一种制备多尺寸环形莫桑石的有效方法与流程

[0001]
本发明涉及一种莫桑石制备方法，尤其涉及一种多尺寸环形莫桑石制备方法。


背景技术：

[0002]
宝石是一种常见的佩戴或装饰饰品。宝石类饰品分为天然宝石和人工宝石，天然宝石由于蕴藏量小，杂质含量高而难以普遍用于饰品市场，极少数较为纯净的天然宝石可以用于饰品加工，但其价格极其昂贵。
[0003]
莫桑石又称为碳硅石或碳化硅宝石，其硬度仅次于钻石，因而难以磨损且不易被腐蚀，而且可以通过制备过程中的不同掺杂而得到不同颜色的莫桑石。莫桑石折射率较高，热稳定性极好，是一种很好的天然宝石替代品。天然莫桑石100多年前就被人类发现，但由于其尺寸小，杂质含量高而难以得到应用。人工莫桑石在制备之初，其尺寸小，质量低，杂质及缺陷密度大，所以无论在材料领域还是宝石饰品方面都无法市场化。
[0004]
在宝石饰品中，钻石因其存量稀少而且外观璀璨迷人，所以价格极其昂贵。因而在宝石饰品市场中长期以来一直在寻找钻石替代品。曾经有玻璃、锆石等都当成过钻石替代品。但是玻璃折射率较低，没有天然火彩，宝石性能差，而锆石的硬度太低，虽然容易加工，但是也容易磨损，很难形成漂亮的棱角，其它宝石替代物也都存在这样那样的缺点。到了上世纪九十年代，大尺寸的莫桑石被制备出来，而且晶体质量有了很大的提高，因而慢慢开始用来作为钻石的替代品。莫桑石以其最接近于钻石的硬度，很好的透明度，比钻石还高的折射率及光泽度，其在宝石性能上具有更好的火彩，所以作为宝石饰品更为迷人耀眼。与钻石比起来，莫桑石除了具有上述优越性，而且可以通过在制备过程中的不同元素掺杂，进而得到粉色、黄色、绿色等彩色宝石，也可以由高纯原料制备得到无色莫桑石。虽然宝石性能与钻石最为接近，某些方面表现更佳。但其价格比起钻石则极为亲民，因而成为普通消费者的良选。大尺寸高质量莫桑石的制备更使得根据客户需求提供定制产品成为现实。这一优势极大推动了莫桑石的宝石市场。
[0005]
在莫桑石的制备过程中，原料放入密封的石墨坩埚，而在石墨坩埚的顶部放入同质衬底，利用温度梯度为驱动力，高温下以升华法在衬底上外延生长出新的大尺寸莫桑石晶体。生长得到的莫桑石晶体经过切割、打磨、抛光等加工工艺，最终得到形态各异的莫桑石饰品。
[0006]
因为莫桑石的硬度很大，最接近钻石，而且具有脆性，因此其切割、打磨、抛光等加工难度较大，加工成本在整体价格中占比很大。尤其在将块体莫桑石加工为小尺寸的、非直线型尺寸的宝石时尤为困难。不仅需要昂贵的加工设备，而且需要很长的加工时间，所以莫桑石宝石的生产效率低，成品率低、产品形态单一。这就给莫桑石宝石的市场化带来很大困难。


