ti-7333钛合金在50mpa压应力作用下的显微组织照片；

图8是施例二中经过后续热处理后ti-7333钛合金的显微硬度示意图。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

一种近β钛合金显微组织及显微硬度调控的热处理方法，包括以下步骤：

s1：选取热处理原料，对坯料进行开坯锻造处理，其中，坯料为近β钛合金ti-7333，开坯锻造处理包括对采用三次真空自耗电弧熔炼制备的合金铸锭进行扒皮，然后对扒皮后的坯料进行β相区开坯锻造，形成锻坯，然后对锻坯进行α+β两相区锻造从而形成棒材，其中棒材的规格为

此时棒材的显微组织特征为球状或短棒状α相均匀分布在β基体上。

s2：固溶处理，将热处理炉进行加热至ti-7333的钛合金β相转变温度附近±50℃后，将棒材放置于热处理炉中进行保温，保温20min～60min后对棒材进行淬火，从而得到具有大量的亚稳β相的试样；其中，ti-7333的钛合金β相转变温度为850℃。

s3：后续热处理，将试样从室温缓慢升温，在升温过程中同时引入外加弹性拉应力或压应力，其中，弹性应力是指施加的应力水平低于全加热过程中各温度点的蠕变极限；当试样到达预定温度后，即试样达到tβ–150℃～250℃，淬火。

s2和s3中的淬火介质均为水，且水的温度为15℃～25℃。

本发明的工作原理为：在对近β钛合金ti-7333进行α+β两相区锻造后，在ti-7333的钛合金β相转变点附近温度进行固溶处理并淬火，形成试样，然后对试样进行后续热处理，即可实现对近β钛合金ti-7333显微组织转变及α析出相含量及尺寸的调整，本发明的工艺参数包括升温速率、应力状态及应力大小三项参数，可将工艺参数与所获得的钛合金微观组织特征进行有效关联，从科研角度有利于找出组织与工艺参数的直接关系，从工业生产的角度来说，有利于提高工艺和产品的稳定性。

同时，从能量角度分析，在热处理过程中同时施加弹性应力场，会改变形核区的应力场，减少形核的能量障碍，进而增大析出相形核的温度和尺寸范围；从热力学的角度分析，应力环境下原子的扩散速率发生改变，导致晶体的成核速率和生长速率都将相应地发生变化；应力环境下空位和位错等微观缺陷的增殖，能够显著改善材料的力学性能和功能性质，因此，在热处理过程中引入外加弹性应力场可以实现人为调整强化相的析出，甚至改变析出相的种类、取向和形态，达到调控微观组织并提高合金性能的目的，因此本发明将弹性应力场作用于热处理过程中的ti-7333合金，可以实现对ti-7333合金显微组织的精细化调控，即形成α析出相的择优取向，提高近β钛合ti-7333的显微硬度。

实施例一：

对经过开坯锻造处理后的ti-7333合金进行900℃/30min(热处理炉温度为900℃，保温时长30min)的固溶处理后，形成试样，试样的显微组织如图1，其中，组织特征为具有等轴组织特征的全β组织。

然后以5℃/min的升温速率将试样从室温升至700℃，并向试样施加不同的弹性拉应力，此时试样的显微组织如图2-4所示，其中图2为无应力状态下试样(ti-7333合金)的显微组织特征，图3为20mpa拉应力状态下试样(ti-7333合金)的显微组织特征，图4为20mpa压应力状态下试样(ti-7333合金)的显微组织特征。

在热处理过程中不施加弹性应力，ti-7333钛合金同一个晶粒中存在两个互相垂直方向上的α析出相，且两个方向上的α析出相尺寸没有明显差别，如图2所示；施加20mpa弹性拉应力后，ti-7333钛合金同一个晶粒中存在互呈60°方向上的α析出相，如图3所示，外加弹性拉应力使α析出相的取向发生了变化；施加20mpa弹性压应力后，ti-7333钛合金同一个晶粒中存在两个互相垂直方向上的α析出相，如图4所示；但两个方向上α析出相尺寸出现明显差别，与外加应力方向平行的方向上，α析出相尺寸明显增加，即一定程度上实现了择优取向。

实施例二

对经过开坯锻造处理的ti-7333合金进行900℃/30min(热处理炉温度为900℃，保温时长30min)的固溶处理后，形成试样，然后以10℃/min的升温速率将试样升至700℃，并向试样施加不同的弹性拉应力；其中，如图5所示，为试样(ti-7333合金)在无应力作用下的显微组织特征；如图6所示，为试样(ti-7333合金)在20mpa压应力作用下的显微组织特征；如图7所示，为试样(ti-7333合金)在50mpa压应力作用下的显微组织特征。

如图5所示的无应力状态下析出的短棒状α相晶粒尺寸约为218～425μm；如图6所示的，在20mpa压应力作用下，与外加应力平行的方向上，α相晶粒尺寸约为175～407μm，而与外加应力垂直的方向上，α相晶粒尺寸约为437～694μm；如图7所示，当施加的弹性压应力增加到50mpa时，在与外加应力平行的方向上，α相晶粒尺寸继续减小至138～382μm；而与外加应力垂直的方向上，α相晶粒尺寸增大到931～1320μm。

综上所述，外加弹性应力后，α析出相在β基体中平行排列分布且向同一方向生长，即出现择优取向；随着应力的增加，α相的长宽比显著增加，α相显著增长且宽度减小。

热处理后ti-7333钛合金的显微硬度如图8所示，可以发现随着外加应力的增加，试样的显微硬度略有增加，外加应力作用会引起显著的择优取向，进而引起硬度的变化。在垂直于外加应力的方向上，α相析出数量增加，相界面也越多，阻碍位错运动的障碍越多，硬度增加。

以上给出的实施例是实现本发明较优的例子，本发明不限于上述实施例。本领域的技术人员根据本发明技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换，均属于本发明的保护范围。

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