一种稀土合金材料的热处理方法与流程

2021-01-30 19:01:19|

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本发明涉及热处理技术领域，具体是一种稀土合金材料的热处理方法。

背景技术：

近年来，将稀土元素引入合金来改善合金的性能得到了广泛的关注。稀土对合金是一种优良的增强元素，具体作用包括：熔体净化作用，增强流动性作用，细晶强化作用，固溶强化作用和时效强化作用。大部分稀土元素具有与mg同为密排六方结构、原子半径相近、晶格类型相似，能够固溶于ɑ-mg中引起晶格畸变等一系列的强化方式来提高稀土合金的强度、硬度等性能，使稀土合金的使用范围全面升级，同时还能够改善稀土合金的微观组织，细化晶粒；在时效处理时，稀土元素硬化及强化效果显著，并且可形成稀土相首先弥散析出，大大提升了稀土合金的力学性能。添加适量稀土元素是因为随着稀土元素含量进一步增多，其极限抗拉强度不再提高，反而下降。这是由于稀土元素的过量加入，不仅会使合金组织合并长大，降低材料的力学性能，还会影响稀土合金的正常使用。

中国专利(授权公告号：cn104152826b)公布了一种mg-al-zn-y稀土镁合金的热处理方法，该专利热处理将二次相析出均匀分布在晶内和晶界处，增强对位错运动的阻碍作用，从而阻碍晶内滑移和晶界滑移，提升挤压态mg-a1-zn-y稀土镁合金的承载能力和变形抗力，使合金磨损率有所降低，从而提升材料耐磨性；但是该专利只是从作业原理上进行相应的阐述，并没有说明具体的材料的热处理的工艺方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种稀土合金材料的热处理方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种稀土合金材料的热处理方法，包括以下步骤：

步骤一：预处理工序；选需要的作业采矿，先用预处理清洗液进行清洗，清洗完成后烘干，即完成作业采矿的预处理，得到合金坯块；

步骤二：预加热工序；将上述合金坯块投放于真空铸炉中，以初级预热温度升温至预加热第一温度，作保温处理，再以二级预热温度的速度升温至预加热第二温度，作保温处理；

步骤三：预冷却工序；预加热工序完成后，将真空熔铸炉进行退火作业，以预冷却退火温度持续降温至预冷却缓冲温度，后续关闭作业电源，待合金坯块自行冷却，得到预热后的合金坯块；

步骤四：精炼热处理工序；将上述预热后的合金坯块投入至二级真空铸炉中，以精炼热温度的速度升温至精炼第一温度，作精炼处理，再持续加热至合金的熔点处，加热至合金坯块存在熔化趋势；

步骤五：合金重塑定型处理；采用定向凝固的技术方法，按照需要的加工模具对合金进行定型处理，达到二级合金胚块；

步骤六：重塑退火处理；将重塑后的二级合金胚块整体曝露于退火箱，进行退火处理，得到冷却后的二级合金胚块；

步骤七：强化制作处理，再将冷却后的二级合金胚块置于三级真空铸炉中，以初始强化加热温度速度升温至第一强化温度，保温一段时间后，反复进行若干次升温冷却处理；

步骤八：二次重塑退火处理；将强化加热后的二级合金胚块置于冷却处理工序中，采用喷流装置，对二级合金胚块的表面做冷却处理，得到热处理完成的合金胚块。

作为本发明进一步的方案：所述真空铸炉、二级真空铸炉、三级真空铸炉均要求于真空环境下作业，待真空度高于5×10-2pa后，充入高纯氩气。

作为本发明进一步的方案：预加热工序中，初级预热温度为50℃/min，预加热第一温度为200～250℃，二级预热温度为50℃/min，预加热第二温度为250～350℃，前后工序的保温时间均为30min。

