一种粒径均一的微米级大径厚比颗粒形貌片状的铁硅铝粉的制备方法与流程

本发明属于超细金属粉体制备
技术领域：
，具体涉及一种成片率高、粒径均一的微米级大径厚比片状铁硅铝粉的制备方法。
背景技术：
：铁硅铝合金又称仙台斯特合金（sendust合金），首先于1932年在日本仙台被开发出来。fe-9.6%si-5.4%al的软磁合金，饱和磁致伸缩系数和磁晶各向异性常数几乎同时为零，所以铁硅铝合金具有高磁导率和低矫顽力，最大磁导率可达120000，饱和磁通密度达1.05t。并且电阻率高、价格低廉，是作为磁头磁芯理想的材料。但是铁硅铝合金的磁性能对成分起伏敏感，而且脆性大，加工性能较差。自铁硅铝合金问世以来，人们对铁硅铝合金研究的逐渐深入，铁硅铝的应用领域不断扩大，例如不间断电源，高频滤波器等。但用于生产加工的铁硅铝粉体大都是由雾化法或破碎法制备而成。合金粉末形貌为球形或不规则形状，导致粉体之间接触面积小，不能满足吸波材料的要求。并且由于金属微粉受到电磁波作用时存在趋肤效应,其粒子不能过大,否则会迅速增加对电磁波的反射。所以，通过改变粉料形貌将球形或不规则形状的粉料加工成薄片状，这样不仅可以通过利用形状各向异性提高有效磁导率和电阻率，而且厚度小于趋肤深度时能有效减少涡流损耗。所以为扩大发展铁硅铝合金的应用领域，研究一种成片率高、粒径均一的微米级大径厚比片状铁硅铝粉的制备方法具有重要意义。技术实现要素：为了克服铁硅铝合金的硬脆性，在球磨过程中容易断裂破碎，难以形成片状形貌的技术缺陷，本发明提供一种粒径均一的微米级大径厚比颗粒形貌片状的铁硅铝粉的制备方法。一种粒径均一的微米级大径厚比颗粒形貌片状的铁硅铝粉的制备操作步骤如下：（1）、用丙酮清洗铁硅铝合金粉料，烘干，均匀铺洒在筛网上，用雾化设备将金属软化剂溶液均匀喷洒在铁硅铝粉料上，雾化喷洒时间间隔为10-60min，雾化次数为3-8次；单次雾化喷洒量为合金粉量的5%-18%；（2）、最后一次喷洒金属软化剂的20-60min，将铁硅铝粉料放入退火炉中，氮气保护下退火，退火温度400℃-500℃，保温时间3h；（3）、将退火后的铁硅铝合金粉料用乙醇为介质超声分散；（4）、第一次球磨，以乙二醇为球磨介质，加入硬质酰胺2-5份，球料比5-16:1，球磨时间3-6h；取出铁硅铝合金粉料，用丙酮洗涤，在烘箱中烘干；（5）、将步骤（4）得到的铁硅铝粉料放入金属软化剂溶液中浸泡2-12h，浸泡温度为50-80℃，取出烘干；（6）、第二次球磨，取步骤（5）得到的铁硅铝粉料100份、油酸甘油酯1-2份、乙醇50-100份，以乙二醇为球磨介质，球料比为8-20:1，球磨时间6-18h；（7）、将步骤（6）得到的粉料用丙酮进行超声清洗，真空干燥，并进行真空退火，退火温度为700-800℃，保温时间为2-3h，获得粒径均一、径厚比为30-38:1的片状铁硅铝合金粉。进一步限定的技术方案如下：步骤（1）或步骤（5）中，所述金属软化剂为硬脂酸甘油酯、或硬脂酸甘油酯和聚二甲基硅油按体积比2：1混合的混合物。步骤（1）中，所述雾化设备为小型电动喷雾机。步骤（1）中，第一次金属软化剂通过雾化设备喷洒在铁硅铝粉料表面，雾化喷洒时间间隔为10-60min，雾化次数为3-8次，单次雾化喷洒量为合金粉量的5%-18%。步骤（5）中，第二次软化的浸泡时间为2-12h，浸泡温度为50-80℃。本发明的有益技术效果体现在以下方面：1.本发明通过在球磨前，对铁硅铝合金粉料在一次球磨前采用雾化喷洒方式添加金属软化剂，改善粉料硬脆性，并通过后续的退火，进一步降低粉料的硬度，改善铁硅铝合金粉料的硬脆性。并且在二次球磨前将粉料浸泡在金属软化剂中，二次降低粉料的硬脆性，释放部分内应力。有效的避免了铁硅铝在球磨过程中，由于外部能量过高而导致颗粒破碎，导致成片率低和径厚比小的问题。2.本发明制出颗粒为片状的铁硅铝粉，粒径均一，有较大的的径厚比，径厚比为30-38:1。由图1、图2相比较看出：经过球磨后，铁硅铝粉料形貌发生改变，由原来的不规则形状变成薄片状，薄片厚度约为1μm。并且金属软化剂可通过高温退火去除，对最后获取的铁硅铝无污染。较传统的气雾化铁硅铝和破碎铁硅铝相比，压制成型后，片状铁硅铝颗粒逐层排布，可以有效的减少由该粉料制成的磁环中的气隙，提高密度。径厚比大的片状铁硅铝可进一步减少由该粉料制成的磁环内部气隙。同时，片状铁硅铝的形貌有利减少高频下的涡流，可以保证由该粉料制成的磁环在高频下仍具有较高的磁导率和较低损耗。