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您当前的位置： 一种薄膜沉积设备的制作方法
2021-01-30 15:01:13|
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本发明涉及薄膜封装技术领域，特别是涉及一种薄膜沉积设备。
背景技术：
随着显示技术的发展，对色彩和轻便度要求越来越高，有机发光二极管(organiclight-emittingdiode，oled)正在逐渐走进移动设备、电视机等消费电子市场。传统的oled器件备在硬基底(透明玻璃、金属)上，对oled器件的封装一般是给oled器件加一个盖板，并将基板和盖板用密封胶粘接，而密封胶具有多孔性，容易使空气中的水分渗透进入器件内部。因此，这种封装方式致密性差、电镀结合强度低，并且环境处理费用高。
将oled备在柔性基底上，来实现柔性显示被认为是显示发展的一个重要方向。由于oled对于空气中的水汽很敏感，对封装的要求很高，封装的好坏直接影响了oled显示器件的寿命，因此，薄膜封装技术(thin-filmencapsulation，tfe)是相当重要的一环。
目前最常用的薄膜封装方法是通过多层的有机-无机薄膜的组合来形成封装的阻挡层，也叫barix封装技术。采用五对有机-无机薄膜组合的水汽透过率(watervaportransmissionrate，wvtr)低于10-6/m2/day，已经达到了oled封装的要求。近年来，刚刚发展起来的原子层沉积(atomiclayerdeposition，ald)技术被认为可以替代barix封装技术。ald的主要优点是：(1)可以在比较薄的厚度上实现比较低的wvtr；(2)薄膜的缺陷少、一致性高。但是，barix封装技术和ald技术形成的薄膜中仍然存在降低致密性的颗粒，致密性仍需进一步提高。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种薄膜沉积设备，以进一步提高薄膜的致密性。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种薄膜沉积设备，所述薄膜沉积设备包括：第一阳极筒、第二阳极筒、第一磁过滤弯管道、第二磁过滤弯管道、磁过渡腔体、进气管道、第三磁过滤弯管道和真空室；
所述第一阳极筒的出口端与所述第一磁过滤弯管道的一端连接，所述第二阳极筒的出口端与所述第二磁过滤弯管道的一端连接，所述第一磁过滤弯管道的另一端和所述第二磁过滤弯管道的另一端分别与所述磁过渡腔体的入口端连接；
所述第一阳极筒用于在恒定起弧电流的作用下将第一金属形成第一金属等离子体，所述第二阳极筒用于在正弦变化的起弧电流的作用下将第二金属周期形成第二金属等离子体；所述第一磁过滤弯管道用于从所述第一阳极筒中聚焦引出第一金属颗粒和第一金属等离子体，将引出的第一金属颗粒吸附至所述第一磁过滤弯管道的内壁上，并将所述第一金属等离子体引导至所述磁过渡腔体；所述第二磁过滤弯管道用于从所述第二阳极筒中聚焦引出第二金属颗粒和第二金属等离子体，将引出的第二金属颗粒吸附至所述第二磁过滤弯管道的内壁上，并将所述第二金属等离子体引导至所述磁过渡腔体；
所述进气管道设置在所述磁过渡腔体中，所述进气管道用于向所述磁过渡腔体中通入反应气体；所述磁过渡腔体用于在所述第一金属等离子体的电子和所述第二金属等离子体的电子的作用下将反应气体电离成气体等离子体；
所述第三磁过滤弯管道的一端与所述磁过渡腔体的出口端连接，所述第三磁过滤弯管道的另一端与所述真空室连接，所述第三磁过滤弯管道用于从所述磁过渡腔体中引出反应气体中性粒子、所述第一金属等离子体、所述第二金属等离子体和所述气体等离子体，将引出的反应气体中性粒子吸附至所述第三磁过滤弯管道的内壁上，并将所述第一金属等离子体、所述第二金属等离子体和所述气体等离子体混合后引导至所述真空室，在所述真空室中的工件表面沉积形成薄膜。
