一种菜籽饼粕制备活性炭的方法及其产品、应用与流程

2021-01-30 18:01:25|

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[0001]
本发明涉及碳材料领域，具有涉及一种菜籽饼粕制备活性炭的方法及其产品、应用。

背景技术：

[0002]
油菜是我国第一大油料作物，近三年的年均产量约1440万吨，约占世界总产量的20％，菜籽饼粕年产约860万吨。但是，传统制油工艺中，未对菜籽饼粕进行脱毒，菜籽饼粕中单宁、植酸和芥子碱、硫代葡萄糖苷及其水解产物异硫氰酸酯、噁唑烷硫酮等抗营养因子含量高，作为动物饲料会严重影响动物营养利用和消化吸收，甚至对机体造成损失；同时蛋白质变性严重，氨基酸消化利用率低，极大限制了其作为蛋白源在饲料中的有效应用。目前，菜籽饼粕多以少量比例添加到饲料中，资源利用严重低值化。面对如此庞大的菜籽饼粕数量，实现菜籽饼粕高值化利用已经迫在眉睫。

技术实现要素：

[0003]
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种菜籽饼粕制备活性炭的方法及其产品。本发明充分利用菜籽饼粕，所制备得到的活性炭能够高效快速吸附食用油中的游离脂肪酸。
[0004]
本发明为解决上述问题所采用的技术方案为：
[0005]
一种菜籽饼粕制备活性炭的方法，包括如下步骤：
[0006]
1)将菜籽饼粕粉碎，得到菜籽饼粕粉末；
[0007]
2)用碱溶液洗涤步骤1)所得菜籽饼粕粉末，然后烘干；
[0008]
3)将步骤2)所得烘干后的菜籽饼粕粉末与氯化锌在水中混合均匀，并浸泡3-8小时，然后烘干，得到含氯化锌的菜籽饼粕粉末；
[0009]
4)将步骤3)所得含氯化锌的菜籽饼粕粉末在保护气氛下热解，得到活性炭。
[0010]
按上述方案，步骤1)所述菜籽饼粕的残余油量为8-10％(质量百分比)。
[0011]
按上述方案，碱溶液为浓度在10-15％质量分数范围内的naoh溶液，菜籽饼粕与碱溶液中naoh的质量比为(1-4)：1，二者充分混合后用去离子水洗涤3-5次。
[0012]
按上述方案，步骤3)中菜籽饼粕粉末与氯化锌的质量比为1:1-3。
[0013]
按上述方案，步骤4)中保护气氛为氮气或者惰性气体，气体流量为0.5-0.8l/min。
[0014]
按上述方案，步骤4)中热解温度450-650℃，保温时间1-3小时。
[0015]
按上述方案，步骤4)中以升温速率为6-10℃/min升温至热解温度450-650℃，保温时间1-3小时。
[0016]
上述方法制备的活性炭，可以用于吸附食用油中的游离脂肪酸，吸附温度一般在30-50℃，吸附时间一般8小时以内(优选3-5小时)。
[0017]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0018]
菜籽饼粕作为菜籽油产业的废弃物，由于其自身含有多种抗营养因子成分，并不
适用于用作饲料，因此资源利用率低，大量被废弃。本发明以氯化锌为激活剂，通过高温热解将菜籽饼粕变废为宝，所制备的活性炭具有高效快速吸附食用油中游离脂肪酸的能力。一方面为菜籽饼粕高值化利用提供一种有效途径，另一方面有效降低预防食用油中游离脂肪酸的含量。
附图说明
[0019]
图1为实施例1中所得到的活性炭的扫描电镜图。
[0020]
图2为实施例1中所采用的菜籽饼粕和所制备的活性炭的红外光谱图。
[0021]
图3为实施例1中所得到的活性炭的吸附动力学曲线图。
具体实施方式
[0022]
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
[0023]
实施例1
[0024]
一种菜籽饼粕制备活性炭的方法，具体包括如下步骤：
[0025]
(1)将收集到的菜籽饼粕用高速粉碎机粉碎成粉末状(约100目)，其中菜籽饼粕的残余油量约在8-10％；
[0026]
(2)将步骤(1)所得菜籽饼粕分散于质量分数10％的naoh溶液中，菜籽饼粕的质量与naoh的质量比为1：1，二者充分混合后用去离子水洗涤3-5次，再进行充分干燥；
[0027]
(3)将步骤2)所得干燥后的粉末与zncl
2
在蒸馏水中充分混合均匀，菜籽饼粕粉末与氯化锌的质量比为1:1，并浸泡3小时，并且再次充分干燥得到含zncl
2
的菜籽饼粕粉末；
[0028]
(4)在氮气体保护下，将含zncl
