一种利用钡渣制备硝酸钡的工艺的制作方法

[0001]
本申请涉及化工工艺技术领域，特别是涉及一种利用钡渣制备硝酸钡的工艺。


背景技术：

[0002]
硝酸钡，化学式ba(no
3
)
2
，为无色或白色有光泽的立方晶体，微具吸湿性，有毒。硝酸钡加热分解放出氧气，有强氧化性，跟硫、磷、有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸，主要用作氧化剂、分析试剂，以及用于制备信号弹及烟花、陶瓷釉、炸药，或医药领域等。
[0003]
钡渣是重晶石生产钡盐过程中排放的残渣，其中仍含有较多的氧化钡，此外还有二氧化硅、三氧化二铁、硫化物等物质。钡渣长期堆放，不仅占用大量土地，而且经雨水渗透，所含的重金属离子释放进入地下水，会给环境带来污染。
[0004]
因此，如何处理钡渣，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。


技术实现要素：

[0005]
为解决上述技术问题，本发明的目的为提供一种利用钡渣制备硝酸钡的工艺；本申请提供一种利用钡渣制备硝酸钡的工艺，将钡渣与硝酸反应，生成硝酸钡，然后沉淀、结晶、二次结晶等步骤除去所含的杂质，得到纯度较高的硝酸钡。
[0006]
本发明提供的技术方案如下：
[0007]
一种利用钡渣制备硝酸钡的工艺，包括以下步骤：
[0008]
钡渣加水分散，加热，加入硝酸反应；
[0009]
脱硫，然后加入碳酸钡反应；
[0010]
加入氢氧化钡，调节ph至中性；
[0011]
过滤，滤液浓缩，结晶，烘干，水洗；
[0012]
二次结晶，烘干，趁热包装。
[0013]
优选地，所述钡渣加水分散制成浆液使用。
[0014]
优选地，加热至温度为65-70℃，然后加入硝酸反应，反应时间25-45min。
[0015]
优选地，加入硝酸，使得混合物的ph为1-1.5。
[0016]
优选地，加入碳酸钡，使混合物的ph为6-6.5。
[0017]
优选地，二次结晶烘干后，在45-65℃之间趁热包装。
[0018]
优选地，包装时灌入的物料体积占包装内容积的75-85％。
[0019]
本申请提供一种利用钡渣制备硝酸钡的工艺，将钡渣与硝酸反应，生成硝酸钡，然后沉淀、结晶、二次结晶等步骤除去所含的杂质，得到纯度较高的硝酸钡。
[0020]
铁离子对硝酸钡的成品质量有较大的影响，本申请将钡渣分散与硝酸反应后，先后加入碳酸钡、氢氧化钡，使得铁离子变为氢氧化铁沉淀析出，从而除去杂质铁。而结晶、二次结晶的过程，能够除去硫酸钡中的硅酸盐杂质，以及少量的钙盐、锶盐杂质，进一步提高获得的硫酸钡的质量。并且滤液浓缩后结晶后烘干的过程，可以使杂质硅酸盐变为二氧化硅，经水洗除去。
[0021]
为了减少硫酸钡在贮存后出现的结块现象，本申请提供的工艺，将二次结晶后的硫酸钡烘干，并且趁热包装。趁热包装可以及时将硫酸钡与外界空气隔离，减少硫酸钡吸收的水分，使得硫酸钡长期贮存仍能保持结块较少的状态，提高客户的满意度。
具体实施方式
[0022]
本申请实施例采用递进的方式撰写。
[0023]
本发明实施例提一种利用钡渣制备硝酸钡的工艺，包括以下步骤：
[0024]
钡渣加水分散，加热，加入硝酸反应；
[0025]
脱硫，然后加入碳酸钡反应；
[0026]
加入氢氧化钡，调节ph至中性；
[0027]
过滤，滤液浓缩，结晶，烘干，水洗；
[0028]
二次结晶，烘干，趁热包装。
[0029]
本申请提供一种利用钡渣制备硝酸钡的工艺，将钡渣与硝酸反应，生成硝酸钡，然后沉淀、结晶、二次结晶等步骤除去所含的杂质，得到纯度较高的硝酸钡。
[0030]
铁离子对硝酸钡的成品质量有较大的影响，本申请将钡渣分散与硝酸反应后，先后加入碳酸钡、氢氧化钡，使得铁离子变为氢氧化铁沉淀析出，从而除去杂质铁。而结晶、二次结晶的过程，能够除去硫酸钡中的硅酸盐杂质，以及少量的钙盐、锶盐杂质，进一步提高获得的硫酸钡的质量。并且滤液浓缩后结晶后烘干的过程，可以使杂质硅酸盐变为二氧化硅，经水洗除去。