可选的，所述第一磁过滤弯管道和所述第二磁过滤弯管道的弯管角度为10-60度，所述第三磁过滤弯管道的弯管角度为80-150度。
可选的，所述第一磁过滤弯管道包括第一弯管结构、第一聚焦线圈和第一引导线圈；
所述第一弯管结构的一端与所述第一阳极筒的出口端连接，所述第一弯管结构的另一端与所述磁过渡腔体的入口端连接；所述第一聚焦线圈和所述第一引导线圈均缠绕在所述第一弯管结构的外壁上，所述第一聚焦线圈靠近所述第一阳极筒的出口端，所述第一引导线圈靠近所述磁过渡腔体的入口端；
所述第一聚焦线圈用于从所述第一阳极筒中聚焦引出第一金属颗粒和第一金属等离子体，并将引出的第一金属颗粒吸附至所述第一磁过滤弯管道的内壁上；所述第一引导线圈用于将所述第一金属等离子体引导至所述磁过渡腔体。
可选的，所述第二磁过滤弯管道包括第二弯管结构、第二聚焦线圈和第二引导线圈；
所述第二弯管结构的一端与所述第二阳极筒的出口端连接，所述第二弯管结构的另一端与所述磁过渡腔体的入口端连接；所述第二聚焦线圈和所述第二引导线圈均缠绕在所述第二弯管结构的外壁上，所述第二聚焦线圈靠近所述第二阳极筒的出口端，所述第二引导线圈靠近所述磁过渡腔体的入口端；
所述第二聚焦线圈用于从所述第二阳极筒中聚焦引出第二金属颗粒和第二金属等离子体，并将引出的第二金属颗粒吸附至所述第二磁过滤弯管道的内壁上；所述第二引导线圈用于将所述第二金属等离子体引导至所述磁过渡腔体。
可选的，所述第一聚焦线圈和所述第二聚焦线圈的电流均为脉冲电流，电流大小为0.1-1ka，频率为1-500hz。
可选的，所述磁过渡腔体包括腔体结构和第三聚焦线圈；
所述腔体结构的入口端分别与所述第一磁过滤弯管道的另一端和所述第二磁过滤弯管道的另一端连接，所述腔体结构的出口端与所述第三磁过滤弯管道的一端连接；所述第三聚焦线圈缠绕在所述腔体结构的外壁上。
可选的，所述第三磁过滤弯管道包括第三弯管结构和第三引导线圈；
所述第三弯管结构的一端与所述磁过渡腔体的出口端连接，所述第三弯管结构的另一端与所述真空室连接；所述第三引导线圈缠绕在所述第三弯管结构的外壁上。
可选的，所述真空室中设置有电晕放电针；
所述电晕放电针位于所述真空室中所述第一金属等离子体、所述第二金属等离子体和所述气体等离子体形成的等离子区域，所述电晕放电针用于对所述等离子区域内的反应气体分子进行电离。
可选的，所述反应气体的流量为5-30sccm。
可选的，所述恒定起弧电流为60a，所述正弦变化的起弧电流为
其中，i为正弦变化的起弧电流，t为时间。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明提供了一种薄膜沉积设备，第一磁过滤弯管道将从第一阳极筒引出的第一金属颗粒吸附至内壁上，第二磁过滤弯管道将从第二阳极筒引出的第二金属颗粒吸附至内壁上，第一磁过滤弯管道和第二磁过滤弯管道过滤掉金属颗粒，通入反应气体后，第三磁过滤弯管道将从磁过渡腔体引出的反应气体中性粒子吸附至内壁上，过滤掉反应气体中性粒子，使进入真空室的第一金属等离子体、第二金属等离子体和气体等离子体中不掺杂金属颗粒和反应气体中性粒子，第一金属等离子体、第二金属等离子体和气体等离子体在工件表面沉积形成薄膜，进一步提高了膜层的致密性，进而提高了膜基结合强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种薄膜沉积设备的结构图。
