一种氟化铝2.9μm高功率光纤激光的制备和测试方法与流程

一种氟化铝2.9
μ
m高功率光纤激光的制备和测试方法
技术领域
[0001]
本发明涉及光纤激光器技术领域，尤其涉及一种氟化铝2.9μm高功率光纤激光的制备和测试方法。


背景技术：

[0002]
中红外光纤激光因其重要应用价值例如国防工业、医疗器械、化学检测等越来越受到重视。目前致力于中红外波段的传输和激光产生的玻璃材料主要集中于碲酸盐玻璃、硫系玻璃和氟化物玻璃。碲酸盐玻璃的成纤性能好，抗析晶能力强，但是其声子能量较高，高的声子能量必然使能级间多声子无辐射弛豫速率增大，降低了发光离子的辐射量子效率，限制了其在中红外领域激光的产生和传输；硫系玻璃的声子能量低，但是其热稳定较差，机械强度低，在光纤拉制中因其较为复杂的制备工艺提升了拉光纤的难度，不利于实际应用。在氟化物材料中，主要集中于氟化锆基玻璃、氟化铟基玻璃和氟化铝基玻璃。
[0003]
氟化锆基玻璃，主要集中于zblan组分，因其较低的声子能量、透过窗口宽而受到广泛的关注，2018年，yigit ozanaydin等人利用掺er3+离子的zblan光纤，实现了41.6w的2.82μm高功率中红外激光输出氟化铟材料的透过窗口比氟化锆材料的透过窗口更宽，因而在中红外领域，氟化铟材料的光纤也在被进一步的探索，2018年，jia等人实现了2.87μm掺杂ho3+氟化铟光纤的制备，最大输出功率54.5mw，斜率效率为6%，阈值功率高达278mw。同年，fr
é
d
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ric maes等人利用888nm半导体激光器泵浦，在ho3+掺杂氟化铟光纤中实现了3.92μm的激光输出，输出功率达到200mw。
[0004]
但是，氟化锆基玻璃和氟化铟基玻璃的机械性能和热稳定性较差（zblan的玻璃转变温度在267
°
c，氟化铟材料的玻璃转变温度在260
°
c），在大功率激光传输中光纤本身更容易受到损伤，且更容易发生潮解，导致光纤质量随着时间而进一步降低，限制了他们在高功率激光传输的发展。
[0005]
氟化铝基玻璃，因其优良的机械性能、热稳定性和化学稳定性，更利于中红外波段光纤的发展。在2018年，jia等人对氟铝玻璃材料的热稳定性和抗潮解能力做了表征，并实现了2.8μm ho3+掺杂氟化铝光纤的制备并测试了其激光性能，但是该光纤的斜率效率和输出功率较低，只有57mw，在大功率光纤激光的产生能力上较为不足。
[0006]
利用氟化铝基玻璃材料制备成的pr3+离子敏化的ho3+掺杂光纤，具有更好的激光性能，在193.3mm长度时，获得最大输出功率156.3mw，提升了将近3倍的激光功率，斜率效率为9.843%，并且在更短的光纤长度时，能实现更高的输出功率和斜率效率。


