一种聚合硫酸铁生产的新方法与流程

[0001]
本发明涉及聚合硫酸铁生产技术领域，更具体地说，它涉及一种聚合硫酸铁生产的新方法。


背景技术：

[0002]
无机絮凝剂是最早为人们使用的水处理剂。无机絮凝剂按金属盐种类可分为铝盐和铁盐两大类；按阴离子成分又可分为盐酸系和硫酸系；按分子量可分为低分子无机絮凝剂和高分子无机絮凝剂两大类。传统的低分子絮凝剂价格低、生产充足，但是存在用量大、残渣多、效果差等缺点。自上世纪六十年代以来，因聚合氯化铝(pac)净水性能优越，传统使用的低分子絮凝剂如三氯化铁、硫酸铝等已经基本上被淘汰。
[0003]
聚合硫酸铁(pfs)是另一种新型无机絮凝剂，是硫酸铁在水中水解-絮凝过程的一个中间体。絮凝机理与pac类似。除具有铝盐类无机高分子絮凝剂特点外，还具有价格低、ph值适用范围宽及腐蚀性小等优点。我国无机高分子絮凝剂的生产和应用己取得长足进展，最具有代表性的聚合氯化铝和聚合硫酸铁的已被深入研究，絮凝剂的品种已经系列化。
[0004]
聚合硫酸铁的制备方法多种多样，但都要经过氧化、水解、聚合三个基本过程。制备聚合硫酸铁的原料来源广泛，不同的原料其制备方法也不同。使用最多的原料是硫酸亚铁，硫酸亚铁是生产钦白粉的副产物，价格低廉。也有许多研究者采用工业废渣废酸制备pfs，可以同时实现经济和环保效应。如李明玉等阳用废渣治理造纸废水，既解决了硫酸工业烧渣的堆放及污染，又解决了造纸废水排放对环境的危害，实现了废渣综合利用、三废综合治理。根据原料的不同，pfs的制备方法有硫铁矿烧渣法，硫酸亚铁法，废铁屑法，工业废酸法，铁矿石法等；根据氧化方式的不同，pfs的制备方法可以分为直接氧化法和催化氧化法和生物氧化法。最早制备聚合硫酸铁是nan02使用作为催化剂，在一定温度和压力下通入空气氧化硫酸亚铁来生产聚合硫酸铁，但是nan02是致癌物质，且生产过程中投入量较大，易造成亚硝酸根离子超标。为此，不少研究者提出通过加温加压，改善生产工艺，添加助催化剂，辅以强力搅拌，寻找更为有效且无毒的催化剂等来对催化氧化法生产聚合硫酸铁进行改进，然而目前催化氧化法生产聚合硫酸铁工艺中，普遍存在反应周期长、投资大、生产效率低以及成本高等问题。因此如何低成本、低能耗的制备高质量的是净水剂领域的研究热点。
[0005]
有鉴于此，本发明提供一种新型的聚合硫酸铁生产方法。


技术实现要素：

[0006]
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种聚合硫酸铁生产的新方法。
[0007]
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
[0008]
一种聚合硫酸铁生产的新方法，包括以下步骤：
[0009]
s1、将feso4·
7h2o和水按照质量比5:的比例，分别装入反应釜中进行混合搅拌，直
至feso4·
7h2o完全溶解；
[0010]
s2、在搅拌下，以间歇式添加的方式将kclo3和koh加入到反应釜中，通入低压蒸汽煮沸3-5min，继续反应10-20min，得到沉淀物；
[0011]
s3、将上述得到的沉淀物进行水洗、中和、干燥，制得固体聚合硫酸铁。
[0012]
进一步优选为：feso4·
7h2o和水的质量比为5:8。
[0013]
进一步优选为：所述feso4·
7h2o加入量为12.5kg；所述kclo3加入量为1.2kg；所述koh加入量为0.448kg。
[0014]
进一步优选为：所述反应釜包括釜体、设置在所述釜体外表面的夹套、盖设在所述釜体顶部的盖板、安装在所述盖板上用于搅拌物料的搅拌装置以及用于控制kclo3和koh下料的控制装置；
