一种微米镀镍铝粉的制备方法与流程

本发明属于导电填料制备技术领域，具体涉及一种微米镀镍铝粉的制备方法。

背景技术：

目前，随着各种智能终端设备的高速发展与普及，移动数据流量通讯呈爆炸式发展，中国通讯已迈入5g时代；而在军事上，世界各国电子对抗加剧，电磁屏蔽和隐身吸波技术已经成为取胜的重要因素。通讯安全、防止信息泄露以及防止电磁污染等对电磁屏蔽材料提出了更高的要求，因此受到众多科研工作者的广泛关注。

在铝粉表面包覆其他金属镀层制备复合型铝粉常被用做导电填料填充在橡胶中使其具有电磁屏蔽性，这类复合型铝粉常见的有镀银铝粉、镀铜铝粉以及镀镍铝粉。镀镍铝粉是一种新兴的导电填料，与镀银铝粉相比最大的优点是质轻价廉。镀镍铝粉通过在铝粉表面包覆一层纳米镍来阻止铝粉氧化，保留铝粉的高电导率，同时具有镍的高的磁导率。

镀镍铝粉属于核壳复合材料，以微米级的铝粉作为核心材料，在其表面包覆一层均匀的纳米镍薄膜，使其兼有铝和镍性质的新型功能材料。铝基材料化学镀镍工艺较其他金属镀复杂，但铝镀镍后其密度、硬度及防腐蚀能力等方面有显著提高。随着电磁屏蔽行业的发展以及金属间化合物的深入研究，金属核壳复合材料的应用越来越广泛。目前，采用化学镀镍法在块体上制备镍镀层工艺成熟，但微米铝粉比表面大且活性非常高，在酸性与碱性环境下不能稳定存在，故增大了化学镀镍的难度。

许多学者对镀镍铝粉的制备工艺进行了大量研究，熊晓东、贺振华等以联氨为还原剂采用化学镀法制备镀镍铝粉，并对其反应机理进行解释；陈尚东等以次亚磷酸钠为还原剂直接在铝粉上化学镀镍，探究了镀液ph值、温度、镍盐浓度对镀镍铝粉镍含量的影响；程志鹏等通过氟化铵置换法制备纳米镀镍铝粉；王广克等采用不同的镀覆工艺(置换法、还原法和先置换后还原法)制备镀镍铝粉，结果表明采用先置换后还原法制备的镀镍铝粉镀层厚度大且结合强度高。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种微米镀镍铝粉的制备方法，解决了现有镀镍方法中镀覆镍层不均匀、易脱落的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种微米镀镍铝粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，碱洗：将球形铝粉加入到氢氧化钠溶液中，搅拌，直至冒出大量气泡，快速加入大量去离子水稀释，静置，倒掉上层澄清液，重复稀释-静置，直到溶液呈中性，最后向铝粉中加入去离子水并没过铝粉；

步骤2，置换镀镍：分别配置六水硫酸镍溶液、柠檬酸钠溶液、氟化铵溶液，在快速搅拌状态下将其混合均匀，得到置换镀镍液，将经步骤1后得到的球形铝粉加入置换镀镍液中，搅拌，进行置换反应，待反应结束后，将反应液采用去离子水进行离心洗涤；

步骤3，还原镀镍：依次将无水焦磷酸钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、硫脲溶液加入到快速搅拌下的六水硫酸镍溶液中，并加入经步骤2后得到的球形铝粉，然后加入次亚磷酸钠溶液，然后在搅拌状态下进行还原反应镀镍，直至镀液中的气泡消失且ph值保持不变；

步骤4，清洗：使用去离子水离心洗涤经步骤3后得到的反应液五次以上，真空干燥，得到微米镀镍铝粉。

本发明的特点还在于，

步骤1中，搅拌时间为1～5min，氢氧化钠溶液的质量浓度为1g/l。

步骤2中，六水硫酸镍的浓度为30g/l、柠檬酸钠的浓度为2g/l、氟化铵的浓度为6g/l；反应温度为40℃，反应时间为10min。

步骤3中，为保持还原镀镍液的ph＝7～8，在反应过程中应不断滴加氨水进行稳定。

步骤3中，六水硫酸镍的浓度为120g/l，无水焦磷酸钠的浓度为176g/l，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1g/l，硫脲的浓度为6g/l，次亚磷酸钠的浓度为120g/l，氨水的质量浓度为25％～28％。

