一种防锈防腐低镍不锈钢材料及其制备方法与流程

2021-01-30 16:01:54|

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本发明涉及不锈钢合金制备技术领域，特别涉及一种防锈防腐低镍不锈钢材料及其制备方法。

背景技术：

不锈钢按组织状态分为马氏体钢，铁素体钢，奥氏体钢，奥氏体-铁素体钢及沉淀硬化不锈钢。其中铁素体不锈钢具有耐腐蚀性，韧性和可焊接性；奥氏体钢具有耐腐蚀，同时具有良好的塑性，韧性，焊接和耐腐蚀性；奥氏体-铁素体兼有奥氏体和铁素体不锈钢的优点，并且具有超塑性，特别是对于具有奥氏体-铁素体，其中镍的价格昂贵，为了降低成本，应当降低镍的含量，增加锰和氮的含量，可以在保持不锈钢性能的同时，减少合金钢的成本。现有的制备低镍高强不锈钢合金的方法加入氮容易引入其他杂质或者添加不均匀，从而影响不锈钢合金的质量，且随着社会进步对工业上使用的不锈钢的防锈防腐性能要求日益增加，所以，寻找一种能够解决上述问题的制备方法非常重要。

技术实现要素：

本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供了一种防锈防腐低镍不锈钢材料及其制备方法，该不锈钢质地均匀，抗腐蚀性能好，制备方法操作简单且能够增加大量的氮元素，在不锈钢表面进行渗氮使其具有优异的耐磨性、耐疲劳性、耐蚀性及耐高温的特性，且具有优异的防锈和防腐性能。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种防锈防腐低镍不锈钢材料，该不锈钢合金的组成成分按重量百分比如下：铬24-26％、硼8-10％、锰5.5-6.8％、钼3.5-3.8％、镍0.5-1.5％、钒0.5-0.6％、磷0.01-0.03％、硅0.2-0.8％、氮0.35-0.4％、碳0.03-0.05％、稀土硒0.02-0.06％、稀土元素镧0.04-0.06％、稳定剂0.1-0.3％剩余为铁。

所述不锈钢合金的制备方法如下：

(1)真空熔融：将各个原料置于熔炼炉中，密封后将熔炼炉中的空气抽出成真空状态，开始升温熔融；

(2)氮气反应：当所有原料呈熔融状态一段时间后，从熔炼炉的底部缓慢通入氮气并保持搅拌，一开始继续密封熔炼炉，待内部气压增加到一定程度后打开熔炼炉的放气口缓慢泄压，保持熔炼炉内为氮气气氛且呈一定的恒压状态，反应完成后停止通入氮气；

(3)浇注成型：将步骤(2)中得到的熔融物浇注到模具中冷却成型得到不锈钢合金半成品；

(4)渗氮反应：将步骤(3)中的不锈钢合金半成品置于新的熔炼炉中，密封并抽真空后，升温至1100-1400℃一段时间后，通入氨气并关闭出气口，增加熔炼炉内压力，使氨气在高温高压下与不锈钢合金半成品的表面发生反应生成氮化铁；

(5)锻造：步骤(4)中反应后的不锈钢合金进行升温锻造；

(6)浸液：将步骤(5)中制得的不锈钢合金进入保护液中后加热烘烤形成一层保护膜后得到不锈钢合金成品。

进一步地，在步骤(1)中，所述原料中含有生铁、铬、镍、锰、钼合金，原料中的稳定剂由以下重量份数的原料组成：石墨烯0.3-0.8份、铝-钙-碳中间合金粉15-18份、乙醇26-30份和硬脂酸2-3份，其制备方法为将石墨烯和铝-钙-碳中间合金粉置于球磨机中研磨粉碎后混合其他原料搅拌均，继续研磨一段时间后干燥得到稳定剂。

