二维FeNb3Se的制作方法

二维fenb3se
10
纳米片的制备
技术领域
[0001]
本发明属于二维材料制备技术领域，具体涉及二维fenb3se
10
纳米片的制备。


背景技术：

[0002]
小带隙或零带隙二维材料由于其在近红外波段和红外波段具有强烈的吸收，因此在军事、生物医学等方面具有重要的应用，比如基于小带隙二维材料开发的红外光电探测器可以将红外光信号转换为电信号进而可以应用到军事中的红外光探测中，基于小带隙二维材料可以将红外光转换为热能量的特性可以使其应用到光热治疗创伤和光热杀癌细胞等领域。然而，当前已开发的小带隙或零带隙二维材料相对较少，特别是三元二维材料，其主要集中在黑磷、二碲化钨等少数几种材料，且已知的几种小带隙或零带隙二维材料的热稳定性较差，如原子层厚的黑磷和二碲化钨只能在空气中存在不到10分钟的时间，这极大的影响了该类材料的应用。因此，开发新型的小带隙或零带隙二维材料已成为了该方向的当务之急。


技术实现要素：

[0003]
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种二维fenb3se
10
纳米片的制备方法，该法具有操作简单、成本低、实用性强的特点，所制备得到的二维fenb3se
10
纳米片具有较好的红外光吸收性能。
[0004]
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
[0005]
本发明提供一种二维fenb3se
10
纳米片的制备方法，即通过dmf辅助超声剥离法将fenb3se
10
块状晶体剥离成fenb3se
10
纳米片。
[0006]
作为本发明的一个优选实施方式，上述的一种二维fenb3se
10
纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：
[0007]
s1、采用高温固相法合成fenb3se
10
块状晶体；
[0008]
s2、采用dmf辅助超声剥离法剥离fenb3se
10
块状晶体，得到fenb3se
10
纳米片。
[0009]
本发明采用高温固相法合成fenb3se
10
块状晶体，然后基于fenb3se
10
为二维结构材料，使用分子穿插和应力剪切两个外力，通过破坏该二维结构材料的层间作用力，从而制备得到fenb3se
10
纳米片，该fenb3se
10
纳米片具有较好的红外光吸收性能。
[0010]
优选地，所述高温固相法合成fenb3se
10
块状晶体为：将fe、nb、se三种元素进行真空封装，进行第一次高温反应，反应后降至室温并进行研磨处理，研磨后再次进行真空封装，进行第二次高温反应，最后得到fenb3se
10
块状晶体。
[0011]
更优选地，所述fe、nb、se三种元素的摩尔比为(1-3):(1-3):(8-12)。进一步的，所述fe、nb、se三种元素的摩尔比为2:2:10。
[0012]
更优选地，所述第一次高温反应为(500-600)℃下反应36-60h。进一步的，所述第一次高温反应为550℃下反应48h。
[0013]
更优选地，所述第二次高温反应为(550-650)℃下反应36-60h，并重复不少于三
次。进一步的，所述第二次高温反应为600℃下反应48h，并重复三次。
[0014]
更优选地，所述研磨处理不少于10min。
[0015]
优选地，所述dmf辅助超声剥离法剥离fenb3se
10
块状晶体为：将fenb3se
10
晶体分散在dmf中，然后进行超声处理，超声后离心收集上清液，上清液再离心收集沉淀，沉淀经洗涤和干燥后得到fenb3se
10
纳米片。
[0016]
更优选地，所述fenb3se
10
晶体在dmf中的浓度为(2.5-7.5)mg/ml。进一步的，所述fenb3se
10
晶体在dmf中的浓度为5mg/ml。
[0017]
更优选地，所述超声处理为持续超声处理4-5h，温度维持在20-25℃。
[0018]
更优选地，离心收集上清液时以3000rmp的转速离心不少于15min。
[0019]
更优选地，离心收集沉淀时以10000rmp的转速离心不少于15min。
[0020]
更优选地，所述洗涤为用去离子水洗涤沉淀不少于两次。
[0021]
更优选地，所述干燥为真空冷冻干燥。
[0022]
本发明还提供了采用上述的制备方法制备得到的二维fenb3se
10
纳米片。
[0023]
小带隙二维材料种类少，本发明从三元晶体前驱体入手简单制备得到一种新型的小带隙二维材料(fenb3se
10
纳米片)，试验表明，该二维材料具有强烈的红外光吸收性能，有望应用于红外光电探测、红外光热治疗创伤、红外光热治疗癌症等领域。
[0024]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0025]
本发明提供一种二维fenb3se
10
纳米片的制备方法，即通过dmf辅助超声剥离法将fenb3se
10
块状晶体剥离成fenb3se
10
纳米片，制备得到一类新型的二维材料，该法具有操作简单、成本低、实用性强的特点，所制备得到的二维fenb3se
10
纳米片具有较好的红外光吸收性能，在红外光电探测、红外光热疗伤、红外光热治疗癌症等方面具有非常大的潜在应用价值。
附图说明
[0026]
图1为fenb3se
10
纳米片的制备流程图；
[0027]
图2为二维fenb3se
10
纳米片的结构图；
[0028]
图3为二维fenb3se
10
纳米片的tem图；
[0029]
图4为二维fenb3se
10
纳米片的尺寸大小分布图；
[0030]
图5为二维fenb3se
10
纳米片的afm图；
[0031]
图6为二维fenb3se
10
纳米片的厚度分布图；
[0032]
图7为fenb3se
10
晶体与二维fenb3se
10