技术实现要素：

[0007]
本发明提出的一种氟化铝2.9μm高功率光纤激光的制备和测试方法，解决了大功率光纤激光与机械性能不能很好平衡的现有问题。
[0008]
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种氟化铝2.9μm高功率光纤激光的制备方法，包括以下步骤：s1：将干燥的原料放置到超细研磨机中混合研磨；s2：将步骤s1中研磨的好的原料装入高温烘干的铂金坩埚中，利用熔融法在手套箱电炉中烧制；s3：将步骤s2中烧制好的液体，浇注在模具中退火，直到冷却到室温后制备成预制棒；s4：利用自动抛光机将步骤s3中制得的预制棒表面抛光，再进行表面的除污；s5：将步骤s4中的成品装在拉丝塔上，在氮气环境中拉制成光纤。
[0009]
优选的，步骤s1中的原料包括alf3、baf2、yf3、pbf2、mgf2，并且在其中掺杂pr和ho元素，步骤s1中的粉末研磨成3000-6000目，研磨10~40min。
[0010]
优选的，掺杂pr浓度为10000~30000ppm，掺杂ho浓度为1000~3000ppm。
[0011]
优选的，所述步骤s2中手套箱内温度在850~1000
°
c，烧制时间为1~3h。
[0012]
优选的，步骤s3中模具的温度为300~450
°
c，退火时间为1~5h，冷却方式采用自然冷却。
[0013]
优选的，步骤s4中，抛光至光学级别，清洗剂采用酒精，酒精浓度为80~99%。
[0014]
一种氟化铝2.9μm高功率光纤激光的测试装置，包括激光器，所述激光器的一侧设置有的两个耦合透镜，所述耦合透镜的一侧设置有空间光束隔离器，所述空间光束隔离器的一侧设置有聚焦透镜（5），所述聚焦透镜的一侧设置有二向色镜，所述二向色镜的一侧设置有成品光纤，所述成品光纤的另一端连接有inf2跳线，所述inf2跳线接的另一端连接有光谱仪。
[0015]
优选的，所述耦合透镜采用caf2耦合透镜，两个所述耦合透镜的焦距分别为100mm和40mm，所述聚焦透镜采用焦距为6mm的caf2聚焦透镜。
[0016]
一种氟化铝2.9μm高功率光纤激光的测试方法，包括以下步骤：s1:安装固定激光器，调节两个耦合透镜，再依次安装上空间光束隔离器和聚焦透镜，再将拉制好的成品光纤与二向色镜、inf2跳线放置到指定的位置，同时对各个装置进行调节，到达指定位置；s2:开启激光器，激光输出，经过两个caf2耦合透镜后被缩束，被缩束的激光经过空间光束隔离器后到达聚焦透镜，激光经过二向色镜后汇聚于垂直切割的成品光纤的纤芯区域，经过成品光纤输出激光由inf2跳线接收后输入到光谱仪中；s3:记录步骤s2中的数据，并绘制图表，进行分析。
[0017]
优选的，激光器采用1150nm波长，测试实验在氮气或者惰性气体保护下进行。
[0018]
本发明的有益效果：1：通过对光纤的成分的配比，实现了氟化铝光纤在2.9μm的高功率激光发射，同时还获得较高的激光斜率效率和较低的泵浦阈值。更有利于在今后中红外波段的激光通讯和传感。
[0019]
2：通过对光纤的成分的不同配比，可以实现多种不同性能的光纤，适应不同的工作环境，同时实现大功率光纤激光与机械性很好平衡，实现不同的功能。
附图说明
[0020]
图1为193.3mm长度ho3+/pr3+共掺光纤在1739.2mw泵浦时获得的激光光谱；
图2为光谱发射机理图；图3为本发明中实验斜率效率随着光纤长度关系实验图；图4为在光纤长度为193.3mm时，2.9μm激光功率随着泵浦光谱图；图5为本发明中实验斜率效率随着光纤长度的减小而逐渐增加图中标号：1激光器、3耦合透镜、4空间光束隔离器、5聚焦透镜、6聚焦透镜、7成品光纤、8inf2跳线、9光谱仪。
具体实施方式
[0021]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0022]
实施例1：将干燥的alf3、baf2、yf3、pbf2、mgf2以摩尔比为30、15、20、25、10的比例放置到超细研磨机中，同时添加带有pr和ho元素的化合物，使得pr和ho元素的浓度分别为2000ppm和20000ppm，然后将混合物混合研磨20min，然后将研磨的好的原料装入高温烘干的铂金坩埚中，利用熔融法在手套箱电炉中烧制，手套箱电炉的温度维持在930
°
c，且维持2h，烧制好的液体浇注在380
°
c的模具中退火，直到冷却到室温后制备成预制棒，然后利用自动抛光机将制得的预制棒表面抛光至学级别，再利用99%的酒精进行表面的除污，除污后的预制棒装在拉丝塔上，在氮气环境中拉制成光纤，由于元素替换，使得光纤的纤芯组分为30alf3-15baf2-20yf3-25pbf2-10mgf2，拉制完成后将装置的放置到安装好的测试机器上，进行测试和记录。
[0023]