进一步地，在步骤(2)中，所述氮气通入的速率为0.5l/min，反应时间为4-10小时，通入的氮气气压为0.5-1mpa。

进一步地，在步骤(3)中，所述冷却是采用风冷的方式进行，将熔融物浇注后置于冷风循环箱中冷却至800-850℃后取出。

进一步地，所述冷风循环箱中出风口处设有喷雾口，该喷雾口可喷出不锈钢冷却液喷雾加速冷却，该不锈钢冷却液为乳化液。

进一步地，在步骤(4)中，所述氨气的通入速率为0.5-1l/min，反应时间为1-5h。

进一步地，所述氨气通入前预先通过加热管道进行加热，该加热管道的温度为450-500℃。

进一步地，在步骤(5)中，所述升温锻造的温度为800-1200℃。

进一步地，所述保护液由以下份数的原料组成：聚氧乙烯蓖麻油4-6份、丙三醇2-6份、苯甲酸钠0.5-1份、磷酸3-5份、松香胺1-2份、edta二钠0.5-1份、纳米碳酸钙0.1-0.2、羧甲基纤维素钠0.1-0.5份、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯0.01-0.1份、水250份，制备方法为将原料混合后搅拌均匀加热至70-80℃，搅拌反应3-5小时，即得。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明在制备不锈钢合金在熔融阶段利用生铁在高温熔融的状态下与氮气发生反应，使生铁在熔融过程中就与氮气反应增加不锈钢合金中的氮，同时在熔融之前先抽真空使原料在真空中熔融能够避免生铁被大量氧化，熔炼的原料中加入了稳定剂可以达到均匀稳定的除杂化渣效果，提高钢液的纯净度；氮气反应时通入氮气时的速率较慢便于增加氮气与熔融物的接触时间；浇注成型后冷却不直接冷却至常温既可以在下一步渗氮反应中减少能耗，还能够使不锈钢冷却成型，在渗氮反应中可以从冷却后的温度往上升温，节约时间和能耗；在纯氮环境下，尤其是在干燥、裂化氨气环境下，氧含量非常低，就可能发生渗氮作用。在相对低温的情况下，在金属表面可以形成氮化膜。在1832°f或1000℃以上高温情况下，氮的扩散性可以迅速渗透金属，在晶界生成内部氮化物，使其具有优异的耐磨性、耐疲劳性、耐蚀性及耐高温的特性，在不锈钢的表面浸上一层保护膜加强不锈钢的防锈功能。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。

实施例1

一种防锈防腐低镍不锈钢材料，该不锈钢合金的组成成分按重量百分比如下：铬24％、硼8％、锰5.5％、钼3.5％、镍0.5％、钒0.5％、磷0.01％、硅0.2％、氮0.35％、碳0.03％、稀土硒0.02％、稀土元素镧0.04％、稳定剂0.1％剩余为铁。

实施例2

一种防锈防腐低镍不锈钢材料，该不锈钢合金的组成成分按重量百分比如下：铬26％、硼10％、锰6.8％、钼3.8％、镍1.5％、钒0.6％、磷0.03％、硅0.8％、氮0.4％、碳0.05％、稀土硒0.06％、稀土元素镧0.06％、稳定剂0.3％剩余为铁。

实施例3

一种防锈防腐低镍不锈钢材料，该不锈钢合金的组成成分按重量百分比如下：铬25％、硼9％、锰6％、钼3.7％、镍1％、钒0.5％、磷0.02％、硅0.6％、氮0.38％、碳0.04％、稀土硒0.04％、稀土元素镧0.05％、稳定剂0.2％剩余为铁。

实施例4

如实施例3中的不锈钢材料的制备方法如下：

(1)真空熔融：将各个原料置于熔炼炉中，密封后将熔炼炉中的空气抽出成真空状态，开始升温熔融，原料中含有生铁、铬、镍、锰、钼合金，但不局限于这几种材料，原料中的稳定剂由以下重量份数的原料组成：石墨烯0.3份、铝-钙-碳中间合金粉15份、乙醇26份和硬脂酸2份，其制备方法为将石墨烯和铝-钙-碳中间合金粉置于球磨机中研磨粉碎后混合其他原料搅拌均，继续研磨1小时后70℃干燥得到稳定剂；