步骤3中，还原反应温度为55℃。

步骤4中，真空干燥温度为55℃，真空干燥时间为4h。

本发明的有益效果是，本发明方法，制备工艺简单，在置换镀镍的基础上进行还原镀镍；置换还原镀镍过程中所需温度较低，极大的减少了能源消耗和制备成本；由于还原镀镍时所需ph＝7～8，氨水的使用量明显减少，减少了环境污染，改善了制备人员的工作环境；制备的微米镀镍铝粉镀层均匀致密、镀覆率高、结合力且分散性好。

附图说明

图1为本发明方法制备的微米镀镍铝粉的sem图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。

本发明一种微米镀镍铝粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，碱洗：将球形铝粉加入到质量浓度为1g/l的氢氧化钠溶液中，搅拌1～5min，直至冒出大量气泡，快速加入大量去离子水稀释，静置，倒掉上层澄清液，重复稀释-静置三次，直到溶液呈中性，最后向铝粉中加入去离子水并没过铝粉表面，防止其再次被氧化；

步骤2，置换镀镍：分别配置六水硫酸镍溶液、柠檬酸钠溶液、氟化铵溶液，在快速搅拌状态下将其混合均匀，得到置换镀镍液，将经步骤1后得到的球形铝粉加入置换镀镍液中，搅拌，进行置换反应，待反应结束后，将反应液采用去离子水进行离心洗涤；

六水硫酸镍的浓度为30g/l、柠檬酸钠的浓度为2g/l、氟化铵的浓度为6g/l；

反应温度为40℃，反应时间为10min；

六水硫酸镍溶液、柠檬酸钠溶液、氟化铵溶液与球形铝粉的质量比为20：30：30：1；

步骤3，还原镀镍：依次将无水焦磷酸钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶液、硫脲溶液加入到快速搅拌下的六水硫酸镍溶液中，并加入经步骤2后得到的球形铝粉，然后加入次亚磷酸钠溶液，然后在搅拌状态下进行还原反应镀镍，直至镀液中的气泡消失且ph值保持不变，反应结束；为保持还原镀镍液的ph＝7～8，在反应过程中应不断滴加氨水进行稳定；

随着还原反应的进行，聚乙烯吡咯烷酮(pvp)浓度不易过高，否则镍离子易沉积在反应容器壁上，影响微米镀镍铝粉镍含量；

六水硫酸镍的浓度为120g/l，无水焦磷酸钠的浓度为176g/l，聚乙烯吡咯烷酮(pvp)的浓度为1g/l，硫脲的浓度为6g/l、次亚磷酸钠的浓度为120g/l，氨水的质量浓度为25％～28％；

还原反应温度为55℃；

配置溶液时六水硫酸镍的溶解温度为80℃；

无水焦磷酸钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶液、硫脲溶液、六水硫酸镍、次亚磷酸钠与球形铝粉的质量比为7～50：2～10：2～10：7～40：7～40：1；

步骤4，清洗：使用去离子水离心洗涤经步骤3后得到的反应液五次以上，真空干燥，得到微米镀镍铝粉；

真空干燥温度为55℃，真空干燥时间为4h，真空干燥时，真空度为0.1pa。

实施例1

本发明一种微米镀镍铝粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，碱洗：将10g球形铝粉加入到500ml质量浓度为1g/l的氢氧化钠溶液中，搅拌5min，直至冒出大量气泡，快速加入大量去离子水稀释，静置，倒掉上层澄清液，重复稀释-静置三次，直到溶液呈中性，最后向铝粉中加入去离子水并没过防止铝粉表面，防止其再次被氧化；

步骤2，置换镀镍：将18g六水硫酸镍溶液、1.2g柠檬酸钠溶液溶解在500ml的去离子水中，称取3.6g氟化铵溶解在100ml去离子水中，在快速搅拌状态下将其混合均匀，得到置换镀镍液，将经步骤1后得到的球形铝粉加入置换镀镍液中，搅拌，进行置换反应，待反应结束后，将反应液采用去离子水进行离心洗涤；

反应温度为40℃，反应时间为10min；

步骤3，还原镀镍：称取30g六水硫酸镍溶解在70ml去离子水中，称取44g无水焦磷酸钠溶解在70ml去离子水中，称取0.25g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶解在20ml去离子水中，称取1.5g硫脲溶解在20ml去离子水中，称取30g次亚磷酸钠溶解在70ml去离子水中，依次将无水焦磷酸钠溶液，聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶液，硫脲溶液加入到快速搅拌下的六水硫酸镍溶液中，并加入经步骤2后得到的球形铝粉，然后加入次亚磷酸钠溶液，然后在搅拌状态下进行还原反应镀镍，直至镀液中的气泡消失且ph值保持不变，反应结束；为保持还原镀镍液的ph＝7，在反应过程中应不断滴加氨水进行稳定；