[0015]
所述搅拌装置包括电机、转轴和桨叶，所述电机安装在所述盖板中心，所述转轴为竖直设置且上端与所述电机输出轴连接，下端靠近所述釜体内底部，所述桨叶安装在所述转轴上；
[0016]
所述盖板上开设有第一进料口和第二进料口，所述第一进料口设置有两个，两个所述第一进料口对称设置在所述电机的相对两侧，kclo3和koh分别通过两个所述第一进料口进料；
[0017]
所述第一进料口上连接有下料管，所述下料管上连接有料斗，所述控制装置用于控制所述kclo3和koh下料。
[0018]
进一步优选为：所述控制装置包括主动拨盘、槽轮、进料盘、磁铁石、活动板和铁条；
[0019]
所述主动拨盘和所述槽轮均位于所述盖板顶部，所述主动拨盘中心固定在所述转轴上且与所述转轴同轴转动设置，所述下料管下端穿过所述槽轮中心并通过所述第一进料口与所述釜体连通；
[0020]
所述进料盘、磁铁石、铁条上下依次设置且均位于所述下料管内，所述进料盘固定在所述下料管内，所述铁条固定在所述活动板底部且用于带动所述活动板在所述进料盘底部转动；
[0021]
所述铁条和所述磁铁石分别位于所述下料管的内外两侧，所述铁条和所述磁铁石磁性配合，所述磁铁石固定在所述槽轮上，所述主动拨盘用于带动所述槽轮、磁铁石绕所述槽轮中心轴转动，以使所述铁条和所述活动板伴随所述磁铁石同轴转动；
[0022]
所述进料盘包括隔板和漏板，所述漏板上开设有穿孔，kclo3和koh通过所述穿孔进入到所述釜体中，所述活动板通过自身转动，以封闭或打开所述穿孔。
[0023]
进一步优选为：所述进料盘为圆盘状，所述隔板和所述漏板均为扇形，所述隔板占所述进料盘的四分之三，所述漏板占所述进料盘的四分之一；
[0024]
所述活动板为半圆板且与所述进料盘转动配合。
[0025]
进一步优选为：所述进料盘底部开设有滑槽，所述滑槽为圆环状且圆心位于所述下料管中心轴上，所述活动板顶部固定有与所述滑槽相适配的滑条，所述滑条为半圆环状且圆心位于所述下料管中心轴上，所述滑条嵌在所述滑槽内且与所述滑槽转动配合。
[0026]
进一步优选为：所述主动拨盘包括圆盘和转臂，所述转臂位于所述圆盘上方且一端固定在所述圆盘和所述转轴上，另一端底部固定有圆柱销，所述圆盘外侧设置有一弧形
缺口；
[0027]
所述槽轮包括槽轮本体，所述槽轮本体上均布有四个内凹锁止弧，相邻所述内凹锁止弧之间设有供所述圆柱销切向进出的径向槽，所述圆盘周壁与所述内凹锁止弧相配合，以用于锁紧槽轮；
[0028]
所述槽轮在所述主动拨盘的带动下做周期性的转停运动。
[0029]
进一步优选为：所述漏板位于相邻所述径向槽中心线的延长线之间。
[0030]
综上所述，本发明具有以下有益效果：生产过程中，没有使用硫酸等强酸性物质，以防设备腐蚀；没有使用nan02等毒性物质，提高聚合硫酸铁在水处理工业中的应用范围；在常压下反应，且反应、中和、水洗均可在同一反应釜中完成，设备利用率高；生产中无有害气体或其他有害副产物生成，产品应用范围广；且原料来源广泛，价格低廉。
[0031]
电机启动时，转轴将带动桨叶和主动拨盘一起转动，由于圆盘周壁与内凹锁止弧相配合，圆柱销与径向槽相配合，因此主动拨盘转动时，在主动拨盘的带动下，主动拨盘两侧的槽轮将绕槽轮中心轴做周期性的转停运动。由于铁条和磁铁石磁性连接在下料管的内外两侧，且铁条固定在活动板下方，活动板活动连接在进料盘底部，因此槽轮转停过程中，磁铁石将带动活动板在进料盘底部转动，当活动板转动到漏板下方时，穿孔将被封闭，此时kclo3和koh无法通过第一进料口下料，当活动板脱离漏板时，穿孔又将被打开，此时kclo3和koh则可以通过第一进料口下料。由于隔板占进料盘的四分之三，漏板占进料盘的四分之一，且活动板为半圆板，因此圆盘旋转四圈，其中有两圈穿孔处于封闭状态，两圈处于打开状态，以使kclo3和koh逐步下料，添加到釜体内的kclo3和koh先反应一端时间后再进行补加，便于反应充分进行。