(2)氮气反应：当所有原料呈熔融状态2小时后，从熔炼炉的底部缓慢通入氮气并保持搅拌，一开始继续密封熔炼炉，待内部气压增加到50个大气压后打开熔炼炉的放气口缓慢泄压，保持熔炼炉内为氮气气氛且呈一定的恒压状态，反应完成后停止通入氮气，氮气通入的速率为0.5l/min，反应时间为4小时，通入的氮气气压为0.5mpa；

(3)浇注成型：将步骤(2)中得到的熔融物浇注到模具中冷却成型得到不锈钢合金半成品，冷却是采用风冷的方式进行，将熔融物浇注后置于冷风循环箱中冷却至800℃后取出；冷风循环箱中出风口处设有喷雾口，该喷雾口可喷出不锈钢冷却液喷雾加速冷却，该不锈钢冷却液为乳化液；

(4)渗氮反应：将步骤(3)中的不锈钢合金半成品置于新的熔炼炉中，密封并抽真空后，升温至1100℃一段时间后，通入氨气并关闭出气口，增加熔炼炉内压力，使氨气在高温高压下与不锈钢合金半成品的表面发生反应生成氮化铁，氨气的通入速率为0.5l/min，反应时间为1h；氨气通入前预先通过加热管道进行加热，该加热管道的温度为450℃；

(5)锻造：步骤(4)中反应后的不锈钢合金进行升温锻造，升温锻造的温度为800℃；

(6)浸液：将步骤(5)中制得的不锈钢合金进入保护液中后加热烘烤形成一层保护膜后得到不锈钢合金成品；保护液由以下份数的原料组成：聚氧乙烯蓖麻油4份、丙三醇2份、苯甲酸钠0.5份、磷酸3份、松香胺1份、edta二钠0.5份、纳米碳酸钙0.1、羧甲基纤维素钠0.1份、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯0.01份、水250份，制备方法为将原料混合后搅拌均匀加热至70℃，搅拌反应3小时，即得。

实施例5

如实施例3中的不锈钢材料的制备方法如下：

(1)真空熔融：将各个原料置于熔炼炉中，密封后将熔炼炉中的空气抽出成真空状态，开始升温熔融，原料中含有生铁、铬、镍、锰、钼合金，但不局限于这几种材料，原料中的稳定剂由以下重量份数的原料组成：石墨烯0.8份、铝-钙-碳中间合金粉18份、乙醇30份和硬脂酸3份，其制备方法为将石墨烯和铝-钙-碳中间合金粉置于球磨机中研磨粉碎后混合其他原料搅拌均，继续研磨2小时后85℃干燥得到稳定剂；

(2)氮气反应：当所有原料呈熔融状态5小时后，从熔炼炉的底部缓慢通入氮气并保持搅拌，一开始继续密封熔炼炉，待内部气压增加到80个大气压后打开熔炼炉的放气口缓慢泄压，保持熔炼炉内为氮气气氛且呈一定的恒压状态，反应完成后停止通入氮气，氮气通入的速率为0.5l/min，反应时间为10小时，通入的氮气气压为1mpa；

(3)浇注成型：将步骤(2)中得到的熔融物浇注到模具中冷却成型得到不锈钢合金半成品，冷却是采用风冷的方式进行，将熔融物浇注后置于冷风循环箱中冷却至850℃后取出；冷风循环箱中出风口处设有喷雾口，该喷雾口可喷出不锈钢冷却液喷雾加速冷却，该不锈钢冷却液为乳化液；

(4)渗氮反应：将步骤(3)中的不锈钢合金半成品置于新的熔炼炉中，密封并抽真空后，升温至1400℃一段时间后，通入氨气并关闭出气口，增加熔炼炉内压力，使氨气在高温高压下与不锈钢合金半成品的表面发生反应生成氮化铁，氨气的通入速率为1l/min，反应时间为5h；氨气通入前预先通过加热管道进行加热，该加热管道的温度为500℃；