符号说明：101-第一阳极筒，102-第二阳极筒，103-第一聚焦线圈，104-第二聚焦线圈，105-第一引导线圈，106-第二引导线圈，107-第一弯管结构，108-第二弯管结构，109-腔体结构，110-第三聚焦线圈，111-进气管道，112-进气孔，113-金属等离子体，114-第三弯管结构，115-第三引导线圈，116-真空室，117-工件，118-电晕放电针，119-等离子区域。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种薄膜沉积设备，以进一步提高薄膜的致密性。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明为了制备致密性较高的有机发光二极管封装阻水氧薄膜，提供了一种薄膜沉积设备，如图1所示，薄膜沉积设备包括：第一阳极筒101、第二阳极筒102、第一磁过滤弯管道、第二磁过滤弯管道、磁过渡腔体、进气管道111、第三磁过滤弯管道和真空室116。
第一阳极筒101的出口端与第一磁过滤弯管道的一端连接，第二阳极筒102的出口端与第二磁过滤弯管道的一端连接，第一磁过滤弯管道的另一端和第二磁过滤弯管道的另一端分别与磁过渡腔体的入口端连接。
第一阳极筒101用于在恒定起弧电流的作用下将第一金属形成第一金属等离子体，第二阳极筒102用于在正弦变化的起弧电流的作用下将第二金属周期形成第二金属等离子体。
在阳极筒中实现弧源起弧的方式为：利用机械触发方式，使得阴极(靶材：第一金属和第二金属)和阳极(阳极筒)短路，短路过程中会发生弧光放电，弧光放电在外界电压作用下会形成稳定的起弧。
其中，第一金属和第二金属为两种不同的金属种类，第一金属为al、zn、mg、ti等，第二金属为ti、mg、al、zn等。第一阳极筒101的恒定起弧电流为恒定值60a，第二阳极筒102的正弦变化的起弧电流为0-60a，变化规律为
sin函数在单元周期中t在5/6min以内起弧电流低于30a，第二金属等离子体无引出，即只有第一金属等离子体；当时间增加第二金属的起弧电流增加，第二金属等离子体增加。因此，从第一阳极筒101中可以一直引出第一金属等离子体，从第二阳极筒102中周期性地引出第二金属等离子体，并且随着起弧电流的正弦变化引出的第二金属等离子体的浓度也呈现正弦变化。
第一磁过滤弯管道用于从第一阳极筒101中聚焦引出第一金属颗粒和第一金属等离子体，由于第一磁过滤弯管道在引出第一金属颗粒时会有一定的吸引力，该吸引力将引出的第一金属颗粒吸附至第一磁过滤弯管道的内壁上，而第一金属等离子体由于还受到磁力的控制，第一金属等离子体会被引导至磁过渡腔体。同理，第二磁过滤弯管道用于从第二阳极筒102中聚焦引出第二金属颗粒和第二金属等离子体，将引出的第二金属颗粒吸附至第二磁过滤弯管道的内壁上，并将第二金属等离子体引导至磁过渡腔体。
第一磁过滤弯管道和第二磁过滤弯管道先聚焦金属颗粒和金属等离子体113，使金属颗粒和金属等离子体113的尺寸小于阳极筒的直径，能实现充分的引出。
第一磁过滤弯管道和第二磁过滤弯管道的弯管角度为10-60度，对第一金属大颗粒和第二金属大颗粒进行初步过滤。当弯管角度小于10度时无过滤效果，当弯管角度大于60度时过滤过大，影响后续等离子体的输出。弯管角度在10-60度范围内等离子体的输出效率最高，同时后续成膜时无大颗粒。
第一磁过滤弯管道包括第一弯管结构107、第一聚焦线圈103和第一引导线圈105。
第一弯管结构107的一端与第一阳极筒101的出口端连接，第一弯管结构107的另一端与磁过渡腔体的入口端连接。第一聚焦线圈103和第一引导线圈105均缠绕在第一弯管结构107的外壁上，第一聚焦线圈103靠近第一阳极筒101的出口端，第一引导线圈105靠近磁过渡腔体的入口端。
第一聚焦线圈103用于从第一阳极筒101中聚焦引出第一金属颗粒和第一金属等离子体，并将引出的第一金属颗粒吸附至第一磁过滤弯管道的内壁上。第一引导线圈105用于将第一金属等离子体引导至磁过渡腔体。
第二磁过滤弯管道包括第二弯管结构108、第二聚焦线圈104和第二引导线圈106。