表1材料饱和磁化强度粒径原粉1.07t60.22μm片状粉1.28t32.79μm表2材料磁导率（100khz）损耗（100khz/100mt）密度原粉58489.67mw/cm35.58g/cm3片状粉70376.54mw/cm35.89g/cm3从表1可以得知经本发明制备而成的片状铁硅铝粉，通过改变粉料的形状各向异性，饱和磁化强度从1.07t增加到1.28t，有明显的提升。其次，由于添加了金属软化剂，经过短时球磨，粉料粒径便从60.22μm减少到32.79μm，同时粉料粒度分布集中。粉料径厚比大约为32:1。将本发明制备的片状铁硅铝粉料和原粉制备成测试磁环，测试磁性能。由表2可知，片状铁硅铝利用形状各向异性，减少磁环内部气隙，提高密度，使磁导率从58增加到70。并且，因为本发明制备的片状铁硅铝粉料厚度在1μm左右，有更高的电阻和更小的趋肤深度，所以在高频时，与原粉相比损耗从489.67mw/cm3降低到376.54mw/cm3。根据上述数据，可知通过本发明可制备出磁能优异的片状铁硅铝粉料。附图说明图1为球磨前铁硅铝合金粉料的sem形貌图。图2为实施例1获得的片状铁硅铝合金粉料的sem形貌图。具体实施方式下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。实施例1制备粒径均一的微米级大径厚比颗粒形貌片状的铁硅铝粉的具体操作步骤如下：（1）、用丙酮清洗粒径50-80μm的破碎铁硅铝合金粉料500g，烘干，均匀铺洒在筛网上，金属软化剂为硬脂酸甘油脂，用雾化设备将金属软化剂均匀喷洒在铁硅铝粉料上，雾化设备为小型电动喷雾机，雾化喷洒时间间隔为15min，雾化次数为4次；单次雾化喷洒量为合金粉量的6%。（2）、最后一次喷洒金属软化剂溶液后30min，将铁硅铝粉料放入退火炉中，氮气保护下退火，退火温度400℃，保温时间3h。（3）、将退火后的铁硅铝合金粉料用乙醇为介质超声分散；超声功率360w、时间15min。（4）、第一次球磨，以乙二醇为球磨介质，取铁硅铝合金粉料400g、硬质酰胺10g、乙二醇200g，球料比8:1，球磨时间3h；取出铁硅铝合金粉料，用丙酮洗涤，在烘箱中烘干。（5）、将步骤（4）得到的铁硅铝粉料放入金属软化剂中浸泡3h，金属软化剂用聚二甲基硅油，金属软化剂用量为粉料的20%，浸泡温度为50℃，取出烘干。（6）、第二次球磨，取步骤（5）得到的铁硅铝粉料350g、油酸甘油酯3g、乙醇300g，以乙二醇为球磨介质，球料比为8:1，球磨时间6h。（7）、将步骤（6）得到的粉料用丙酮进行超声清洗，超声功率360w、时间10min，真空干燥，并进行真空退火，退火温度为700℃，保温时间为2h，获得粒径均一、平均径厚比为38:1的片状铁硅铝合金粉，见图2，厚度在1-2μm之间。实施例2：制备粒径均一的微米级大径厚比颗粒形貌片状的铁硅铝粉的具体操作步骤如下：（1）、用丙酮清洗粒径50-80μm的破碎铁硅铝合金粉料500g，烘干，均匀铺洒在筛网上，金属软化剂按体积比2：1将硬脂酸甘油酯和聚二甲基硅油混合制成，用雾化设备将金属软化剂均匀喷洒在铁硅铝粉料上，雾化设备为小型电动喷雾机，雾化喷洒时间间隔为30min，雾化次数为3次；单次雾化喷洒量为合金粉量的10%。（2）、最后一次喷洒金属软化剂溶液后30min，将铁硅铝粉料放入退火炉中，氮气保护下退火，退火温度500℃，保温时间3h。（3）、将退火后的铁硅铝合金粉料用乙醇为介质超声分散；超声功率360w、时间15min。（4）、第一次球磨，以乙二醇为球磨介质，取铁硅铝合金粉料400g、硬质酰胺15g、乙二醇250g，球料比11:1，球磨时间4h；取出铁硅铝合金粉料，用丙酮洗涤，在烘箱中烘干。（5）、将步骤（4）得到的铁硅铝粉料放入金属软化剂中浸泡9h，金属软化剂用聚二甲基硅油，金属软化剂用量为粉料的10%，浸泡温度为70℃，取出烘干。（6）、第二次球磨，取步骤（5）得到的铁硅铝粉料350g、油酸甘油酯5g、乙醇300g，以乙二醇为球磨介质，球料比为15:1，球磨时间6h。（7）、将步骤（6）得到的粉料用丙酮进行超声清洗超声功率360w、时间10min，真空干燥，并进行真空退火，退火温度为750℃，保温时间为2.5h，获得粒径均一、平均径厚比为36:1的片状铁硅铝合金粉，厚度在1-1.5μm之间。本领域的技术人员容易理解，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3 

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