(5)锻造：步骤(4)中反应后的不锈钢合金进行升温锻造，升温锻造的温度为1200℃；

(6)浸液：将步骤(5)中制得的不锈钢合金进入保护液中后加热烘烤形成一层保护膜后得到不锈钢合金成品；保护液由以下份数的原料组成：聚氧乙烯蓖麻油6份、丙三醇6份、苯甲酸钠1份、磷酸5份、松香胺2份、edta二钠1份、纳米碳酸钙0.2、羧甲基纤维素钠0.5份、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯0.1份、水250份，制备方法为将原料混合后搅拌均匀加热至80℃，搅拌反应5小时，即得。

实施例6

如实施例3中的不锈钢材料的制备方法如下：

(1)真空熔融：将各个原料置于熔炼炉中，密封后将熔炼炉中的空气抽出成真空状态，开始升温熔融，原料中含有生铁、铬、镍、锰、钼合金，但不局限于这几种材料，原料中的稳定剂由以下重量份数的原料组成：石墨烯0.6份、铝-钙-碳中间合金粉16份、乙醇28份和硬脂酸2份，其制备方法为将石墨烯和铝-钙-碳中间合金粉置于球磨机中研磨粉碎后混合其他原料搅拌均，继续研磨2小时后80℃干燥得到稳定剂；

(2)氮气反应：当所有原料呈熔融状态4小时后，从熔炼炉的底部缓慢通入氮气并保持搅拌，一开始继续密封熔炼炉，待内部气压增加到60个大气压后打开熔炼炉的放气口缓慢泄压，保持熔炼炉内为氮气气氛且呈一定的恒压状态，反应完成后停止通入氮气，氮气通入的速率为0.5l/min，反应时间为6小时，通入的氮气气压为0.6mpa；

(3)浇注成型：将步骤(2)中得到的熔融物浇注到模具中冷却成型得到不锈钢合金半成品，冷却是采用风冷的方式进行，将熔融物浇注后置于冷风循环箱中冷却至820℃后取出；冷风循环箱中出风口处设有喷雾口，该喷雾口可喷出不锈钢冷却液喷雾加速冷却，该不锈钢冷却液为乳化液；

(4)渗氮反应：将步骤(3)中的不锈钢合金半成品置于新的熔炼炉中，密封并抽真空后，升温至1200℃一段时间后，通入氨气并关闭出气口，增加熔炼炉内压力，使氨气在高温高压下与不锈钢合金半成品的表面发生反应生成氮化铁，氨气的通入速率为0.8l/min，反应时间为3h；氨气通入前预先通过加热管道进行加热，该加热管道的温度为480℃；

(5)锻造：步骤(4)中反应后的不锈钢合金进行升温锻造，升温锻造的温度为1000℃；

(6)浸液：将步骤(5)中制得的不锈钢合金进入保护液中后加热烘烤形成一层保护膜后得到不锈钢合金成品；保护液由以下份数的原料组成：聚氧乙烯蓖麻油5份、丙三醇4份、苯甲酸钠0.6份、磷酸4份、松香胺1份、edta二钠0.5-1份、纳米碳酸钙0.1、羧甲基纤维素钠0.4份、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯0.05份、水250份，制备方法为将原料混合后搅拌均匀加热至75℃，搅拌反应4小时，即得。

对比例1

如实施例3中的不锈钢材料的制备方法如下：

(1)真空熔融：将各个原料置于熔炼炉中，密封后开始升温熔融，原料中含有生铁、铬、镍、锰、钼合金，但不局限于这几种材料，原料不含稳定剂；

(2)浇注成型：将步骤(1)中得到的熔融物浇注到模具中冷却成型得到不锈钢合金半成品，冷却是采用风冷的方式进行，将熔融物浇注后置于冷风循环箱中冷却至830℃后取出；冷风循环箱中出风口处设有喷雾口，该喷雾口可喷出不锈钢冷却液喷雾加速冷却，该不锈钢冷却液为乳化液；

