一种纳米碳酸钙的制备方法与流程

[0001]
本发明属于碳酸钙领域，具体涉及一种纳米碳酸钙的制备方法。


背景技术：

[0002]
纳米碳酸钙作为pvc塑溶胶的主要功能性填充材料之一，可赋予pvc塑溶胶可观的触变性，对提高抗张强度、断裂伸长率以及屈服应力具有不可或缺的作用。纳米碳酸钙的颗粒形貌、粒径分布和分散性对pvc塑溶胶的流变性能影响非常大。目前的纳米碳酸钙的制备方法较为复杂，工艺中需要添加大量助剂，这些助剂掺杂在碳酸钙上，造成碳酸钙纯度存在下降。


技术实现要素：

[0003]
针对现有技术中的问题，本发明提供一种纳米碳酸钙的制备方法，解决了现有工艺的纳米碳酸钙纯度不佳的问题，利用氢氧化钙与碳酸钙溶解度差异，形成氢氧化钙溶解并转化的变化过程，得到纳米碳酸钙粒子分布均匀，分散性好，无团聚现象。
[0004]
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
[0005]
一种纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
[0006]
步骤1，将氢氧化钙粉体和乙基纤维素粉体均匀搅拌，形成混合粉料，然后加入无水乙醇并搅拌均匀形成粘稠浆料，经高温纺丝形成单丝纤维，编织成无纺布；所述氢氧化钙粉体为微米级粉体，所述氢氧化钙与乙基纤维素的质量比为2-7:6，所述乙醇的加入量是乙基纤维素质量的150-200％，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，所述高温纺丝的温度为80-100℃，纺丝电压为15kv，粘稠浆料的注入速度为1.1-1.5ml/h，所述单丝纤维为纳米级单丝；所述无妨布以3-10股纤维单丝为编织单丝，同时将其作为经线和纬线；
[0007]
步骤2，将无纺布堆放在反应釜中段镂空板上，且无纺布浸泡在分层液中，缓慢通入二氧化碳气体，直至分层液不再有沉淀产生，然后去除无纺布，过滤分层液得到碳酸钙沉淀；所述分层液采用水与二氯乙烷的分层液，且所述无纺布始终位于二氯乙烷液面之上，更进一步的，所述中段镂空板采用上下可调式镂空板，利用镂空板的上下调节，将无纺布由下至上逐步浸泡至蒸馏水中；所述二氧化碳的通入量速度为5-10ml/min，二氧化碳从蒸馏水中通入；
[0008]
步骤3，将碳酸钙沉淀加入至无水乙醇中超声分散20-40min，喷雾沉降得到纳米碳酸钙，所述无水乙醇的加入量是碳酸钙沉淀质量的30-50％，所述超声分散的超声频率为50-90khz，温度为10-20℃；所述喷雾沉降的喷雾面积10-40cm2，喷雾量是2-4ml/min。
[0009]
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
[0010]
1.本发明解决了现有工艺的纳米碳酸钙纯度不佳的问题，利用氢氧化钙与碳酸钙溶解度差异，形成氢氧化钙溶解并转化的变化过程，得到纳米碳酸钙粒子分布均匀，分散性好，无团聚现象。
[0011]
2.本发明采用辅助溶剂与辅助材料均可以回收利用，无需损失，大大降低了工艺
成本。
具体实施方式
[0012]
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
[0013]
实施例1
[0014]
一种纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
[0015]
步骤1，将20g氢氧化钙和60g乙基纤维素粉体搅拌均匀，形成80g混合粉体；将80g混合粉体加入至90g无水乙醇中以1000r/min的搅拌速度形成粘稠浆料，在15kv纺丝电压和80℃温度下，以1.1ml/h的注入速度纺丝得到直径为100nm纤维单丝，以3股纤维单丝为编织单丝，并将其作为经线和纬线编织形成10cm*10cm的无纺布；
[0016]
步骤2，将100ml二氯乙烷和50ml蒸馏水混合形成分层液，并加入至反应釜中；将无纺布堆放制30cm高，并放置在反应釜内的镂空板上，同时无纺布部分浸泡在蒸馏水中；以5ml/min的速度缓慢通入二氧化碳，并缓慢下降镂空板直至完全浸没在蒸馏水中，反应过程中的沉淀逐步下降进入至二氯乙烷形成沉积，直至沉淀不再产生；将浸泡后的无纺布回收，将待沉淀的混合过滤得到26.71g碳酸钙沉淀；
