一种细化h-BN粉体的制备工艺的制作方法

一种细化h-bn粉体的制备工艺
技术领域
[0001]
本发明涉及一种细化h-bn粉体的制备工艺，属于高温结构功能一体化陶瓷的技术领域，可适用于雷达的传递窗、天线罩材料、高温金属熔炼坩埚、热电偶保护管、散热片、核反应堆的结构材料等。


背景技术：

[0002]
h-bn陶瓷的制备方法主要是采用h-bn粉体，通过高温烧结形成h-bn陶瓷。由于 h-bn 是一种强共价键化合物，其固相扩散系数低，并且其独特的片层结构在烧结过程中易形成卡片房式结构，因此烧结性能很差，难以获得致密度高的陶瓷。
[0003]
h-bn粉体的粒径是影响陶瓷致密度的重要因素之一，h-bn粉体粒度越小，比表面积越大，烧结活性越高。细化h-bn粉体粒度，有利于提高h-bn陶瓷致密度。
[0004]
一般来说，通过化学合成、化学剥离等方法细化氮化硼粉体适用于实验室，并不适用于工业化生产的需要。由于h-bn是一种具有类似石墨结层状结构的材料，传统的机械球磨法并不能有效地细化氮化硼粉体粒度，使得研磨效率大大降低。另外，长时间的研磨容易使氮化硼粉体受热氧化，生成氧化硼，大大影响了氮化硼陶瓷的高温性能。
[0005]
为了获得纳米级h-bn粉体，本发明在高能球磨的基础上采用硬质颗粒c-bn切削h-bn晶粒的方式来细化微米级h-bn粉体，而c-bn在高温热压的环境下会转变为h-bn，进而获得致密度高的h-bn陶瓷。本方法制备工艺简单，制备环境要求较低，可实现大规模产业化生产，能够达到高新技术领域的严格要求，具有更为广泛的用途。