(3)渗氮反应：将步骤(2)中的不锈钢合金半成品置于新的熔炼炉中，密封并抽真空后，升温至1200℃一段时间后，通入氨气并关闭出气口，增加熔炼炉内压力，使氨气在高温高压下与不锈钢合金半成品的表面发生反应生成氮化铁，氨气的通入速率为0.8l/min，反应时间为4h；氨气通入前预先通过加热管道进行加热，该加热管道的温度为480℃；

(4)锻造：步骤(3)中反应后的不锈钢合金进行升温锻造，升温锻造的温度为1000℃；

(5)浸液：将步骤(4)中制得的不锈钢合金进入保护液中后加热烘烤形成一层保护膜后得到不锈钢合金成品；保护液由以下份数的原料组成：聚氧乙烯蓖麻油5份、丙三醇4份、苯甲酸钠0.6份、磷酸4份、松香胺1份、edta二钠0.5-1份、纳米碳酸钙0.1、羧甲基纤维素钠0.4份、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯0.05份、水250份，制备方法为将原料混合后搅拌均匀加热至75℃，搅拌反应4小时，即得。

对比例2

如实施例3中的不锈钢材料的制备方法如下：

(3)浇注成型：将步骤(2)中得到的熔融物浇注到模具中冷却成型得到不锈钢合金半成品，冷却是采用风冷的方式进行，将熔融物浇注后置于冷风循环箱中冷却至830℃后取出；冷风循环箱中出风口处设有喷雾口，该喷雾口可喷出不锈钢冷却液喷雾加速冷却，该不锈钢冷却液为乳化液；

(4)锻造：步骤(4)中反应后的不锈钢合金进行升温锻造，升温锻造的温度为1000℃；

(5)浸液：将步骤(5)中制得的不锈钢合金进入保护液中后加热烘烤形成一层保护膜后得到不锈钢合金成品；保护液为市面上上海亿林有限公司供应的防锈液。

对比例3

如实施例3中的不锈钢材料的制备方法如下：

(1)真空熔融：将各个原料置于熔炼炉中，密封后将熔炼炉中的空气抽出成真空状态，开始升温熔融，原料中含有生铁、铬、镍、锰、钼合金，但不局限于这几种材料，原料中的稳定剂由以下重量份数的原料组成：石墨烯0.4份、铝-钙-碳中间合金粉16份、乙醇28份和硬脂酸3份，其制备方法为将石墨烯和铝-钙-碳中间合金粉置于球磨机中研磨粉碎后混合其他原料搅拌均，继续研磨1小时后80℃干燥得到稳定剂；

(4)渗氮反应：将步骤(3)中的不锈钢合金半成品置于新的熔炼炉中，密封并抽真空后，升温至1250℃一段时间后，通入氨气并关闭出气口，增加熔炼炉内压力，使氨气在高温高压下与不锈钢合金半成品的表面发生反应生成氮化铁，氨气的通入速率为0.6l/min，反应时间为3h；氨气通入前预先通过加热管道进行加热，该加热管道的温度为480℃；

(5)锻造：步骤(4)中反应后的不锈钢合金进行升温锻造得到成品，升温锻造的温度为1000℃。

其中实施例1-实施例6是完全按照本发明实施的，对比例1中删除了抽真空、加入稳定剂和氮气反应的步骤，对比例2中删除了渗氮反应的步骤并修改了使用的保护液；对比例3中删除了浸液的步骤。

对实施例4-6中制备的不锈钢和对比例1-3中制备的不锈钢进行性能测试，其中耐高温性能、抗拉强度、腐蚀率、盐雾试验的具体实验测试的数据如表1所示。

表1各实施例的实验数据对比

综合以上实施例，完全按照本申请的方法制备的不锈钢的耐高温性能、抗拉强度、耐腐蚀性能以及耐烟雾性能更好，尤其是耐高温性能和耐腐蚀性，完全按照本申请的方法制备的不锈钢远优于对比例，本申请的方法制备的不锈钢性能优异，且制备方法中节约能耗，可推广应用。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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