附图说明
[0032]
图1是实施例的结构示意图，主要用于体现反应釜的内部结构；
[0033]
图2是实施例的俯视示意图，主要用于体现控制装置的结构；
[0034]
图3是实施例的结构示意图，主要用于体现控制装置的结构；
[0035]
图4是实施例的爆炸示意图，主要用于体现主动拨盘、槽轮、活动板之间的配合结构；
[0036]
图5是实施例的结构示意图，主要用于体现磁铁石、活动板、铁条和进料盘的之间的配合结构。
[0037]
图中，1、釜体；2、夹套；3、支腿；4、出料口；5、蒸汽出口；6、蒸汽进口；7、盖板；81、电机；82、转轴；83、桨叶；9、控制装置；91、主动拨盘；911、圆盘；912、转臂；913、圆柱销；914、弧形缺口；92、槽轮；921、槽轮本体；922、径向槽；923、内凹锁止弧；93、进料盘；931、隔板；932、漏板；94、磁铁石；95、活动板；96、滑条；97、铁条；98、滑槽；10、料斗；11、下料管；12、第二进料口；13、第一进料口。
具体实施方式
[0038]
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
[0039]
需要说明的是，本实施例在合成聚合硫酸铁作用的原料均为市售，如kclo3、koh等，其中kclo3、koh为工业级。
[0040]
实施例1：一种聚合硫酸铁生产的新方法，包括以下步骤：
[0041]
s1、feso4·
7h2o的溶解
[0042]
将feso4·
7h2o和水按照质量比5:8的比例，即12.5kg的feso4·
7h2o和20kg的水，分别装入反应釜中进行混合搅拌，直至feso4·
7h2o完全溶解。
[0043]
s2、泥浆产物的制备
[0044]
在80r/min的搅拌速率下，以间歇式添加的方式将1.2kg的kclo3和0.448kg的koh加入到反应釜中，通入低压蒸汽煮沸4min，继续反应15min，得到粒径不大于0.7μm颗粒的泥浆产物，即沉淀物。
[0045]
s3、固体聚合硫酸铁的制得
[0046]
将上述得到的沉淀物进行水洗、中和，并在100℃左右下干燥30min，最后得到固体聚合硫酸铁，称重约8
±
0.05kg。
[0047]
在上述技术方案中，生产过程中，避免使用硫酸等强酸性物质，以防设备腐蚀；避免使用nan02等毒性物质，提高聚合硫酸铁在水处理工业中的应用范围；在常压下反应，且反应、中和、水洗均可在同一反应釜中完成，设备利用率高；生产中无有害气体或其他有害副产物生成，产品应用范围广；且原料来源广泛，价格低廉，具有良好的社会效益和经济效益。
[0048]
为控制kclo3和koh下料速度，加快反应进行，以使反应充分，本发明设计了一种新型反应釜，以实现kclo3和koh间歇式添加的效果。
[0049]
如图1-5所示，反应釜包括釜体1、设置在釜体1外表面的夹套2、盖设在釜体1顶部的盖板7、安装在盖板7上用于搅拌物料的搅拌装置以及用于控制kclo3和koh下料的控制装置9。釜体1为圆筒状且底部中心设置有出料口4，釜体1顶部为敞口设置且与盖板7螺栓连接。釜体1底部固定有支腿3，支腿3设置有四个，四个支腿3均布在釜体1底部四周，以使釜体1稳定支撑在地面或基础平面上。夹套2位于釜体1四周及底部，夹套2上设置有蒸汽进口6和蒸汽出口5，蒸汽进口6位于釜体1上部一侧，蒸汽出口5位于釜体1下部一侧。
