具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料及其制备方法与应用与流程

本发明涉及一种电磁屏蔽材料的制备方法，具体涉及一种具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料及其制备方法与应用，属于复合材料
技术领域：
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背景技术：
：随着电子系统和电子设备(例如无线网络和个人电子设备)的激增，电磁干扰(emi)也成指数增加。现在使用的电子设备具有功率高、尺寸小和操作速度快等特点，但是这也意味着会发射出更多的电磁波，这些电磁波不仅干扰相邻设备或系统(例如飞机)的操作，而且还对人类造成潜在的健康风险。此外，数据窃取和硬件安全漏洞的问题也普遍存在，因此需要更好的，安全性更高的电磁屏蔽手段来增强数字隐私。最后，随着柔性电子设备，可穿戴设备和植入式生物医学系统的出现，emi屏蔽材料必须具有超薄、超轻等特点，并且要有柔性，才能满足现在的需求。目前已报道的电磁屏蔽材料有一定的局限性。传统的金属材料如金属和金属合金由于其优异的导电性成为常见的emi屏蔽材料。然而，金属延展性和柔韧性差，而且金属密度大，很重，易被腐蚀，并且不易加工，这进一步限制了它们在现代emi屏蔽材料中的进一步应用。另外由于导电高分子电磁屏蔽材料如聚合物材料低成本、密度小、易成型等特点，将导电纳米颗粒以适当的浓度分散在绝缘聚合物基质内，通过导电颗粒在聚合物内部形成导电网络，会对辐射进来的电磁波进行反射和吸收，得到一种复合电磁屏蔽材料。但是，这种屏蔽材料要想获得高的电磁屏蔽效能，导电纳米颗粒负载量要很大，然而高的负载量会导致导电颗粒团聚使屏蔽材料的机械性能降低。综上所述,传统金属屏蔽材料无法满足轻质的要求。而导电高分子屏蔽材料虽然具有一定的屏蔽效能，但高的屏蔽效能和良好的机械性能不能兼得，并且导电填料在高分子材料中的分散性较差。技术实现要素：本发明的主要目的在于提供一种具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料及其制备方法，以克服现有技术中的不足。本发明的另一目的还在于提供所述具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料的应用。为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：本发明实施例提供了一种具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料的制备方法，其包括：提供碳纳米管泡沫；提供碳纳米管泡沫；将所述碳纳米管泡沫置于化学气相沉积设备的反应腔室中；使所述反应腔室升温至1000～1100℃，之后至少向所述反应腔室内通入碳源和还原气体，从而对所述碳纳米管泡沫进行无定形碳的二次沉积，获得具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料，所述碳纳米管泡沫材料包含由具有自支撑能力的3d网络结构组成的多孔结构。在一些实施方案中，所述制备方法包括：将碳纳米管泡沫置于所述反应腔室内；向所述反应腔室内通入作为载气的惰性气体，以将反应腔室内的空气排出；当所述反应腔室内的温度升温至1000～1100℃时，向所述反应腔室内通入载气、碳源和还原气体，并保温10～60min，之后降温，获得所述具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料。本发明实施例还提供了由前述方法制备的具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料，其包含由具有自支撑能力的3d网络结构组成的多孔结构，所述多孔结构的孔隙率为92％～96％，所含孔洞的孔径为10nm～300μm，密度为0.017～0.077g/cm3，所述碳纳米管泡沫材料的厚度为0.5～5mm，x波段屏蔽效能为50～102db。本发明实施例还提供了前述具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料于制备电磁屏蔽材料中的应用。与现有技术相比，本发明的有益效果至少在于：1)本发明制备的具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料具有优异的屏蔽效能，并且密度和厚度都可控，质量小，柔韧性好，屏蔽效能稳定性优异；2)本发明制备的具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料的厚度可以通过简单的方法调控，密度可以通过沉积时间调控；3)本发明用到的材料就是碳纳米管泡沫、乙烯等碳源、氢气等还原性气体、氩气等惰性气体，没有用到有毒危险物品，符合绿色环保的概念；4)本发明的制备工艺简单，成本较低，可扩大批量生产，实现产品化。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本发明一典型实施例中一种具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料的制备流程图。图2是本发明一典型实施例中一种具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料的sem图。图3是本发明一典型实施例中一种具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料的实物弯折示意图。图4a-图4f分别是本发明一典型实施例中原始碳纳米管泡沫、不同沉积时间获得的具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料的微观形貌图。图5a是本发明一典型实施例中不同厚度同一沉积时间(20min)的碳纳米管泡沫在x波段的屏蔽效能测试图。图5b是本发明一典型实施例中同一厚度(1mm)不同沉积时间的碳纳米管泡沫在x波段的屏蔽效能测试图。具体实施方式鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是通过cvd(即化学气相沉积)法制备一种具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。碳纳米管是由单层或多层石墨片层卷曲而成的一维纳米材料，具有独特结构和众多优良的物性，如质量轻、力学性能优越、结构柔韧性好、以及化学稳定性和耐高温特性，尤为重要的一点是碳纳米管对比其电磁屏蔽材料是最好的屏蔽材料。因此，碳纳米管的轻质、柔性和较高电导率特性决定了碳纳米管有望作为新型电磁屏蔽的理想材料。