[0017]
步骤3，将26.71g的碳酸钙沉淀加入至8g无水乙醇中，以10℃的温度、50khz的超声频率进行分散处理20min，然后以2ml/min的喷雾速度喷雾在10cm2区域内，80℃沉降得到纳米碳酸钙26.65g。
[0018]
该实施例制得的纳米碳酸钙粒径为30nm，产率为98.61％，0-50nm粒径区间内的纳米碳酸钙数量比为95％。
[0019]
实施例2
[0020]
一种纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
[0021]
步骤1，将70g氢氧化钙和60g乙基纤维素粉体搅拌均匀，形成130g混合粉体；将130g混合粉体加入至120g无水乙醇中以2000r/min的搅拌速度形成粘稠浆料，在15kv纺丝电压和100℃温度下，以1.5ml/h的注入速度纺丝得到直径为800nm纤维单丝，以10股纤维单丝为编织单丝，并将其作为经线和纬线编织形成10cm*10cm的无纺布；
[0022]
步骤2，将80ml二氯乙烷和80ml蒸馏水混合形成分层液，并加入至反应釜中；将无纺布堆放制20cm高，并放置在反应釜内的镂空板上，同时无纺布部分浸泡在蒸馏水中；以10ml/min的速度缓慢通入二氧化碳，并缓慢下降镂空板直至完全浸没在蒸馏水中，反应过程中的沉淀逐步下降进入至二氯乙烷形成沉积，直至沉淀不再产生；将浸泡后的无纺布回收，将待沉淀的混合过滤得到93.68g碳酸钙沉淀；
[0023]
步骤3，将93.68g的碳酸钙沉淀加入至46.84g无水乙醇中，以20℃的温度、90khz的超声频率进行分散处理40min，然后以4ml/min的喷雾速度喷雾在40cm2区域内，100℃沉降得到纳米碳酸钙26.65g。
[0024]
该实施例制得的纳米碳酸钙粒径为80nm，产率为98.07％，0-100nm粒径区间内的纳米碳酸钙数量比为98％。
[0025]
实施例3
[0026]
一种纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
[0027]
步骤1，将50g氢氧化钙和60g乙基纤维素粉体搅拌均匀，形成110g混合粉体；将
110g混合粉体加入至108g无水乙醇中以1500r/min的搅拌速度形成粘稠浆料，在15kv纺丝电压和90℃温度下，以1.3ml/h的注入速度纺丝得到直径为400nm纤维单丝，以3股纤维单丝为编织单丝，并将其作为经线和纬线编织形成10cm*10cm的无纺布；
[0028]
步骤2，将120ml二氯乙烷和40ml蒸馏水混合形成分层液，并加入至反应釜中；将无纺布堆放制10cm高，并放置在反应釜内的镂空板上，同时无纺布部分浸泡在蒸馏水中；以8ml/min的速度缓慢通入二氧化碳，并缓慢下降镂空板直至完全浸没在蒸馏水中，反应过程中的沉淀逐步下降进入至二氯乙烷形成沉积，直至沉淀不再产生；将浸泡后的无纺布回收，将待沉淀的混合过滤得到66.93g碳酸钙沉淀；
[0029]
步骤3，将66.93g的碳酸钙沉淀加入至26.77g无水乙醇中，以15℃的温度、80khz的超声频率进行分散处理30min，然后以3ml/min的喷雾速度喷雾在30cm2区域内，90℃沉降得到纳米碳酸钙66.73g。
[0030]
该实施例制得的纳米碳酸钙粒径为50nm，产率为98.76％，0-80nm粒径区间内的纳米碳酸钙数量比为97％。
[0031]
综上所述，本发明具有以下优点：
[0032]
1.本发明解决了现有工艺的纳米碳酸钙纯度不佳的问题，利用氢氧化钙与碳酸钙溶解度差异，形成氢氧化钙溶解并转化的变化过程，得到纳米碳酸钙粒子分布均匀，分散性好，无团聚现象。
[0033]
2.本发明采用辅助溶剂与辅助材料均可以回收利用，无需损失，大大降低了工艺成本。
[0034]
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

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