技术实现要素：

[0007]
发明目的：针对上述问题，本发明提供了一种制备多尺寸环形莫桑石的有效方法，
通过使用碳化硅单晶衬底-多尺寸环形石墨圆筒复合衬底，将复合衬底背面固定在石墨坩埚上盖内侧，衬底生长面与碳化硅原料相对，将拧紧密封的石墨坩埚放入加热炉中进行莫桑石生长制备，生长炉通过中频感应线圈加热，制备温度控制在2100℃-2300℃，其中复合衬底位置温度保持在2100℃-2150℃，碳化硅原料区温度保持在2250℃-2300℃，在氩气气氛下生长，反应室内气压在1-4
×
10
4
pa之间，生长时间大于100小时，待炉温冷却至室温，取出生长的莫桑石；去除中间的环形石墨圆筒，即可得到不同直径的环形莫桑石及中间的圆柱形莫桑石，得到的环形莫桑石可以直接用做宝石原料，进行后期的宝石加工，得到不同直径的环形莫桑石宝石产品。
[0008]
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种制备多尺寸环形莫桑石的有效方法，包括下述步骤：
[0009]
(1)使用由碳化硅单晶衬底和多尺寸环形石墨圆筒构成的复合衬底，所述碳化硅单晶衬底为加工后的平片，其中生长面经过化学机械抛光，背生长面仅需机械抛光；所述多尺寸环形石墨圆筒由一系列长度相同而半径不同的石墨圆筒组成；所述碳化硅单晶衬底其生长面与半径不同的石墨圆筒同轴粘结；将所述粘结好的复合衬底固定在石墨坩埚上盖内侧；
[0010]
(2)碳化硅原料放于石墨坩埚内底部，拧紧石墨坩埚盖并放入晶体生长炉中进行莫桑石生长；
[0011]
(3)莫桑石生长中，采用中频感应加热，生长温度保持2100℃-2300℃，衬底保持在低温区域，碳化硅原料保持在高温区域，生长压力保持1-4
×
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4
pa之间，生长炉中通入氩气作为载气；
[0012]
(4)高温下升华的碳化硅原料气相组分在低温区的复合衬底上生长成为多尺寸环形莫桑石。
[0013]
进一步的，所述步骤(1)中，所述碳化硅单晶衬底厚度为500μm-600μm，所述环形石墨圆筒径向厚度为1-5mm，长度为1cm-3cm。
[0014]
进一步的，所述步骤(1)中，所述环形石墨圆筒半径为1cm-10cm。
[0015]
进一步的，所述步骤(2)中，所述石墨坩埚盖与石墨坩埚主体通过螺纹拧紧连接。
[0016]
有益效果：本发明的有益效果如下：本发明提供了一种制备多尺寸环形莫桑石的有效方法，通过使用碳化硅单晶衬底-多尺寸环形石墨圆筒复合衬底，该复合衬底生长背面固定在坩埚上盖内侧面，生长面与碳化硅原料相对放置，将拧紧的石墨坩埚放入加热炉中进行莫桑石生长制备，制备温度在2100℃-2300℃之间，生长制备的压力控制在1-4
×
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4
pa之间，氩气气氛下生长，得到的多尺寸环形莫桑石作为宝石原料，进行后期的宝石加工制作，即可得到不同直径的环形莫桑石宝石饰品。
附图说明
[0017]
图1、2为本发明的工作示意图。图1为生长坩埚结构示意图，图2为复合衬底俯视图。
[0018]
其中，1、碳化硅单晶衬底，2、多尺寸环形石墨圆筒，3、石墨坩埚，4、碳化硅原料。
具体实施方式
[0019]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0020]
针对现有技术中存在的上述困难，本发明提供了一种制备多尺寸环形莫桑石的有效方法，通过使用碳化硅单晶衬底-多尺寸环形石墨圆筒复合衬底，该复合衬底生长背面固定在石墨坩埚上盖内侧面，生长面与碳化硅原料相对放置；将拧紧密封的石墨坩埚放入加热炉中进行莫桑石生长制备，制备温度在2100℃-2300℃之间，生长制备的压力控制在1-4
×
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4
pa之间，氩气气氛下生长，得到的多尺寸环形莫桑石作为宝石原料，即可进行后期的宝石加工制作。
[0021]
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
[0022]
一种制备多尺寸环形莫桑石的有效方法，包括以下步骤：
[0023]
(1)使用的复合衬底中的碳化硅单晶衬底1生长面经过化学机械抛光处理，生长背面则机械抛光处理，多尺寸环形石墨圆筒为高纯石墨，根据不同生长需求，加工成不同直径的圆筒形状，将碳化硅单晶衬底其生长面与半径不同的石墨圆筒同轴粘结，将所述碳化硅单晶衬底的背面固定在石墨坩埚上盖内顶部。
[0024]
根据本发明的具体实施例，所述碳化硅单晶衬底的晶型不受限制。根据本发明具体的一些实施例，所述碳化硅单晶衬底的晶型为2h-、4h-、6h-、15r-或其它α型结构碳化硅单晶。所述多尺寸环形石墨圆筒2为高纯石墨制品，其直径不同，径向厚度相同，长度相同，最大直径与碳化硅单晶衬底直径相同，根据需要，选择不同直径的石墨坩埚圆筒同心粘接在碳化硅单晶衬底的生长面上。
[0025]
根据本发明的具体实施例，所述复合衬底与坩埚上盖内侧之间的固定方式不受具体限制。根据本发明具体的一些实施例，所述复合衬底的生长背面通过机械卡口方式或者粘接方式固定在坩埚上盖内侧面，粘接用胶包括但不限于石墨胶等。复合衬底生长面与碳化硅原料相对放置，经过100小时以上的晶体生长制备，待炉温冷却至室温，取出生长的莫桑石；去除中间的环形石墨圆筒，即可得到不同直径的环形莫桑石及中间的圆柱形莫桑石，得到的环形莫桑石可以直接用做宝石原料，进行后期的宝石加工，得到不同直径的环形莫桑石宝石产品。
[0026]
(2)碳化硅粉料原料4放于石墨坩埚3内底部，与复合衬底生长面相对放置，拧紧封闭的石墨坩埚放入加热炉中进行莫桑石生长。根据本发明的具体实施例，石墨坩埚放入加热炉后，炉腔密封抽真空，然后通入氩气，经过中频感应线圈加热，调节线圈间距和坩埚的上下位置，获得合适的生长温度场。
[0027]
(3)在多尺寸莫桑石生长过程中，制备温度在2100℃-2300℃之间，生长制备的压力控制在1-4
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4
pa之间，根据本发明的具体实施例，通入氩气气体控制压力。
[0028]
(4)碳化硅原料受热升华生成硅、硅二碳、硅碳二等气相组分，这些气相组分在温度梯度作用下逐步在低温区复合衬底表面沉积生长，得到多尺寸环形莫桑石。
[0029]
由此，本发明提供了一种制备多尺寸环形莫桑石的有效方法，当石墨坩埚放入加
热炉中进行莫桑石生长制备，生长温度2100℃-2300℃，生长压力1-4
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pa，得到的多尺寸环形莫桑石作为宝石原料，经过后期切割、打磨、抛光等宝石加工，可以得到不同直径的环形莫桑石宝石饰品。
[0030]
在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“具体实施例”、“一些实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、材料、结构或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例。而且，描述的具体特征、材料、结构或者特点可以在任何的一个或多个实施例中以合适的方式结合。
[0031]
尽管给出和描述了本发明的实施例，本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

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