纳米片的紫外-可见-红外吸收光谱图。
具体实施方式
[0033]
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0034]
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到的。
[0035]
实施例1二维fenb3se
10
纳米片的制备
[0036]
fenb3se
10
纳米片的制备流程如图1所示：
[0037]
(1)高温固相法合成fenb3se
10
块状晶体：首先，按照2：2：10的摩尔比将fe、nb、se三种元素真空封装在10cm的石英管中，接着将该石英管放入到管式炉中在550℃下反应48h，然后自然降温到室温；接着，取出反应生成物研磨10min，并再次封装到真空石英管中，在600℃下反应48h，此步骤重复三次，最后得到fenb3se
10
块状晶体。
[0038]
(2)dmf辅助超声剥离法剥离fenb3se
10
块状晶体：将得到的fenb3se
10
晶体取出200mg分散在40ml dmf(二甲基甲酰胺)中，持续超声处理4.5h，同时采用水冷恒温的方式将温度维持在22.5℃，以避免超声处理过程中产生过热，最后以3000rmp的转速离心15min，并将收集得到的上清液再以10000rmp的转速离心15min，收集底部沉淀，并用去离子水洗涤收集得到的底部沉淀两次，洗涤后对沉淀进行真空冷冻干燥，干燥完成后即可得到fenb3se
10
纳米片。图2为fenb3se
10
纳米片的结构图，表明其为二维层状结构。
[0039]
将上述所得的fenb3se
10
纳米片粉末进行称重，根据原料的重量和所产粉末的重量，计算出通过本发明方法制备纳米片的产率为6.5％。图3和图4分别为的透射电镜(tem，型号为jem-2100f)图及尺寸大小统计图，该结果表明采用本发明方法制备的fenb3se
10
纳米片的平均尺寸为69.3nm。图5和图6分别为原子力显微镜(afm，型号为dimension icon)图及厚度大小统计图，该结果表明本发明方法制备的fenb3se
10
纳米片的平均厚度为5.3nm。通过应用紫外-可见-近红外吸收光谱仪(型号为cary 5000)对fenb3se
10
纳米粉末材料进行紫外-可见-红外吸收光谱测试，如图7所示的紫外-可见-红外吸收光谱图表明，fenb3se
10
纳米片具有好的红外光吸收性能。
[0040]
实施例2二维fenb3se
10
纳米片的制备
[0041]
fenb3se
10
纳米片的制备流程如图1所示：
[0042]
(1)高温固相法合成fenb3se
10
块状晶体：首先，按照1：1：8的摩尔比将fe、nb、se三种元素真空封装在10cm的石英管中，接着将该石英管放入到管式炉中在500℃下反应60h，然后自然降温到室温；接着，取出反应生成物研磨15min，并再次封装到真空石英管中，在550℃下反应60h，此步骤重复三次，最后得到fenb3se
10
块状晶体。
[0043]
(2)dmf辅助超声剥离法剥离fenb3se
10
块状晶体：将得到的fenb3se
10
晶体取出100mg分散在40ml dmf(二甲基甲酰胺)中，持续超声处理4h，同时采用水冷恒温的方式将温度维持在25℃，以避免超声处理过程中产生过热，最后以3000rmp的转速离心20min，并将收集得到的上清液再以10000rmp的转速离心20min，收集底部沉淀，并用去离子水洗涤收集得到的底部沉淀两次，洗涤后对沉淀进行真空冷冻干燥，干燥完成后即可得到fenb3se
10
纳米片。与实施例1一样，制备得到的fenb3se
10
纳米片同样为二维层状结构。
[0044]
将上述所得的fenb3se
10
纳米片粉末进行称重，根据原料的重量和所产粉末的重量，计算出通过本发明方法制备纳米片的产率为6.1％。本实施例所得fenb3se
10
纳米片的tem图、afm图、尺寸大小统计图、厚度统计图以及紫外-可见-红外吸收光谱图与实施例1相似。
[0045]
实施例3二维fenb3se
10
纳米片的制备
[0046]
fenb3se
10
纳米片的制备流程如图1所示：
[0047]
(1)高温固相法合成fenb3se
10
块状晶体：首先，按照1：1：4的摩尔比将fe、nb、se三种元素真空封装在10cm的石英管中，接着将该石英管放入到管式炉中在600℃下反应36h，
然后自然降温到室温；接着，取出反应生成物研磨20min，并再次封装到真空石英管中，在650℃下反应36h，此步骤重复三次，最后得到fenb3se
10
块状晶体。
[0048]
(2)dmf辅助超声剥离法剥离fenb3se
10
块状晶体：将得到的fenb3se
10
晶体取出300mg分散在40ml dmf(二甲基甲酰胺)中，持续超声处理5h，同时采用水冷恒温的方式将温度维持在20℃，以避免超声处理过程中产生过热，最后以3000rmp的转速离心25min，并将收集得到的上清液再以10000rmp的转速离心25min，收集底部沉淀，并用去离子水洗涤收集得到的底部沉淀两次，洗涤后对沉淀进行真空冷冻干燥，干燥完成后即可得到fenb3se
10
纳米片。与实施例1一样，制备得到的fenb3se
10
纳米片同样为二维层状结构。
[0049]
将上述所得的fenb3se
10
纳米片粉末进行称重，根据原料的重量和所产粉末的重量，计算出通过本发明方法制备纳米片的产率为6.3％。本实施例所得fenb3se
10
纳米片的tem图、afm图、尺寸大小统计图、厚度统计图以及紫外-可见-红外吸收光谱图与实施例1相似。
[0050]
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

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