一种轻烧镁铝尖晶石中间体的合成方法与流程

[0001]
本发明涉及耐火材料技术领域，特别是涉及一种轻烧镁铝尖晶石中间体的合成方法。


背景技术：

[0002]
随着钢铁冶炼技术的迅速发展，钢包耐火材料无碳化和rh真空系统无铬化越来越引起人们的重视。镁铝尖晶石因其具有的较强的耐高温性能、较强的抗渣侵蚀性能和较好的抗热震稳定性等特点深受关注，是目前高温耐火材料的首选原料之一。
[0003]
镁铝尖晶石是一种镁铝氧化物，其主要成分为氧化铝和氧化镁。镁铝尖晶石有天然形成和人工合成两种。天然铝镁尖晶石极少被发现，目前工业上应用的镁铝尖晶石全部都是人工合成的。
[0004]
人工合成镁铝尖晶石主要是以氧化镁和氧化铝为原料合成生产的。煅烧法生产镁铝尖晶石分为一步法和二步法。所谓一步法是指将氧化镁与氧化铝直接配料，经高温煅烧生产出的镁铝尖晶石。由于氧化镁和氧化铝在反应过程中有较大的体积膨胀效应，所以生产出镁铝尖晶石的密度相对较低，即品位较低。一般情况下，要想最终得到高体密的镁铝尖晶石产品，氧化镁和氧化铝必须预先反应并经一次中温煅烧合成得到中温合成镁铝尖晶石中间体原料，中温合成镁铝尖晶石中间体原料经细磨、压球(坯)，再经二次高温煅烧可得到较高体密的烧结镁铝尖晶石，即二步法生产的镁铝尖晶石。
[0005]
不同形式的氧化镁和氧化铝均可能合成得到高活性高纯镁铝尖晶石。但不同的氧化镁和氧化铝原料，其合成生产工艺不同。高纯度、高体密镁铝尖晶石是烧结镁铝尖晶石的发展趋势。我国辽南地区拥有丰富的菱镁矿资源，高纯轻烧氧化镁粉生产技术成熟且资源丰富，研究以高纯轻烧氧化镁粉为氧化镁原料与工业氧化铝粉合成生产高纯高体密镁铝尖晶石中间体原料意义重大，既为进一步高温煅烧生产高纯高体密镁铝尖晶石提供了原料来源，也可进一步拓展菱镁矿的深加工以提高其产品的附加值，经济效益和社会效益巨大。