实施例2：将干燥的alf3、baf2、yf3、pbf2、mgf2以摩尔比为38、10、20、24、8的比例放置到超细研磨机中，同时添加带有pr和ho元素的化合物，使得pr和ho元素的浓度分别为3000ppm和30000ppm，然后将混合物混合研磨40min，然后将研磨的好的原料装入高温烘干的铂金坩埚中，利用熔融法在手套箱电炉中烧制，手套箱电炉的温度维持在1000
°
c，且维持3h，烧制好的液体浇注在450
°
c的模具中退火，直到冷却到室温后制备成预制棒，然后利用自动抛光机将制得的预制棒表面抛光至学级别，再利用99%的酒精进行表面的除污，除污后的预制棒装在拉丝塔上，在氮气环境中拉制成光纤，由于元子的替换，使得最后拉制成的光纤的纤芯主要成分为50alf3-10baf2-12yf3-14pbf2-14mgf2，拉制完成后将装置的放置到安装好的测试机器上，进行测试和记录。
[0024]
实施例3：将干燥的alf3、baf2、yf3、pbf2、mgf2以摩尔比为25、20、20、30、5的比例放置到超细研磨机中，同时添加带有pr和ho元素的化合物，使得pr和ho元素的浓度分别为1000ppm和10000ppm，然后将混合物混合研磨10min，然后将研磨的好的原料装入高温烘干的铂金坩埚中，利用熔融法在手套箱电炉中烧制，手套箱电炉的温度维持在850
°
c，且维持1h，烧制好的液体浇注在300
°
c的模具中退火，直到冷却到室温后制备成预制棒，然后利用自动抛光机将制得的预制棒表面抛光至学级别，再利用80%的酒精进行表面的除污，除污后的预制棒装在拉丝塔上，在氮气环境中拉制成光纤，由于在高温环境下的元子替换和溢出，继而使得最终成品光纤的纤芯主要成分为27alf3-20baf2-10yf3-27pbf2-6mgf2，拉制完成后将装置的放置到安装好的测试机器上，进行测试和记录。
[0025]
在多次实验过程在，实施例1的中所的光纤的综合性能最为优越，实施例2中的，机械强度和热稳定性性对于较小，但是斜率效率和输出功率较低稍有提高，同时的对于实施例3中的机械强度和热稳定性性对于较好，但是斜率效率和输出功率较低稍有降低，可以在不同的使用情况下选择使用。
[0026]
参考图1-4，针对实施例1的配比制作，实验进行验证；图1展示了193.3mm长度成品光纤（下称ho3+/pr3+共掺光纤）在1739.2mw泵浦时获得的激光光谱，激光中心在2.866μm，利用非线性效应，更有利于实现3μm以上光纤激光器的研发，在高功率泵浦时，在2.9μm附近获得了多模激光，这时由于5i6到5i7能级的光谱发射中，能级宽度较宽造成的，能级宽度较宽更利于2.9μm激光的获得。
[0027]
图2为光谱发射机理，当将ho3+/pr3+共掺杂光纤用1150 nm ld泵浦时，5i8能级的ho3+离子经过基态吸收(gsa)激发到5i6能级，此时发生能量传递上转换过程，一些5i6能级的ho3+离子被集居到更高的5f5能级(5i6 + 5i6
→
5f5 + 5i8)，656nm发射是由于5f5能级粒子在向下驰豫到5i8能级，1.43μm发射是因为在5f5能级的粒子向下驰豫到5i6级。由5i6能级过渡到5i7能级的2.9μm的激光发射，通过5i7能级的ho3+粒子和的能量转移1、能量转移2过程，将能量传递给3f2和3h6的pr3+，降低了5i7能级的集居数，提升了2.9μm的激光发射，降低激光阈值(5i7+3h4
→
5i8+3f2，5i7+ 3h4
→
5i8 +3h6)。此外，ho3+:5i7能级的部分粒子会衰减至5i8能级。
[0028]
图3展示了斜率效率随着光纤长度的减小而逐渐增加。在光纤的输出端加一个2.4μm长通滤波片以滤除泵浦光（透过率90%@2.9μm），最终将激光输入到光功率计中。利用回切法，对光纤在不同长度和不同泵浦功率下进行测试，当光纤长度较长时，泵浦光和2.9μm激光在谐振腔中被光纤的自身吸收损耗所消耗，并以热量的形式传递到周围介质中，随着光纤长度的降低，泵浦光和2.9μm激光在谐振腔中实现有效的激光传输，因此可以获得更高的斜率效率，当光纤长度降低至193.3mm时，2.9μm激光的斜率效率达到了9.843%。
[0029]
图4显示了在光纤长度为193.3mm时，2.9μm激光功率随着泵浦光的增高而增大。激光阈值为154mw，当泵浦功率为1739.2mw时，2.9μm激光功率达到156.3mw，相比之前报道的，分别采用氟化铝光纤和氟化铟光纤做谐振腔的2.9μm光纤激光功率提升了3倍，并且当光纤在长度更短时，将有潜力获得更高的激光输出功率。
[0030]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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