作为本发明进一步的方案：预冷却工序中，预冷却退火温度为40℃/min，预冷却缓冲温度为250～350℃。

作为本发明进一步的方案：精炼热处理工序中，精炼热温度为70℃/min，精炼第一温度为350～425℃，初始精炼时间为30min。

作为本发明进一步的方案：退火箱持续作业5～6h；然后再慢慢冷却，退火温度范围为150～200℃。

作为本发明进一步的方案：强化制作处理时，初始强化加热温度为30～40℃/min，第一强化温度为150～200℃，保温5～6h，反复进行若干次升温冷却处理，每次递增5～10℃/min，保温时间每次递减20～30min。

作为本发明进一步的方案：二次重塑退火处理的冷却速度不高于80℃/min，退火温度范围为150～200℃；得到热处理完成的合金胚块。

作为本发明进一步的方案：所述喷流装置喷射该冷却液时具有一个快速射流流量,该快速射流流量介于60l/min～1000lmin，该冷却液接触该金属材时还具有一个快速射流压力,该快速射流压力介于100ar～300bar。

作为本发明进一步的方案：预处理工序需进行三次清洗作业，第一次采用复合乙酸清洗溶液进行清洗，第二次采用乙醇溶液进行清洗，第三次采用去离子水进行清洗，每次清洗时间不低于2min。

作为本发明进一步的方案：复合乙酸清洗溶液的质量百分含量的以下各组分组成：乙酸25～30％、乙二胺四乙酸四钠盐0.8～2.5％、柠檬酸0.6～1.5％、稀盐酸0.05～0.1％、异丙醇0.05～0.1％、去离子水余量。

作为本发明进一步的方案：预处理工序需进行三次清洗作业，第一次采用复合脂酸清洗溶液进行清洗，第二次采用乙醇溶液进行清洗，第三次采用去离子水进行清洗，每次清洗时间不低于2min。

作为本发明再进一步的方案：复合脂酸清洗溶液的质量百分含量的以下各组分组成：硬脂酸25～30％、石墨粉8～12.5％、稀盐酸2～3.5％、氯化钠1.5～3.5％、季戊四醇1.5～2.5％、脂肪酸0.05～0.1％、乙醇0.05～0.1％、去离子水余量。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

一.本申请设计先进行预加热-预冷却工序，预加热-预冷却能够先对金属的表面进行处理，提高其抗氧化性能，改善合金键合引线的机械强度，进而缩小合金键合引线的线径，有效解决合金材料、表面易氧化、键合性不佳、易出现拉拔断裂的相关技术问题。本申请后续再对合金进行精炼热处理，重塑定型处理后再进行强化制作处理，后续再做二次重塑退火处理；以层层递进的方法提高其作业的效果，提高其金属材料在静荷作用下抵抗破坏的强度。

二.本申请还在作业前，设计先对待合金材料进行表面光滑作业和清洗作业，通过复合乙酸清洗溶液或者复合脂酸清洗溶液进行清洗，避免金属外表面杂质对金属的热处理作业造成影响，也提高后续重塑处理工艺的作业精度，其中复合乙酸清洗溶液清洁效果更佳，具有更好的溶解效果，但是具有低量的腐蚀性，适合具有适当抗腐蚀性能的合金材料，复合脂酸清洗溶液的溶解效果烧肉，但是腐蚀性更低，适合抗腐蚀较差的合金材料，其后设计乙醇溶剂，对清洁的酸溶剂进行中和，再通过去离子水冲洗，达到全面的预处理。

三.本申请还是设计在二次重塑退火处理时，采用喷流装置作业，从而采用溶液冷却的方式，对合金的表面进行热交换效果，加快其冷却程序时，达到去除金属材表面的气膜的效果，提高整体的作业退火精度，便于人员把握整体的工艺数据。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，以示出符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。同时，这些附图和文字描述并不是为了通过任何方式限制本申请构思的范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本申请的概念。

