一种高炉陶瓷杯用Al的制作方法

一种高炉陶瓷杯用al
2
oc-aln固溶体结合刚玉耐火材料及制备方法
技术领域
[0001]
本发明属于耐火材料领域。具体涉及一种高炉陶瓷杯用al
2
oc-aln固溶体结合刚玉耐火材料及制备方法。


背景技术：

[0002]
高炉炼铁是炼铁的主要方式，高炉耐火材料在使用过程中不仅会受到铁水和炉渣的侵蚀还会受到碱蒸汽和一氧化碳等气相的侵蚀。同时，炼铁技术进步和高炉冶炼强度的提高对高炉提出了新的要求。为了减少维修费用，避免停产带来的经济损失，高炉需要实现长寿化。
[0003]
由陶瓷杯和炭砖组成的高炉陶瓷杯炉缸炉底结构是在综合炉底结构和水冷炭砖薄炉结构以后发展起来的新型炉缸炉底结构，具有明显的优越性，是实现高炉长寿的综合技术之一。作为与铁水及炉渣直接接触的工作面，陶瓷杯砖的性能将直接影响高炉长寿。陶瓷杯砖应具有较好的抗铁水侵蚀性、抗炉渣侵蚀性和抗碱蒸汽侵蚀性，同时应具有合适的导热系数来实现炉缸对铁水的保温从而提高铁水温度并降低炼铁能耗。目前，使用较好的陶瓷杯砖为国外陶瓷杯砖。国内的陶瓷杯砖,如复合棕刚玉砖,刚玉莫来石砖,对提高铁水温度取得了显著效果,但其抗碱性和抗炉渣铁水侵蚀性较差，提高高炉寿命的效果并不明显。为了更好发展陶瓷杯技术，需要发展能满足高炉使用的陶瓷杯砖。
[0004]
刚玉材料具有较好的抗碱性和抗炉渣侵蚀性，可作为陶瓷杯砖的基体材料，同时需引入导热系数较好的增强相改善使用性能。al
2
oc-aln固溶体具有碳化物热导率高、热膨胀率小、抗热冲击性好等优点，并且熔点高、高温稳定性好，是刚玉材料良好的增强相。早期研究通过高温热压aln、al
4
c
3
和al
2
o
3
的粉末混合物合成al
2
oc-aln固溶体，高温高压的合成条件及aln和al
4
c
3
的易水化性限制了其工业化生产。目前有研究表明树脂结合al-al
2
o
3
复合材料在高温氮气条件下可得到al
2
oc-aln固溶体，但产物中还存在高温稳定性较差的al
4
o
4
c。并且氮气是唯一的氮源，试样尺寸较大时难以实现均匀氮化及al
2
oc-aln固溶体的合成。为得到大尺寸的al
2
oc-aln固溶体结合刚玉耐火材料，需考虑引入固态氮源。固态氮源氮化硅的引入通过与铝的反应得到较多的aln从而降低al
4
o
4
c的含量，并在液相金属的作用下通过液相烧结得到al
2
oc-aln固溶体。以al
2
oc-aln固溶体增强相为主几乎不含al
4
o
4
c的al
2
oc-aln固溶体结合刚玉耐火材料有望成为满足高炉使用的陶瓷杯砖。