技术实现要素：

[0006]
为克服现有技术缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种轻烧镁铝尖晶石中间体的合成方法，以悬浮炉生产的高纯轻烧氧化镁粉为氧化镁原料与工业氧化铝粉混合预反应，并经中温煅烧合成生产得到高活性高纯镁铝尖晶石中间体，为生产高纯高体密镁铝尖晶石提供原料。
[0007]
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
[0008]
一种轻烧镁铝尖晶石中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0009]
1)按质量百分比，将7～54％的悬浮炉轻烧氧化镁粉、45～90％的工业氧化铝粉和1～5％的添加剂投入搅拌器中混合充分搅拌后静置60～120min；
[0010]
其中，所述添加剂为氯化镁、氧化钇、聚乙烯醇、氯化钪、硝酸钪、硫酸钪、金属铝粉和金属镁粉的两种或多种按一定比例配制而成的一种高效复合添加剂；
[0011]
2)加入粘合剂经模压成型制得混合坯料；
[0012]
3)将混合坯料置入回转窑或竖窑中中温煅烧，其煅烧工艺是：
[0013]
一次升温：以5～10℃/min的升温速度升温至250～300℃，保温2～3h；
[0014]
二次升温：以10～15℃/min的升温速度升温至600～700℃，保温4～6h；
[0015]
一次降温：以10～15℃/min的降温速度降温至250～300℃，保温2～3h；
[0016]
二次降温：自然降温冷却至室温得到高活性高纯镁铝尖晶石中间体。
[0017]
所述悬浮炉轻烧氧化镁粉中mgo的含量≧98％。
[0018]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0019]
1)提出了一种以悬浮炉生产的高纯轻烧氧化镁粉为氧化镁原料与工业氧化铝粉混合预反应，并经中温煅烧合成生产得到高活性高纯镁铝尖晶石中间体，为进一步高温煅烧生产高纯高体密镁铝尖晶石提供了原料来源；
[0020]
2)为我国辽南地区拥有的丰富菱镁矿资源利用开辟了新用途，可进一步拓展菱镁矿的深加工以提高其产品的附加值，经济效益和社会效益巨大。
附图说明
[0021]
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0022]
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
[0023]
以下实施例中，如无特殊说明，组分的百分比均指重量百分比；悬浮炉轻烧氧化镁粉中mgo的含量均≧98％。
[0024]
【实施例1】
[0025]
一种轻烧镁铝尖晶石中间体的合成方法，包括以下步骤：
[0026]
1)按质量百分比，将48％的悬浮炉轻烧氧化镁粉、48％的工业氧化铝粉和4％的添加剂投入搅拌器中混合充分搅拌后静置90min；
[0027]
其中，所述添加剂为氯化镁、氧化钇、聚乙烯醇、氯化钪和金属镁粉按1:1:0.9:0.8：1.3的比例配制而成的一种高效复合添加剂；
[0028]
2)加入粘合剂经模压成型制得混合坯料；
[0029]
3)将混合坯料置入回转窑或竖窑中中温煅烧，其煅烧工艺是：
[0030]
一次升温：以5℃/min的升温速度升温至250℃，保温2.5h；
[0031]
二次升温：以10℃/min的升温速度升温至600℃，保温5h；
[0032]
一次降温：以10℃/min的降温速度降温至300℃，保温2.5h；
[0033]
二次降温：自然降温冷却至室温得到高活性高纯镁铝尖晶石中间体，可作为sma50烧结镁铝尖晶石的生产原料。
[0034]
【实施例2】
[0035]
一种轻烧镁铝尖晶石中间体的合成方法，包括以下步骤：
[0036]
1)按质量百分比，将32％的悬浮炉轻烧氧化镁粉、65％的工业氧化铝粉和3％的添加剂投入搅拌器中混合充分搅拌后静置100min；
[0037]
其中，所述添加剂为氯化镁、氧化钇、氯化钪和金属镁粉按1:1:1.2:1.2比例配制而成的一种高效复合添加剂；
[0038]
2)加入粘合剂经模压成型制得混合坯料；
[0039]
3)将混合坯料置入回转窑或竖窑中中温煅烧，其煅烧工艺是：
[0040]
一次升温：以8℃/min的升温速度升温至270℃，保温2h；
[0041]
二次升温：以12℃/min的升温速度升温至650℃，保温5.5h；
[0042]
一次降温：以12℃/min的降温速度降温至250℃，保温3h；
[0043]
二次降温：自然降温冷却至室温得到高活性高纯镁铝尖晶石中间体，可作为sma66烧结镁铝尖晶石的生产原料。
[0044]
【实施例3】
[0045]
一种轻烧镁铝尖晶石中间体的合成方法，包括以下步骤：
[0046]
1)按质量百分比，将24％的悬浮炉轻烧氧化镁粉、74.5％的工业氧化铝粉和2.5％的添加剂投入搅拌器中混合充分搅拌后静置110min；
[0047]
其中，所述添加剂为氯化镁、氧化钇、硫酸钪和金属镁粉按1:1:1.3:1.2比例配制而成的一种高效复合添加剂；