图1为本发明的作业流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或同种要素。

显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

请参阅图1，一种稀土合金材料的热处理方法，包括以下步骤：

步骤一：预处理工序；选需要的作业采矿，先用预处理清洗液进行清洗，清洗完成后烘干，即完成作业采矿的预处理，得到合金坯块；预处理工序需进行三次清洗作业，第一次采用复合乙酸清洗溶液进行清洗，第二次采用乙醇溶液进行清洗，第三次采用去离子水进行清洗，每次清洗时间不低于2min。

其中,复合乙酸清洗溶液的质量百分含量的以下各组分组成：乙酸25％、乙二胺四乙酸四钠盐0.8％、柠檬酸1.5％、稀盐酸0.1％、异丙醇0.1％、去离子水余量。

步骤二：预加热工序；将上述合金坯块投放于真空铸炉中，作抽真空处理，待真空度高于5×10^-2pa后，充入高纯氩气；以50℃/min的速度升温250℃，保温30min，再以50℃/min的速度升温至350℃，保温30min；

步骤三：预冷却工序；预加热工序完成后，将真空熔铸炉进行退火作业，以每40℃/min的速度持续降温至200℃，后续关闭作业电源，待合金坯块自行冷却，得到预热后的合金坯块；

步骤四：精炼热处理工序；将上述预热后的合金坯块投入至二级真空铸炉中，作抽真空处理，待真空度高于5×10^-2pa后，充入高纯氩气；以70℃/min的速度升温至425℃，先精炼30min，再持续加热至合金的熔点处，加热至合金坯块存在熔化趋势；

步骤五：合金重塑定型处理；采用定向凝固的技术方法，按照需要的加工模具对合金进行定型处理，达到二级合金胚块；

步骤六：重塑退火处理；将重塑后的二级合金胚块整体曝露于退火箱，持续约5～6h；然后再慢慢冷却，退火温度范围为200℃，得到冷却后的二级合金胚块；

步骤七：强化制作处理，再将冷却后的二级合金胚块置于三级真空铸炉中，作抽真空处理，待真空度高于5×10^-2pa后，充入高纯氩气；以30℃/min的速度升温至250℃，保温5～6h，反复进行若干次升温冷却处理，每次递增10℃/min，保温时间每次递减20min；

步骤八：二次重塑退火处理；将强化加热后的二级合金胚块置于冷却处理工序中，对二级合金胚块的表面做冷却处理，冷却速度不高于80℃/min，退火温度范围为150℃左右；得到热处理完成的合金胚块。

实施例二：

请参阅图1，一种稀土合金材料的热处理方法，包括以下步骤：

其中,复合乙酸清洗溶液的质量百分含量的以下各组分组成：乙酸30％、乙二胺四乙酸四钠盐2.5％、柠檬酸0.6％、稀盐酸0.05％、异丙醇0.05％、去离子水余量。

步骤二：预加热工序；将上述合金坯块投放于真空铸炉中，作抽真空处理，待真空度高于5×10^-2pa后，充入高纯氩气；以50℃/min的速度升温至250℃，保温30min，再以50℃/min的速度升温至350℃，保温30min；

步骤四：精炼热处理工序；将上述预热后的合金坯块投入至二级真空铸炉中，作抽真空处理，待真空度高于5×10^-2pa后，充入高纯氩气；以70℃/min的速度升温至400℃，先精炼30min，再持续加热至合金的熔点处，加热至合金坯块存在熔化趋势；

步骤五：合金重塑定型处理；采用定向凝固的技术方法，按照需要的加工模具对合金进行定型处理，达到二级合金胚块；

步骤六：重塑退火处理；将重塑后的二级合金胚块整体曝露于退火箱，持续6h；然后再慢慢冷却，退火温度范围为200℃，得到冷却后的二级合金胚块；

步骤七：强化制作处理，再将冷却后的二级合金胚块置于三级真空铸炉中，作抽真空处理，待真空度高于5×10^-2pa后，充入高纯氩气；以40℃/min的速度升温至200℃，保温6h，反复进行若干次升温冷却处理，每次递增10℃/min，保温时间每次递减30min；