本发明的制备原理在于：本发明利用浮动cvd法生长的碳纳米管泡沫，将乙烯等作为碳源，通入载体和碳源对原始的碳纳米管泡沫进行无定形碳的二次沉积。经过二次沉积后，碳纳米管泡沫由原来的易坍塌的网路结构变为具有自支撑能力的3d网络结构。由于碳纳米管优异的导电性，使泡沫对电磁波有较高的反射，剩余的电磁波进入泡沫内部，泡沫的多孔结构会使得电磁波在内部进行多次反射，而在内部耗散，从而导致了高的吸收效能。本发明实施例的一个方面提供了一种具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料的制备方法，其包括：提供碳纳米管泡沫；将所述碳纳米管泡沫置于化学气相沉积设备的反应腔室中；使所述反应腔室升温至1000～1100℃，之后至少向所述反应腔室内通入碳源和还原气体，从而对所述碳纳米管泡沫进行无定形碳的二次沉积，获得具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料，所述碳纳米管泡沫材料包含由具有自支撑能力的3d网络结构组成的多孔结构。在一些实施方案中，所述制备方法具体包括：将碳纳米管泡沫置于所述反应腔室内；向所述反应腔室内通入作为载气的惰性气体，以将反应腔室内的空气排出；当所述反应腔室内的温度升温至1000～1100℃时，向所述反应腔室内通入载气、碳源和还原气体，并保温10～60min，之后降温，获得所述具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料。在本发明中，沉积的反应时间可以调控最终获得的碳纳米管泡沫材料的密度，沉积时间越长碳纳米管泡沫材料的密度越大。进一步地，所述多孔结构的孔隙率为92％～96％，所含孔洞的孔径为10nm～300μm，密度为0.017～0.077g/cm3。在一些实施方案中，所述制备方法包括：至少采用浮动催化化学气相沉积法制得所述碳纳米管泡沫。进一步地，所述碳纳米管泡沫的密度为0.007～0.009g/cm3，厚度为2～2.5cm。在一些实施方案中，所述制备方法包括：采用5～15℃/min的升温速率将所述反应腔室内的温度升温至1000～1100℃。在一些实施方案中，二次沉积的无定形碳与碳纳米管泡沫的质量比为108：89～768：89。进一步地，二次沉积的碳源可以为气相碳源，如乙烯等，也可以是液相碳源，例如乙醇、甲苯等，但不限于此。进一步地，所述还原气体可以是氢气，但不限于此，进一步地，所述惰性气体可以是ar，但不限于此，在一些实施方案中，所述制备方法包括：向所述反应腔室内通入所述载气的速率为200～250sccm。进一步地，所述制备方法包括：向所述反应腔室内通入所述还原气体的速率为200～250sccm。进一步地，所述制备方法包括：向所述反应腔室内通入所述还原气体和碳源的速率分别为120～160sccm、60～80sccm。本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料，其包含由具有自支撑能力的3d网络结构组成的多孔结构，所述多孔结构的孔隙率为92％～96％，所含孔洞的孔径为10nm～300μm，密度为0.017～0.077g/cm3，所述碳纳米管泡沫材料的厚度为0.5～5mm，x波段屏蔽效能为50～102db。本发明实施例的另一个方面还提供了前述具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料于制备电磁屏蔽材料中的应用。综上所述，本发明制备的具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料具有优异的屏蔽效能，并且密度和厚度都可控，质量小，柔韧性好，屏蔽效能稳定性优异；并且，本发明的制备工艺简单，成本较低，可扩大批量生产，实现产品化。通过应连同所附图式一起阅读的以下具体实施方式将更完整地理解本发明。本文中揭示本发明的详细实施例；然而，应理解，所揭示的实施例仅具本发明的示范性，本发明可以各种形式来体现。因此，本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本发明的代表性基础。实施例1如图1所示，一种具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料的制备方法包括如下具体技术步骤：1)原始碳纳米管泡沫：将浮动cvd生产的碳纳米管纤维收集缠绕于收集轴上。2)样品制备：将原始碳纳米管泡沫用激光切成规则的矩形。3)准备厚度不同的原始碳纳米管泡沫：准备好具有标准尺寸的垫片(1mm、2mm、3mm、5mm、10mm)，将原始的碳纳米管泡沫分别压成不同的厚度。4)二次沉积：将3)中的泡沫放入石英舟内，把石英舟推入石英管中间，上好石英管两端的法兰，然后通氩气排除石英管内的空气。氩气流量为200～250sccm，以10℃/min的速率升温至1000～1100℃，打开氢气和乙烯阀门，流量分别为120～160sccm、60～80sccm。反应时间分别为10min、20min、30min、40min、60min。反应时间结束后关闭氢气和乙烯阀门，让管式炉自然降温至室温，取出石英舟，得到最终的具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料，其厚度、密度等测试数据请参见表1和表2。表11mm厚不同沉积时间的碳纳米管泡沫的屏蔽效能和密度表2沉积时间20min不同厚度的碳纳米管泡沫的屏蔽效能和密度t(cm)ρ(g/cm3)se(db)0.050.03563.833050.080.01879.412150.10.01584.150.20.0292.696660.30.02102.72610.50.066102.7483经测试，本实施例所获具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料的sem图可参见图2，原始碳纳米管泡沫、不同沉积时间所获具有电磁屏蔽性能的碳纳米管泡沫材料的微观形貌图可参见图4a-图4f所示，其具有优异的屏蔽效能(如请参见图5a为不同厚度同一沉积时间(20min)的碳纳米管泡沫在x波段的屏蔽效能，图5b为同一厚度(1mm)不同沉积时间的碳纳米管泡沫在x波段的屏蔽效能)，质量小，柔韧性好(可参见图3)，屏蔽效能稳定性优异。本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。除非另外具体陈述，否则术语“包含(include、includes、including)”、“具有(have、has或having)”的使用通常应理解为开放式的且不具限制性。应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。当前第1页1 2 3 

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