氨水的质量浓度为25％～28％；

还原反应温度为55℃；

配置溶液时六水硫酸镍的溶解温度为80℃；

步骤4，清洗：使用去离子水离心洗涤经步骤3后得到的反应液五次以上，真空干燥，得到微米镀镍铝粉。

真空干燥温度为55℃，真空干燥时间为4h，真空干燥时，真空度为0.1pa。

实施例2

本发明一种微米镀镍铝粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，碱洗：将10g球形铝粉加入到500ml质量浓度为1g/l的氢氧化钠溶液中，搅拌3min，直至冒出大量气泡，快速加入大量去离子水稀释，静置，倒掉上层澄清液，重复稀释-静置三次，直到溶液呈中性，最后向铝粉中加入去离子水并没过防止铝粉表面，防止其再次被氧化；

步骤2，置换镀镍：称取18g六水硫酸镍、1.2g柠檬酸钠溶解在500ml的去离子水中、称取3.6g氟化铵溶解在100ml去离子水中，并在快速搅拌状态下混合均匀，制得置换镀镍液；将经步骤1后得到的球形铝粉加入置换镀镍液中，搅拌，进行置换反应，待反应结束后，将反应液采用去离子水进行离心洗涤；

反应温度为40℃，反应时间为10min；

步骤3，还原镀镍：称取68g六水硫酸镍溶解在150ml去离子水中，称取100g无水焦磷酸钠溶解在150ml去离子水中，称取0.57g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶解在30ml去离子水中，称取3.42g硫脲溶解在40ml去离子水中，称取68g次亚磷酸钠溶解在150ml去离子水中，依次将无水焦磷酸钠溶液，聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶液，硫脲溶液加入到快速搅拌下的六水硫酸镍溶液中，并加入经步骤2后得到的球形铝粉，然后加入次亚磷酸钠溶液，然后在搅拌状态下进行还原反应镀镍，直至镀液中的气泡消失且ph值保持不变，反应结束；为保持还原镀镍液的ph＝7，在反应过程中应不断滴加氨水进行稳定；

还原反应温度为55℃；

步骤4，清洗：使用去离子水离心洗涤经步骤3后得到的反应液五次以上，真空干燥，得到微米镀镍铝粉。

真空干燥温度为55℃，真空干燥时间为4h，真空干燥时，真空度为0.1pa。

实施例3

本发明一种微米镀镍铝粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，碱洗：将10g球形铝粉加入到500ml质量浓度为1g/l的氢氧化钠溶液中，搅拌4min，直至冒出大量气泡，快速加入大量去离子水稀释，静置，倒掉上层澄清液，重复稀释-静置三次，直到溶液呈中性，最后向铝粉中加入去离子水并没过防止铝粉表面，防止其再次被氧化；

步骤2，置换镀镍：称取18g六水硫酸镍、1.2g柠檬酸钠溶解在500ml的去离子水中、称取3.6g氟化铵溶解在100ml去离子水中，并在快速搅拌状态下混合均匀，制得置换镀镍液；，将经步骤1后得到的球形铝粉加入置换镀镍液中，搅拌，进行置换反应，待反应结束后，将反应液采用去离子水进行离心洗涤；

反应温度为40℃，反应时间为10min；

步骤3，还原镀镍：称取180g六水硫酸镍溶解在400ml去离子水中，称取264g无水焦磷酸钠溶解在500ml去离子水中，称取1.5g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶解在100ml去离子水中，称取9g硫脲溶解在100ml去离子水中，称取180g次亚磷酸钠溶解在400ml去离子水中，依次将无水焦磷酸钠溶液，聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶液，硫脲溶液加入到快速搅拌下的六水硫酸镍溶液中，并加入经步骤2后得到的球形铝粉，然后加入次亚磷酸钠溶液，然后在搅拌状态下进行还原反应镀镍，直至镀液中的气泡消失且ph值保持不变，反应结束；为保持还原镀镍液的ph＝7～8，在反应过程中应不断滴加氨水进行稳定；

还原反应温度为55℃；

步骤4，清洗：使用去离子水离心洗涤经步骤3后得到的反应液五次以上，真空干燥，得到微米镀镍铝粉。

真空干燥温度为55℃，真空干燥时间为4h，真空干燥时，真空度为0.1pa。

本发明制备的微米镀镍铝粉松装密度为2.1797g/cm³，振实密度2.5470g/cm³，压实电阻为0.0106ω·cm，粒度d50＝86.15μm。

图1为本发明方法制备的微米镀镍铝粉的sem图，由图可知，制备的微米镀镍铝粉镀层均匀致密、镀覆率高、结合力以及分散性好，最高含镍量可达80％。

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