步骤八：二次重塑退火处理；将强化加热后的二级合金胚块置于冷却处理工序中，对二级合金胚块的表面做冷却处理，冷却速度不高于80℃/min，退火温度范围为200℃；得到热处理完成的合金胚块。

实施例三：

请参阅图1，一种稀土合金材料的热处理方法，包括以下步骤：

步骤一：预处理工序；选需要的作业采矿，先用预处理清洗液进行清洗，清洗完成后烘干，即完成作业采矿的预处理，得到合金坯块；预处理工序需进行三次清洗作业，第一次采用复合脂酸清洗溶液进行清洗，第二次采用乙醇溶液进行清洗，第三次采用去离子水进行清洗，每次清洗时间不低于2min。

其中，复合脂酸清洗溶液的质量百分含量的以下各组分组成：硬脂酸25％、石墨粉8％、稀盐酸2％、氯化钠3.5％、季戊四醇2.5％、脂肪酸0.1％、乙醇0.1％、去离子水余量。

步骤二：预加热工序；将上述合金坯块投放于真空铸炉中，作抽真空处理，待真空度高于5×10^-2pa后，充入高纯氩气；以50℃/min的速度升温至200℃，保温30min，再以50℃/min的速度升温至250℃，保温30min；

步骤三：预冷却工序；预加热工序完成后，将真空熔铸炉进行退火作业，以每40℃/min的速度持续降温至150℃，后续关闭作业电源，待合金坯块自行冷却，得到预热后的合金坯块；

步骤五：合金重塑定型处理；采用定向凝固的技术方法，按照需要的加工模具对合金进行定型处理，达到二级合金胚块；

步骤六：重塑退火处理；将重塑后的二级合金胚块整体曝露于退火箱，持续5h；然后再慢慢冷却，退火温度范围为200℃左右，得到冷却后的二级合金胚块；

步骤七：强化制作处理，再将冷却后的二级合金胚块置于三级真空铸炉中，作抽真空处理，待真空度高于5×10^-2pa后，充入高纯氩气；以30～40℃/min的速度升温至200℃，保温5h，反复进行若干次升温冷却处理，每次递增5℃/min，保温时间每次递减20min；

步骤八：二次重塑退火处理；将强化加热后的二级合金胚块置于冷却处理工序中，对二级合金胚块的表面做冷却处理，冷却速度不高于80℃/min，退火温度范围为150℃；得到热处理完成的合金胚块。

实施例四：

请参阅图1，一种稀土合金材料的热处理方法，包括以下步骤：

其中，复合脂酸清洗溶液的质量百分含量的以下各组分组成：硬脂酸30％、石墨粉12.5％、稀盐酸3.5％、氯化钠1.5％、季戊四醇1.5％、脂肪酸0.05％、乙醇0.05％、去离子水余量。

步骤二：预加热工序；将上述合金坯块投放于真空铸炉中，作抽真空处理，待真空度高于5×10^-2pa后，充入高纯氩气；以50℃/min的速度升温至150℃，保温30min，再以50℃/min的速度升温至250℃，保温30min；

步骤五：合金重塑定型处理；采用定向凝固的技术方法，按照需要的加工模具对合金进行定型处理，达到二级合金胚块；

步骤六：重塑退火处理；将重塑后的二级合金胚块整体曝露于退火箱，持续约5～6h；然后再慢慢冷却，退火温度范围为150℃，得到冷却后的二级合金胚块；

步骤七：强化制作处理，再将冷却后的二级合金胚块置于三级真空铸炉中，作抽真空处理，待真空度高于5×10^-2pa后，充入高纯氩气；以30～40℃/min的速度升温至250℃，保温6h，反复进行若干次升温冷却处理，每次递增10℃/min，保温时间每次递减30min；

实施例五：

请参阅图1，一种稀土合金材料的热处理方法，包括以下步骤：

其中，复合脂酸清洗溶液的质量百分含量的以下各组分组成：硬脂酸26％、石墨粉10％、稀盐酸3％、氯化钠2.5％、季戊四醇2％、脂肪酸0.85％、乙醇0.85％、去离子水余量。