[0050]
参照图1-5，搅拌装置包括电机81、转轴82和桨叶83。电机81安装在盖板7中心，转轴82为竖直设置且上端穿过盖板7与电机81输出轴连接，下端靠近釜体1内底部。桨叶83固定在转轴82上轴向上且与转轴82同轴转动设置，为提高搅拌效果，减少转动阻力，具体的，桨叶83为斜叶式桨叶。
[0051]
在上述技术方案中，电机81启动时，转轴82将带动桨叶83在釜体1内搅拌。搅拌装置主要为了在聚合硫酸铁合成过程中提供搅拌环境，以加快溶解速率、反应速率等，以便反应更加充分。夹套2主要为了在聚合硫酸铁合成过程中提供加热环境，温度及加热时间控制均较为方便。
[0052]
参照图1-5，盖板7上开设有第一进料口13和第二进料口12，第二进料口12可以设置一个，也可以设置多个，第二进料口12供不需要控制下料速率、时间等物料下料使用。第一进料口13设置有两个，两个第一进料口13对称设置在电机81的相对两侧，kclo3和koh分别通过两个第一进料口13进料。两个第一进料口13上均连接有下料管11，下料管11上端连接有料斗10。
[0053]
参照图1-5，控制装置9用于控制kclo3和koh下料。具体的，控制装置9包括主动拨盘91、槽轮92、进料盘93、磁铁石94、活动板95和铁条97。主动拨盘91和槽轮92均位于盖板7
顶部，且均与盖板7上表面转动配合。主动拨盘91位于盖板7中心，槽轮92设置有两个，两个槽轮92分别位于主动拨盘91的相对两侧且均为中部的主动拨盘91相配合，以通过主动拨盘91两侧的两个槽轮92来单独控制两个第一进料口13的封闭与打开，从而控制kclo3和koh下料。主动拨盘91中心固定在转轴82上且与转轴82同轴转动设置，下料管11下端穿过槽轮92中心并通过第一进料口13与釜体1连通。
[0054]
在上述技术方案中，电机81启动时，转轴82将带动桨叶83和主动拨盘91一起转动，主动拨盘91转动时，主动拨盘91将带动槽轮92间歇转动，以使物料搅拌和下料控制同时运作。
[0055]
参照图1-5，主动拨盘91包括圆盘911和转臂912。转臂912位于圆盘911上方且一端固定在圆盘911和转轴82上，以使转轴82、圆盘911和转臂912同轴转动，另一端底部固定有圆柱销913。圆盘911外侧设置有一弧形缺口914，转臂912位于弧形缺口914中部上方。槽轮92包括槽轮本体921，槽轮本体921上均布有四个内凹锁止弧923，相邻内凹锁止弧923之间设有供圆柱销913切向进出的径向槽922。径向槽922沿槽轮本体921径向方向设置且外侧穿过槽轮本体921外部边缘，内侧靠近下料管11。圆盘911周壁与内凹锁止弧923相配合，以用于锁紧槽轮92，内凹锁止弧923与主动拨盘91上的弧形缺口914弧长、弧度均相同。槽轮92在主动拨盘91的带动下做周期性的转停运动。
[0056]
参照图1-5，进料盘93、磁铁石94、铁条97上下依次设置且均位于下料管11内，进料盘93固定在下料管11内，铁条97固定在活动板95底部且用于带动活动板95在进料盘93底部转动。铁条97和磁铁石94分别位于下料管11的内外两侧，铁条97和磁铁石94磁性配合，磁铁石94固定在槽轮92上，磁铁石94为半圆状且内弧面紧贴下料管11外侧。主动拨盘91用于带动槽轮92、磁铁石94绕槽轮92中心轴转动，以使铁条97和活动板95伴随磁铁石94同轴转动。进料盘93包括隔板931和漏板932，漏板932上开设有穿孔，kclo3和koh通过穿孔进入到釜体1中，活动板95通过自身转动，以在进料盘93下方对穿孔进行封闭或打开。