技术实现要素：

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本发明的目的是选用工业级h-bn粉体为原料，在高能球磨的基础上采用硬质颗粒c-bn切削h-bn晶粒的方式来细化微米级h-bn粉体，而c-bn在高温热压的环境下会转变为h-bn，进而获得致密度高的h-bn陶瓷。此方法通过细化h-bn晶粒尺寸，提高了陶瓷材料烧结性能，再加上反应生成h-bn,获得致密度高、强度高的h-bn陶瓷。h-bn晶粒表现为片层状，因此传统的球磨工艺对h-bn粉体细化的球磨效率非常低。本发明在传统球磨工艺的基础上添加不同方向的剪切力，并通过硬质颗粒c-bn、氧化锆球的级配和自身的重力共同作用在h-bn粉体上，为h-bn粉体细化提供了动力。该方法对原料要求简单，且危险性小，可大量制备。该方法六方氮化硼为原料，通过高能球磨生成纳米级h-bn粉体，进而提高了h-bn陶瓷的致密度。
[0007]
本发明所采用的技术方案是：一种细化h-bn粉体的制备工艺，包括如下步骤：1）将从市场上购买来的h-bn粉体、适量的c-bn粉体、适量的氧化锆球置于球磨罐中；2）在球磨罐中加入适量的六偏磷酸钠作为分散剂，并对球磨罐进行真空处理，并冲入保护气体；3）将上述球磨罐置于高能球磨机中对其进行球磨，球磨时间为1-36 h，取出，干燥；4）将干燥后的样品做扫描电镜，发现得到h-bn粉体的粒径小于500 nm。
[0008]
进一步的，步骤1）所述的市场上购买来的h-bn粉体平均粒径为3-10 um，并在球磨罐中加入平均粒径为1-15 um c-bn粉体。
[0009]
进一步的，步骤1）所述的氧化锆球是按照一定的级配设定的，其中大球的直径为8-12 mm,中球的直径为4-8 mm，小球的直径为1-4 mm。大中小球所占的比例为5：3：2，球料比为3：1-10：1。
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进一步的，步骤2）所述的球磨机为高能球磨机，球磨机转速为700-1700 r/min，球磨时间为1-36 h，其中，每次球磨时间为1-3 h，球磨间隔时间为0.5-3h。
[0011]
进一步的，步骤3）所述的干燥是采用烘箱进行干燥，干燥温度为50-150℃，干燥时间为4-8 h，干燥后的h-bn粉体的粒径小于500 nm。
[0012]
本发明的有益效果是：选用工业级h-bn粉体为原料，在高能球磨的基础上采用硬质颗粒c-bn切削h-bn晶粒的方式来细化h-bn粉体，使得h-bn粉体的粒径小于500 nm。而c-bn在高温热压的环境下会转变为h-bn，进而获得致密度高的h-bn陶瓷。h-bn晶粒表现为片层状，因此传统的球磨工艺对h-bn粉体细化的球磨效率非常低。本发明在传统球磨工艺的基础上添加不同方向的剪切力，并通过硬质颗粒c-bn、氧化锆球的级配和自身的重力共同作用在h-bn粉体上，为h-bn粉体细化提供了动力。该方法对原料要求简单，且危险性小，可大量制备。该方法六方氮化硼为原料，通过高能球磨生成纳米级h-bn粉体，进而提高了h-bn陶瓷的致密度。
附图说明
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图1：高能球磨机原理示意图。
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图2：h-bn晶体结构示意图。
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图3：h-bn粉体粒度与球磨时间关系图。
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图4：h-bn粉体xrd图谱：a)h-bn原料；b)球磨4h后h-bn。
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图5：h-bn粉体sem图：a)h-bn原料；b)干法球磨4h后h-bn。
具体实施方式
[0018]
以下结合实施例对本发明细化h-bn粉体制备方法进行详细描述。
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实施例1一种细化h-bn粉体的制备工艺，包括如下步骤：1）将从市场上购买来的h-bn粉体、适量的氧化锆球、一定量的c-bn和研磨介质置于球磨罐中。其中h-bn粉体的平均粒径为3.5um，球料比为5：1，研磨介质为空气；2）将所述原料置于高能球磨机中对其进行球磨，球磨时间为10 h，其中每球磨1h需要停止0.5 h，球磨速度为1440 r/min；3） 球磨完成后，取出，放入烘箱进行干燥处理，烘箱温度为80 ℃，干燥时间为4 h；4）将干燥后的样品取出，做扫描电镜，发现得到h-bn粉体的粒径约为300 nm。
[0020]
实施例2一种细化h-bn粉体的制备工艺，包括如下步骤：1）将从市场上购买来的h-bn粉体、适量的氧化锆球和研磨介质置于球磨罐中。其中h-bn粉体的平均粒径为3.5um，球料比为5：1，研磨介质为有机溶剂正己烷；
2）将所述原料置于高能球磨机中对其进行球磨，球磨时间为10 h，其中每球磨1h需要停止0.5 h，球磨速度为1440 r/min；3）球磨完成后，取出，放入烘箱进行干燥处理，烘箱温度为60 ℃，干燥时间为8 h；4）将干燥后的样品取出，做扫描电镜，发现得到h-bn粉体的粒径约为500 nm。
[0021]
实施例3一种细化h-bn粉体的制备工艺，包括如下步骤：1）将从市场上购买来的h-bn粉体、适量的氧化锆球和研磨介质置于球磨罐中。其中h-bn粉体的平均粒径为5 um，球料比为10：1，研磨介质为有机溶剂正己烷；2）将所述原料置于高能球磨机中对其进行球磨，球磨时间为10 h，其中每球磨1h需要停止0.5 h，球磨速度为1440 r/min；3）球磨完成后，取出，放入烘箱进行干燥处理，烘箱温度为60 ℃，干燥时间为8 h；4）将干燥后的样品取出，做扫描电镜，发现得到h-bn粉体的粒径约为500 nm。
[0022]
综上，本发明公开了一种细化h-bn粉体的制备工艺，包括如下步骤：1）将从市场上购买来的h-bn粉体、适量的氧化锆球和研磨介质置于球磨罐中； 2）将所述原料置于高能球磨机中对其进行球磨，球磨时间为1-36 h；3）球磨完成后，取出，干燥；4）将干燥后的样品做扫描电镜，发现得到h-bn粉体的粒径小于500 nm。该制备方法简单，性价比高，获得的纳米级h-bn粉体性能较好，可大规模制备。
[0023]
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

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