2
的菜籽饼粕粉末以10℃/min升温至450℃，保温热解1小时，得到活性炭。
[0029]
由图1可知，活性炭表面分布着40-50μm的介孔，并且这些介孔壁还分布着更小的3-4μm的介孔，这些介孔有利于活性炭吸附游离脂肪酸。
[0030]
由图2可知，实施例1中所采用的菜籽饼粕和所制备的活性炭的红外光谱图，经过碳化热解后的活性炭，产生了更多的羟基和羧基，这些功能性官能团能有效吸附游离脂肪酸。
[0031]
实施例1所制备的活性炭，用于吸附食用油中的游离脂肪酸时，具体应用方法为：初始油酸浓度为17.29mgkoh/g，在50ml菜籽油中投入1.0g活性炭样品，分别在303k、313k、323k的温度下进行吸附，吸附时间为8小时，结果如图3所示，吸附效率分别为86.69％、90.22％和93.07％，较高的温度有利于吸附效率的增加，并且吸附在3-5小时后逐渐接近吸附平衡状态。
[0032]
实施例2
[0033]
一种菜籽饼粕制备活性炭的方法，具体包括如下步骤：
[0034]
(1)将收集到的菜籽饼粕用高速粉碎机粉碎成粉末状(约100目)，其中菜籽饼粕的残余油量约在8-10％。
[0035]
(2)用碱溶液浓度在10％质量分数范围内的naoh溶液，菜籽饼粕质量为2倍碱溶液中naoh的质量，二者充分混合后用去离子水洗涤3-5次，在进行充分干燥。
[0036]
(3)将干燥后的粉末与zncl
2
在蒸馏水中充分混合均匀，菜籽饼粕粉末与氯化锌的质量比为1:2，并浸泡4小时，并且再次充分干燥得到含zncl
2
的菜籽饼粕粉末.
[0037]
(4)在氮气体保护下，将含zncl
2
的菜籽饼粕粉末在500℃(10℃/min)下热解1小时得到菜籽饼粕活性炭。
[0038]
实施例3
[0039]
一种菜籽饼粕制备活性炭的方法，具体包括如下步骤：
[0040]
(1)将收集到的菜籽饼粕用高速粉碎机粉碎成粉末状(约100目)，其中菜籽饼粕的残余油量约在8-10％。
[0041]
(2)用碱溶液浓度在15％质量分数范围内的naoh溶液，菜籽饼粕质量为3倍碱溶液中naoh的质量，二者充分混合后用去离子水洗涤3-5次，在进行充分干燥。
[0042]
(3)将干燥后的粉末与zncl
2
在蒸馏水中充分混合均匀，菜籽饼粕粉末与氯化锌的质量比为1:2，并浸泡8小时，并且再次充分干燥得到含zncl
2
的菜籽饼粕粉末.
[0043]
(4)在氮气体保护下，将含zncl
2
的菜籽饼粕粉末在550℃(10℃/min)下热解1.5小时得到菜籽饼粕活性炭。
[0044]
实施例4
[0045]
一种菜籽饼粕制备活性炭的方法，具体包括如下步骤：
[0046]
(1)将收集到的菜籽饼粕用高速粉碎机粉碎成粉末状(约100目)，其中菜籽饼粕的残余油量约在8-10％。
[0047]
(2)碱溶液浓度在10％质量分数范围内的naoh溶液，菜籽饼粕质量为4倍碱溶液中naoh的质量，二者充分混合后用去离子水洗涤3-5次，在进行充分干燥。
[0048]
(3)将干燥后的粉末与zncl
2
在蒸馏水中充分混合均匀，菜籽饼粕粉末与氯化锌的质量比为1:1，并浸泡8小时，并且再次充分干燥得到含zncl
2
的菜籽饼粕粉末.
[0049]
(4)在氮气体保护下，将含zncl
2
的菜籽饼粕粉末在550℃(10℃/min)下热解2小时得到菜籽饼粕活性炭。
[0050]
实施例5
[0051]
一种菜籽饼粕制备活性炭的方法，具体包括如下步骤：
[0052]
(1)将收集到的菜籽饼粕用高速粉碎机粉碎成粉末状(约100目)，其中菜籽饼粕的残余油量约在8-10％。
[0053]
(2)碱溶液浓度在12％质量分数范围内的naoh溶液，菜籽饼粕质量为4倍碱溶液中naoh的质量，二者充分混合后用去离子水洗涤3-5次，在进行充分干燥。
[0054]
(3)将干燥后的粉末与zncl
2
在蒸馏水中充分混合均匀，菜籽饼粕粉末与氯化锌的质量比为1:1，并浸泡8小时，并且再次充分干燥得到含zncl
2
的菜籽饼粕粉末.
[0055]
(4)在氮气体保护下，将含zncl
2
的菜籽饼粕粉末在600℃(10℃/min)下热解1.5小时得到菜籽饼粕活性炭。
[0056]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

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