[0048]
2)加入粘合剂经模压成型制得混合坯料；
[0049]
3)将混合坯料置入回转窑或竖窑中中温煅烧，其煅烧工艺是：
[0050]
一次升温：以10℃/min的升温速度升温至260℃，保温2.5h；
[0051]
二次升温：以15℃/min的升温速度升温至680℃，保温5h；
[0052]
一次降温：以11℃/min的降温速度降温至280℃，保温2.5h；
[0053]
二次降温：自然降温冷却至室温得到高活性高纯镁铝尖晶石中间体，可作为sma76烧结镁铝尖晶石的生产原料。
[0054]
【实施例4】
[0055]
一种轻烧镁铝尖晶石中间体的合成方法，包括以下步骤：
[0056]
1)按质量百分比，将10％的悬浮炉轻烧氧化镁粉、88％的工业氧化铝粉和2％的添加剂投入搅拌器中混合充分搅拌后静置120min；
[0057]
其中，所述添加剂为氯化镁、氧化钇、聚乙烯醇、氯化钪、硝酸钪和金属镁粉按0.8:0.9:1:1.2:1.2:1.3比例配制而成的一种高效复合添加剂；
[0058]
2)加入粘合剂经模压成型制得混合坯料；
[0059]
3)将混合坯料置入回转窑或竖窑中中温煅烧，其煅烧工艺是：
[0060]
一次升温：以9℃/min的升温速度升温至270℃，保温3h；
[0061]
二次升温：以13℃/min的升温速度升温至700℃，保温4.5h；
[0062]
一次降温：以12℃/min的降温速度降温至300℃，保温3h；
[0063]
二次降温：自然降温冷却至室温得到高活性高纯镁铝尖晶石中间体，可作为sma90烧结镁铝尖晶石的生产原料。
[0064]
【实施例5】
[0065]
一种轻烧镁铝尖晶石中间体的合成方法，包括以下步骤：
[0066]
1)按质量百分比，将51％的悬浮炉轻烧氧化镁粉、47.5％的工业氧化铝粉和1.5％的添加剂投入搅拌器中混合充分搅拌后静置120min；
[0067]
其中，所述添加剂为氯化镁、氧化钇、硝酸钪和金属铝粉按0.8:0.8:1:1.2比例配制而成的一种高效复合添加剂；
[0068]
2)加入粘合剂经模压成型制得混合坯料；
[0069]
3)将混合坯料置入回转窑或竖窑中中温煅烧，其煅烧工艺是：
[0070]
一次升温：以7℃/min的升温速度升温至280℃，保温2.8h；
[0071]
二次升温：以11℃/min的升温速度升温至680℃，保温5.5h；
[0072]
一次降温：以11℃/min的降温速度降温至280℃，保温2.5h；
[0073]
二次降温：自然降温冷却至室温得到高活性高纯镁铝尖晶石中间体，可作为sma50-p烧结镁铝尖晶石的生产原料。
[0074]
【实施例6】
[0075]
一种轻烧镁铝尖晶石中间体的合成方法，包括以下步骤：
[0076]
1)按质量百分比，将34％的悬浮炉轻烧氧化镁粉、63.5％的工业氧化铝粉和2.5％的添加剂投入搅拌器中混合充分搅拌后静置110min；
[0077]
其中，所述添加剂为氯化镁、氧化钇、硫酸坑、硝酸钪和金属铝粉按0.8:0.8:1:1：1.3比例配制而成的一种高效复合添加剂；
[0078]
2)加入粘合剂经模压成型制得混合坯料；
[0079]
3)将混合坯料置入回转窑或竖窑中中温煅烧，其煅烧工艺是：
[0080]
一次升温：以9℃/min的升温速度升温至300℃，保温3h；
[0081]
二次升温：以13℃/min的升温速度升温至700℃，保温6h；
[0082]
一次降温：以12℃/min的降温速度降温至300℃，保温3h；
[0083]
二次降温：自然降温冷却至室温得到高活性高纯镁铝尖晶石中间体，可作为sma66-p烧结镁铝尖晶石的生产原料。
[0084]
【实施例7】
[0085]
一种轻烧镁铝尖晶石中间体的合成方法，包括以下步骤：
[0086]
1)按质量百分比，将25％的悬浮炉轻烧氧化镁粉、73％的工业氧化铝粉和2％的添加剂投入搅拌器中混合充分搅拌后静置120min；
[0087]
其中，所述添加剂为氯化镁、氧化钇、绿化坑、硝酸钪和金属铝粉按0.7:0.7:1:1:1.2比例配制而成的一种高效复合添加剂；
[0088]
2)加入粘合剂经模压成型制得混合坯料；
[0089]
3)将混合坯料置入回转窑或竖窑中中温煅烧，其煅烧工艺是：
[0090]
一次升温：以10℃/min的升温速度升温至300℃，保温3h；
[0091]
二次升温：以15℃/min的升温速度升温至700℃，保温6h；
[0092]
一次降温：以14℃/min的降温速度降温至300℃，保温3h；
[0093]
二次降温：自然降温冷却至室温得到高活性高纯镁铝尖晶石中间体，可作为sma76-p烧结镁铝尖晶石的生产原料。
[0094]
测定实施例1～7所述，镁铝尖晶石的性能指标：百分含量、体积密度的测定方法采用本领域常规方法测定，测定结果与gb/t26564-2011《镁铝尖晶石》标准技术指标对比见表1。
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表1
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