步骤二：预加热工序；将上述合金坯块投放于真空铸炉中，作抽真空处理，待真空度高于5×10^-2pa后，充入高纯氩气；以50℃/min的速度升温至150℃，保温30min，再以50℃/min的速度升温至325℃，保温30min；

步骤三：预冷却工序；预加热工序完成后，将真空熔铸炉进行退火作业，以每40℃/min的速度持续降温至180℃，后续关闭作业电源，待合金坯块自行冷却，得到预热后的合金坯块；

步骤四：精炼热处理工序；将上述预热后的合金坯块投入至二级真空铸炉中，作抽真空处理，待真空度高于5×10^-2pa后，充入高纯氩气；以70℃/min的速度升温至250℃，先精炼30min，再持续加热至合金的熔点处，加热至合金坯块存在熔化趋势；

步骤五：合金重塑定型处理；采用定向凝固的技术方法，按照需要的加工模具对合金进行定型处理，达到二级合金胚块；

步骤六：重塑退火处理；将重塑后的二级合金胚块整体曝露于退火箱，持续约5.8h；然后再慢慢冷却，退火温度范围为140℃，得到冷却后的二级合金胚块；

步骤七：强化制作处理，再将冷却后的二级合金胚块置于三级真空铸炉中，作抽真空处理，待真空度高于5×10^-2pa后，充入高纯氩气；以35℃/min的速度升温至200～275℃，保温5.5h，反复进行若干次升温冷却处理，每次递增80℃/min，保温时间每次递减25min；

步骤八：二次重塑退火处理；将强化加热后的二级合金胚块置于冷却处理工序中，采用喷流装置对二级合金胚块的表面做冷却处理，冷却速度不高于80℃/min，退火温度范围为150℃；得到热处理完成的合金胚块。

所述喷流装置喷射该冷却液时具有一个快速射流流量,该快速射流流量介于60l/min～1000lmin，该冷却液接触该金属材时还具有一个快速射流压力,该快速射流压力介于100ar～300bar。

本发明的工作原理是：

本申请以合金为基础材料，放在一定的介质中加热到适宜的温度，并在此温度中保持一定时间后，又以不同速度在不同的介质中冷却，通过改变金属材料表面以及内部的显微组织结构来控制其性能；

就制作工艺而言，本申请设计先进行预加热-预冷却工序，预加热-预冷却能够先对金属的表面进行处理，提高其抗氧化性能，改善合金键合引线的机械强度，进而缩小合金键合引线的线径，有效解决合金材料、表面易氧化、键合性不佳、易出现拉拔断裂的相关技术问题。本申请后续再对合金进行精炼热处理，重塑定型处理后再进行强化制作处理，后续再做二次重塑退火处理；以层层递进的方法提高其作业的效果，提高其金属材料在静荷作用下抵抗破坏的强度。

本申请还在作业前，设计先对待合金材料进行表面光滑作业和清洗作业，通过复合乙酸清洗溶液或者复合脂酸清洗溶液进行清洗，避免金属外表面杂质对金属的热处理作业造成影响，也提高后续重塑处理工艺的作业精度，其中复合乙酸清洗溶液清洁效果更佳，具有更好的溶解效果，但是具有低量的腐蚀性，适合具有适当抗腐蚀性能的合金材料，复合脂酸清洗溶液的溶解效果烧肉，但是腐蚀性更低，适合抗腐蚀较差的合金材料，其后设计乙醇溶剂，对清洁的酸溶剂进行中和，再通过去离子水冲洗，达到全面的预处理。

本申请还是设计在二次重塑退火处理时，采用喷流装置作业，从而采用溶液冷却的方式，对合金的表面进行热交换效果，加快其冷却程序时，达到去除金属材表面的气膜的效果，提高整体的作业退火精度，便于人员把握整体的工艺数据。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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