[0031]
为了减少硫酸钡在贮存后出现的结块现象，本申请提供的工艺，将二次结晶后的硫酸钡烘干，并且趁热包装。趁热包装可以及时将硫酸钡与外界空气隔离，减少硫酸钡吸收的水分，使得硫酸钡长期贮存仍能保持结块较少的状态，提高客户的满意度。
[0032]
优选地，所述钡渣加水分散制成浆液使用。
[0033]
优选地，加热至温度为65-70℃，然后加入硝酸反应，反应时间25-45min。
[0034]
优选地，加入硝酸，使得混合物的ph为1-1.5。
[0035]
本申请提供的利用钡渣制备硝酸钡的工艺，钡渣加水分散制成浆液使用，可以增大钡渣与水、硝酸的接触面积，提高反应效率。可以采用搅拌的方法使钡渣在水中分散形成浆液。先将浆液加热至温度为65-70℃，然后再加入硝酸，不仅提高了钡渣中钡盐的溶出率，提高其与硝酸的反应效率，还能避免硝酸过度挥发或分解。反应时间优选为25-45min，更优选30-35min。为保证硝酸与钡渣的反应效率，增大钡渣中钡盐的溶出率，需要加入硝酸为使得整个混合物(主要是混合液)的ph降低至1-1.5之间。
[0036]
优选地，加入碳酸钡，使混合物的ph为6-6.5。
[0037]
脱硫步骤是使得混合物在强酸条件下氧化10-15min，使得硫变为沉淀析出。再加入碳酸钡使混合物的ph为6-6.5，然后加入氢氧化钡使得ph变为中性(即ph为7左右)，使得铁变为氢氧化铁沉淀析出，同时加入的阳离子都是钡离子，没有引入新的杂质离子。
[0038]
优选地，二次结晶烘干后，在45-65℃之间趁热包装。
[0039]
优选地，包装时灌入的物料体积占包装内容积的75-85％。
[0040]
本申请限定二次结晶烘干后，不等硫酸钡冷却，在45-65℃之间趁热包装，减少硫酸钡吸湿和后续结块的概率。同时，由于二次结晶后形成的硫酸钡晶粒，彼此间的空隙较
大，包装时如果装料过满，需要压紧压牢后才能封口，会使得包装容器底部的硫酸钡密度过大，容易结块。因此，优选包装时灌入的物料体积占包装内容积的75-85％，减少结块的概率。
[0041]
实施例1
[0042]
一种利用钡渣制备硝酸钡的工艺，包括以下步骤：
[0043]
钡渣加水分散制成浆液，加热至65℃，加入硝酸反应，使得混合物的ph为1.5，反应30min；
[0044]
脱硫，然后加入碳酸钡，使混合物的ph为6，反应；
[0045]
加入氢氧化钡，调节ph至中性；
[0046]
过滤，滤液浓缩，结晶，烘干，水洗；
[0047]
二次结晶，烘干，在65℃趁热包装，包装时灌入的物料体积占包装内容积的85％。
[0048]
实施例2
[0049]
一种利用钡渣制备硝酸钡的工艺，包括以下步骤：
[0050]
钡渣加水分散制成浆液，加热至70℃，加入硝酸反应，使得混合物的ph为1，反应25min；
[0051]
脱硫，然后加入碳酸钡，使混合物的ph为6.5，反应；
[0052]
加入氢氧化钡，调节ph至中性；
[0053]
过滤，滤液浓缩，结晶，烘干，水洗；
[0054]
二次结晶，烘干，在50℃趁热包装，包装时灌入的物料体积占包装内容积的80％。
[0055]
实施例3
[0056]
一种利用钡渣制备硝酸钡的工艺，包括以下步骤：
[0057]
钡渣加水分散制成浆液，加热至70℃，加入硝酸反应，使得混合物的ph为1，反应35min；
[0058]
脱硫，然后加入碳酸钡，使混合物的ph为6，反应；
[0059]
加入氢氧化钡，调节ph至中性；
[0060]
过滤，滤液浓缩，结晶，烘干，水洗；
[0061]
二次结晶，烘干，在60℃趁热包装，包装时灌入的物料体积占包装内容积的80％。
[0062]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

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