第二弯管结构108的一端与第二阳极筒102的出口端连接，第二弯管结构108的另一端与磁过渡腔体的入口端连接。第二聚焦线圈104和第二引导线圈106均缠绕在第二弯管结构108的外壁上，第二聚焦线圈104靠近第二阳极筒102的出口端，第二引导线圈106靠近磁过渡腔体的入口端。
第二聚焦线圈104用于从第二阳极筒102中聚焦引出第二金属颗粒和第二金属等离子体，并将引出的第二金属颗粒吸附至第二磁过滤弯管道的内壁上。第二引导线圈106用于将第二金属等离子体引导至磁过渡腔体。
第一聚焦线圈103和第二聚焦线圈104的电流均为脉冲电流，电流大小为0.1-1ka，频率为1-500hz。第一聚焦线圈103和第二聚焦线圈104通入脉冲电流能减小线圈的温度，如为直流，整体线圈需要进行及时冷却。电流大小为0.1-1ka，频率为1-500hz时，强流下磁场强度可为0.01-1t，可有效实现金属等离子体的引出。
第一引导线圈105和第二引导线圈106均为直流电流，电流为1-20a。电流设置为1-20a的原因是直流电流太小等离子体引出效率太低；直流电流太高会与聚焦线圈形成磁镜效应，很难引出等离子体。
进气管道111设置在磁过渡腔体中，进气管道111用于向磁过渡腔体中通入反应气体。磁过渡腔体用于在第一金属等离子体和第二金属等离子体中电子的作用下将反应气体电离成气体等离子体。进气管道111可以为多个，每个进气管道111上开设多个进气孔112。进气管道111在磁过渡腔体的位置优选为磁过渡腔体的内边缘并靠近入口端。
反应气体的进气设计：在磁过渡腔体中金属等离子体113密度最高，其中电子的密度也最高可高达1018/m3，将进气管道111设置在磁过渡腔体中，再通过控制反应气体的流量为5-30sccm，能使气体与电子充分接触从而电离，最终在工件表面形成原子配比的氧化物。
优选地，反应气体为氧气，氧气电离为氧等离子体。
磁过渡腔体包括腔体结构109和第三聚焦线圈110。腔体结构109的入口端分别与第一磁过滤弯管道的另一端和第二磁过滤弯管道的另一端连接，腔体结构109的出口端与第三磁过滤弯管道的一端连接。第三聚焦线圈110缠绕在腔体结构109的外壁上。
第三聚焦线圈110通入的电流为0.1-1ka。在该线圈磁场的作用下，同时配合反应气体的进气设计，金属等离子体113中的电子围绕磁力线做螺旋运动，螺旋运动的同时电子对等离子体中的中性原子/分子进行进一步电离，能使得进气气体离化率大于80％，反应气体在该区域内能充分电离。
第三磁过滤弯管道的一端与磁过渡腔体的出口端连接，第三磁过滤弯管道的另一端与真空室116连接，第三磁过滤弯管道用于从磁过渡腔体中引出反应气体中性粒子、第一金属等离子体、第二金属等离子体和气体等离子体，将引出的反应气体中性粒子吸附至第三磁过滤弯管道的内壁上，并将第一金属等离子体、第二金属等离子体和气体等离子体混合后引导至真空室116，在真空室116中的工件117表面沉积形成薄膜。
第三磁过滤弯管道的弯管角度为80-150度，该角度的设置对引出的金属颗粒和中性粒子进行充分的过滤，到工件117表面能达到无颗粒，无中性原子的沉积。
第三磁过滤弯管道包括第三弯管结构114和第三引导线圈115。第三弯管结构114的一端与磁过渡腔体的出口端连接，第三弯管结构114的另一端与真空室116连接。第三引导线圈115缠绕在第三弯管结构114的外壁上。
第三引导线圈115的电流为1.0-3.0a，此时第三弯管结构114内磁场强度为10-30mt，大于30mt使得等离子过聚，严重影响成膜均匀性，小于10mt会使得引出效率偏低，降低沉积速度，提高成本。
真空室116中设置有电晕放电针118。电晕放电针118位于真空室116中第一金属等离子体、第二金属等离子体和气体等离子体形成的等离子区域119，电晕放电针118用于对等离子区域119内的反应气体分子进行电离。
电晕放电针118的电晕放电电压为10-600v，在真空室116内中性气体分子即真空度大于10-2pa时，自动发生电晕放电降低气体分子的含量，提高氧分子的电离效率，在成膜过程中实现原子比的氧化物沉积。
