一种多孔氧化铝分子巢及其制备方法与流程

2021-01-30 16:01:50|

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[0001]
本发明涉及分子巢技术领域，具体为一种多孔氧化铝分子巢的制备方法。

背景技术：

[0002]
近年来，人们不断致力于设计和加工具有特殊功能的纳米材料。这是由于纳米材料的大小、组成、结构可以极大地控制和影响它们的特性。寻求有效的合成纳米材料的路线，实现材料的可控制备，可以满足人们对功能材料日益增长的需求。在过去的几十年中，科学家和研究者投入巨大的努力并不断创新，目的是希望量身定制具有特定形态和功能的纳米材料。当前，新颖的纳米粒子不断涌现，其应用范围也从传统领域扩展到复合胶体、纺织、化工、催化、分离和诊断等新的广阔领域。
[0003]
纺织中的包覆技术，是纺织行业重要的技术，它的研究和制备吸引了众多学者。传统包覆技术具有制备方法复杂，制备得到的产品对活性成分的负载量不高，且效果差等。

技术实现要素：

[0004]
本发明提供的发明目的在于提供一种多孔氧化铝分子巢的制备方法制得的氧化铝分子巢具有多孔结构，具有广阔的应用前景。
[0005]
为了实现上述的效果，本发明提供如下技术方案：
[0006]
一种多孔氧化铝分子巢的制备方法，包括以下步骤：
[0007]
s1、溶胶的制备；
[0008]
s2、溶胶的老化、干燥；
[0009]
s3、通过两步煅烧法得到多孔氧化铝分子巢。
[0010]
作为本发明的进一步的优选，根据s1中的操作步骤中，向有机溶剂中依次加入f127嵌段共聚物、去离子水、氨水，磁力搅拌使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；在磁力搅拌下，逐滴加入铝酸三烷基酯，继续搅拌，溶液变成溶胶。
[0011]
作为本发明的进一步的优选，所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙醚、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲苯、苯、吡啶中的一种或几种混合。
[0012]
作为本发明的进一步的优选，所述有机溶剂、f127嵌段共聚物、去离子水、氨水、铝酸三烷基酯的质量比为(20-50)：(1-3)：(0.1-0.3)：(2-5)：(2-5)。
[0013]
作为本发明的进一步的优选，所述铝酸三烷基酯选自铝酸三异丙基酯、铝酸三甲酯中的一种或几种混合。
[0014]
作为本发明的进一步的优选，根据s2中的操作步骤中，将溶胶在室温下老化24-48h，40-50℃干燥至恒重，得到乳白色的固体。
[0015]
作为本发明的进一步的优选，根据s3中的操作步骤中，将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中煅烧2-4h，得到深灰色碳包覆的氧化铝粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中煅烧2-3h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔氧化铝分子巢。
[0016]
作为本发明的进一步的优选，所述管式炉的温度为350-450℃。
[0017]
作为本发明的进一步的优选，所述电阻炉的温度为400-500℃。
[0018]
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的多孔氧化铝分子巢。
[0019]
本发明提供了一种多孔氧化铝分子巢的制备方法，具备以下有益效果：
[0020]
该多孔氧化铝分子巢制备方法，采用氧化铝微球和分子巢技术，可以将该分子巢加入多种高分子材料中，在高分子材料领域具有广阔的应用。
具体实施方式
[0021]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0022]
实施例1多孔氧化铝分子巢的制备方法
[0023]
包括以下步骤：
[0024]
s1、溶胶的制备；
[0025]
向20g乙腈中依次加入1gf127嵌段共聚物、0.1g去离子水、2g氨水，磁力搅拌使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；在磁力搅拌下，逐滴加入2g铝酸三烷基酯，继续搅拌，溶液变成澄清透明的金黄色溶液，为前驱体溶液；
[0026]
s2、溶胶的老化、干燥；
[0027]
将溶胶在室温下老化24h，40℃干燥至恒重，得到乳白色的固体；
[0028]
s3、通过两步煅烧法得到多孔氧化铝分子巢；
[0029]
将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中350℃煅烧2h，得到深灰色碳包覆的氧化铝粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中400℃煅烧2h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔氧化铝分子巢。
[0030]
实施例2多孔氧化铝分子巢的制备方法
[0031]
包括以下步骤：
[0032]
s1、溶胶的制备；
[0033]
向50g乙醚中依次加入3gf127嵌段共聚物、0.3g去离子水、5g氨水，磁力搅拌使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；在磁力搅拌下，逐滴加入5g铝酸三烷基酯，继续搅拌，溶液变成澄清透明的金黄色溶液，为前驱体溶液；
[0034]
s2、溶胶的老化、干燥；
[0035]
将溶胶在室温下老化48h，50℃干燥至恒重，得到乳白色的固体；
[0036]
s3、通过两步煅烧法得到多孔氧化铝分子巢；
[0037]
将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中450℃煅烧4h，得到深灰色碳包覆的氧化铝粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中500℃煅烧3h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔氧化铝分子巢。
[0038]
实施例3多孔氧化铝分子巢的制备方法
[0039]
包括以下步骤：
[0040]
s1、溶胶的制备；
[0041]
向35g四氢呋喃中依次加入2gf127嵌段共聚物、0.2g去离子水、3.5g氨水，磁力搅
拌使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；在磁力搅拌下，逐滴加入3.5g铝酸三烷基酯，继续搅拌，溶液变成澄清透明的金黄色溶液，为前驱体溶液；
[0042]
s2、溶胶的老化、干燥；
[0043]
将溶胶在室温下老化36h，45℃干燥至恒重，得到乳白色的固体；
[0044]
s3、通过两步煅烧法得到多孔氧化铝分子巢；
[0045]
将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中400℃煅烧3h，得到深灰色碳包覆的氧化铝粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中450℃煅烧2.5h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔氧化铝分子巢。
[0046]
测试例1
[0047]
用激光粒度仪和紫外分光光度计对所得到的活性物载体多孔氧化铝分子巢进行测试表征，发现本实施例活性物载体的多孔氧化铝分子巢的粒径和粒径分布，载药量如表1所示:
[0048]
表1
[0049] 粒径(nm)粒径分布指数实施例1325.2
±
3.720.613实施例2317.4
±
4.240.628实施例3342.1
±
3.110.672
[0050]
由上表可知，采用本发明方法制得的活性物载体多孔氧化铝分子巢具有粒径分布均匀的特点。
[0051]
测试例3
[0052]
将本发明实施例1-3制得的多孔氧化铝分子巢加入pp母粒中进行熔融共混挤出造粒，得到的母粒进行性能测试，结果见表2。
[0053]
熔体流动速率按照gb/t3682方法检测；
[0054]
密度按照gb/t1033方法检测；
[0055]
拉伸强度按照gb/t1040方法检测；
[0056]
表2
[0057]
组别熔体流动速率(g/10min)密度(g/cm3)拉伸强度(mpa)实施例120.10.75437.5实施例221.20.82138.2实施例320.50.78639.1
[0058]
本发明中，该多孔氧化铝分子巢制备方法，采用氧化铝微球和分子巢技术，可以将该分子巢加入多种高分子材料中，在高分子材料领域具有广阔的应用。
[0059]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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