技术实现要素：

[0005]
本发明旨在提供一种高炉陶瓷杯用al
2
oc-aln固溶体结合刚玉耐火材料及制备方法。通过引入固态氮源氮化硅与铝反应得到较多的aln从而降低al
4
o
4
c的含量，并在液相金属的作用下通过液相烧结合成al
2
oc-aln固溶体。
[0006]
一种高炉陶瓷杯用al
2
oc-aln固溶体结合刚玉耐火材料，其特征在于：按重量百分比计，原料组成为76-96％的刚玉，3-18％的金属铝粉，1-6％的氮化硅粉，外加上述原料总
重量2-6％的结合剂酚醛树脂，并且金属铝含量是氮化硅含量的3倍。耐火材料的颗粒配比将影响其结构与性能，具有合理颗粒级配的泥料，既有利于成型，也有利于烧结，并可获得密度较高的耐火材料。本发明中，所述金属铝粉粒度为：38μm<粒度<45μm；所述氮化硅粉粒度为：38μm<粒度<45μm；所述刚玉粒度及对应重量百分比如下：57％粒度在1-3mm的刚玉颗粒，13％粒度在550-600μm的刚玉颗粒，4-26％粒度在38-45μm的刚玉细粉。
[0007]
如上所述的一种高炉陶瓷杯用al
2
oc-aln固溶体结合刚玉耐火材料的制备方法，其特征在于：按配方称取各种原料，混合均匀后经混炼得到泥料，然后压制成型，先在200℃干燥12h以上，然后在氮气气氛下先升温至550-650℃保温6-10h，接着在1500-1700℃烧结3-6h即制成al
2
oc-aln固溶体结合刚玉耐火材料。
[0008]
本发明通过两步烧结解决了一步烧结中al熔点低带来的损耗大，al与si
3
n
4
反应不充分等不足。本发明的两步烧结通过在550-650℃保温6-10h使得al的表面被氮化形成aln，得到al@aln结构。随着温度的升高，al@aln结构破坏，得到了细化的al液滴，增加了al和si
3
n
4
的接触面，得到了更多的aln，从而提高了al
2
oc-aln固溶体的含量。设计的高温烧结温度高于1400℃，提高了反应活性，增加了al
2
oc-aln固溶体的含量。
[0009]
本发明的积极效果
[0010]
1、本发明以不易水化的氮化硅、铝和刚玉为原料取代了易水化的碳化铝和氮化铝来合成al
2
oc-aln固溶体。通过固态氮源氮化硅与铝的反应得到较多的aln来降低al
4
o
4
c的含量，并在液相金属的作用下通过液相烧结降低了al
2
oc-aln固溶体的合成条件。
[0011]
2、本发明通过两步烧结代替一步烧结，解决了一步烧结中al熔点低带来的损耗及al与si
3
n
4
反应不充分等不足。两步烧结中550-650℃保温6-10h使得al的表面被氮化形成aln，得到al@aln结构。较高温度下，al@aln结构的破坏引入了细化的al液滴，增加了al和si
3
n
4
的接触面，得到了更多的aln，从而提高了al
2
oc-aln固溶体的含量。烧结温度高于1400℃，提高了反应活性，得到了更多的al
2
oc-aln固溶体。
[0012]
3、本发明所得产品具有优良的物理性能指标，产品显气孔率9-14％，体积密度2.90-3.10g/cm
3
、常温耐压强度260-340mpa。产品中不含易水化的aln和al
4
c
3
，并且增强相以高温性能较好的al
2
oc-aln固溶体为主几乎不含高温稳定性较差的al
4
o
4
c。产品具有较好的高温稳定性、抗碱性及抗渣侵蚀性能，有望成为满足高炉使用的陶瓷杯砖。
附图说明
[0013]
图1为本发明实施例1中所得产品的衍射结果；
[0014]
图2为本发明实施例2中所得产品的衍射结果。
具体实施方式
[0015]
实施例1：一种高炉陶瓷杯用al
2
oc-aln固溶体结合刚玉耐火材料及制备方法，按重量百分比计，原料组成为：57％粒度在1-3mm的刚玉颗粒，13％粒度在550-600μm的刚玉颗粒，14％粒度在38-45μm的刚玉细粉，12％粒度在38-45μm的金属铝粉，4％粒度在38-45μm的氮化硅粉，外加上述原料总重量3.5％的结合剂酚醛树脂。按配方称取各种原料，混合均匀后经混炼得到泥料，然后压制成型，先在200℃干燥12h以上，然后在氮气气氛下先升温至580℃保温8h，接着在1600℃烧结3h即制成本发明产品。所得产品的衍射结果如附图1所示。
所得产品的性能指标为：显气孔率12.3％、体积密度2.98g/cm
3
、常温耐压强度270mpa，其抗热震性、抗侵蚀性、抗氧化性及抗水化性均较好。
[0016]
实施例2：原料组成和和实施例1相同，生产工艺不同，不同之处在于：在氮气气氛下先升温至580℃保温8h，接着在1500℃烧结3h即制成本发明产品。所得产品的衍射结果如附图2所示。所得产品的性能指标为：显气孔率10.6％、体积密度3.01g/cm
3
、常温耐压强度326mpa，其抗热震性、抗侵蚀性、抗氧化性及抗水化性均较好。

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