由于从第一阳极筒101中可以一直引出第一金属等离子体，从第二阳极筒102中周期性地引出第二金属等离子体，并且随着起弧电流的正弦变化引出的第二金属等离子体的浓度也呈现正弦变化。所以，在工件117表面形成金属氧化物+梯度氧化物混合为循环单元的纳米涂层，膜层厚度0.1-100nm。
制备的膜层厚度通过控制第一阳极筒101的起弧电流，同时控制引导磁场的磁场强度进行调整。引导磁场强则引出等离子体多，厚度相对较厚，引导磁场弱则引出等离子体少，厚度相对较薄。
现有技术的膜层厚度在100nm以上，本发明制备的膜层厚度在100nm以下，实现了薄膜层的同时还提高了薄膜的致密性。
在使用本发明提供的一种薄膜沉积设备制备膜层的过程中，工件表面测量温度低于50℃，沉积速度不低于10nm/min；工件处理宽度不低于250mm，走速不低于0.5m/s；在100nm以内膜层的透过率下降不超过5％。
利用本发明的一种薄膜沉积设备，提供了以下4个实施例。
实施例1
s1沉积初始，1号起弧电流为恒定值60a，2号弧源起弧电流
s2线圈脉冲电流大小为0.5ka，频率为200hz；
s3通入氧气，流量25sccm，沉积厚度90nm；
s4电晕放电电压600v。
实施例2
s1沉积初始，1号(第一阳极筒101)起弧电流为恒定值60a，2号(第二阳极筒102)弧源起弧电流
s2线圈脉冲电流大小为0.5ka，频率为200hz；
s3通入氧气，流量25sccm，沉积厚度80nm；
s4电晕放电电压600v。
实施例3
s1沉积初始，1号起弧电流为恒定值60a，2号弧源起弧电流
s2线圈脉冲电流大小为0.5ka，频率为200hz；
s3通入氧气，流量25sccm，沉积厚度70nm；
s4电晕放电电压600v。
实施例4
s1沉积初始，1号起弧电流为恒定值60a，2号弧源起弧电流
s2线圈脉冲电流大小为0.5ka，频率为200hz；
s3通入氧气，流量25sccm，沉积厚度20nm；
s4电晕放电电压600v。
实施例1-实施例4的薄膜的粗糙度和水汽透过率(wvtr)如表1所示。
表1薄膜的粗糙度和水汽透过率
从表1中可以看出，设备整体为磁过滤复合沉积，膜层细腻，无孔洞，沉积粗糙度能控制在ra0.1以内。水汽透过率也满足oled封装的要求。
本发明具有以下优点：
1、通过合适的磁过滤弯管道角度设计，充分过滤掉金属颗粒和气体分子，使得金属氧化物中没有掺杂金属颗粒或气体分子，致密性非常好。
2、等离子体产生时的能量高，高能量可以释放更多的应力，使得膜层低应力。
3、磁过渡腔体中在线圈磁场的作用下，同时配合反应气体的进气设计，使得反应气体在该区域内能充分电离；并且在真空室中设置的电晕放电针可进一步电离反应气体分子，大大提高了离化率，进而大大提高了膜基结合强度，使得工件与后续的金属氧化物膜层的结合力非常好(特别是在高盐雾环境下)，从而使其抗剥离强度得以增强。
4、成本低，能实现大规模低成本的生产，克服了barix封装技术成本偏高和ald技术不能用来大面积生产，同时生产成本极高的缺陷。
5、在工件表面形成金属氧化物+梯度氧化物混合为循环单元的纳米涂层，克服了ald技术生长速度太慢，一个反应周期中只能生长单个分子或原子层的缺陷。
6、本发明的设备在制备膜层过程中没有污染物产生，不会对环境造成污染。
7、本发明的膜层致密性好，沉积粗糙度能控制在ra0.1以内，水汽透过率也满足oled封装的要求。
8、本发明的膜层为透明、高致密性金属氧化物，膜层厚度不高于100nm，不透水汽。
基于以上优点，本发明提供的一种薄膜沉积设备能够实现对barix封装技术和ald技术的替代。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
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