[0057]
参照图1-5，进料盘93为圆盘911，隔板931和漏板932均为扇形，且隔板931占进料盘93的四分之三，漏板932占进料盘93的四分之一。活动板95为半圆板且与进料盘93转动配合，铁条97为半圆状且外弧面紧贴下料管11内侧，铁条97固定在活动板95正下方。漏板932位于相邻径向槽922中心线的延长线之间，具体的，槽轮92在转停运动过程中，每次停止后，漏板932与隔板931之间的连接线都刚好与相邻径向槽922中心轴重合，且漏板932与隔板931之间的其中一个连接线与活动板95侧边直线重合，另一连接线与活动板95侧边直线垂直。为了活动板95在进料盘93底部顺利且平稳的转动，具体的，进料盘93底部开设有滑槽98，滑槽98为圆环状且圆心位于下料管11中心轴上。活动板95顶部固定有与滑槽98相适配的滑条96，滑条96为半圆环状且圆心位于下料管11中心轴上，滑条96嵌在滑槽98内且与滑槽98转动配合。
[0058]
在上述技术方案中，电机81启动时，转轴82将带动桨叶83和主动拨盘91一起转动，由于圆盘911周壁与内凹锁止弧923相配合，圆柱销913与径向槽922相配合，因此主动拨盘91转动时，在主动拨盘91的带动下，主动拨盘91两侧的槽轮92将绕槽轮92中心轴做周期性的转停运动。由于铁条97和磁铁石94磁性连接在下料管11的内外两侧，且铁条97固定在活动板95下方，活动板95活动连接在进料盘93底部，因此槽轮92转停过程中，磁铁石94将带动活动板95在进料盘93底部转动，当活动板95转动到漏板932下方时，穿孔将被封闭，此时
kclo3和koh无法通过第一进料口13下料，当活动板95脱离漏板932时，穿孔又将被打开，此时kclo3和koh则可以通过第一进料口13下料。由于隔板931占进料盘93的四分之三，漏板932占进料盘93的四分之一，且活动板95为半圆板，因此圆盘911旋转四圈，其中有两圈穿孔处于封闭状态，两圈处于打开状态，以使kclo3和koh逐步下料，添加到釜体1内的kclo3和koh先反应一端时间后再进行补加，便于反应充分进行。
[0059]
进一步优选的，隔板931顶部固定有斜块(图中未示出)，斜块表面为倾斜设置且最低一侧位于漏板932与隔板931之间的连接线处，最高一侧位于隔板931与下料管11内侧接触处。如此设计，可加快kclo3和koh穿过穿孔，防止kclo3和koh下料不完全。
[0060]
进一步优选的，铁条97表面包裹有保护层，以防铁条97腐蚀等。
[0061]
实施例2：一种聚合硫酸铁生产的新方法，与实施例1的区别在于，在步骤s1中，feso4·
7h2o和水的质量比为5:9，且feso4·
7h2o还是12.5kg，水添加量则为22.5kg。在步骤s2中，反应釜搅拌速率为60r/min，通入低压蒸汽煮沸3min，继续反应10min。其余均为实施例1相同。
[0062]
实施例3：一种聚合硫酸铁生产的新方法，与实施例1的区别在于，在步骤s2中，反应釜搅拌速率为120r/min，通入低压蒸汽煮沸5min，继续反应20min。其余均为实施例1相同。
[0063]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和修饰，这些改进和修饰也应视为本发明的保护范围。

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