一种氮化硼板材的高产量生产装置及方法与流程

本发明涉及一种氮化硼板材的高产量生产装置及方法，属于化学气相沉积技术领域。

背景技术：

热解氮化硼简称pbn，是一种特种陶瓷材料，具有纯度高、耐高温、耐酸碱、高的热导率、高的弯曲强度和抗压强度、低的介电常数和介电损耗、高真空下放气量小等优良特性。热解氮化硼坩埚和板材被广泛应用于砷化镓多晶、单晶制备，高温绝缘等多个领域。

当前热解氮化硼材料大都是用化学气相沉积的方法，在高温低压下，在化学气相沉积炉内通入三氯化硼和氨气发生化学反应，生成氮化硼沉积在石墨模具表面，再经过切割脱模制得。

目前，氮化硼板材的制备过程中一方面受到生产设备内反应室空间的限制，只能放置一个模具，另一方面一个生产周期内一个模具只能生产一块板材，生产效率需要进一步提高。热解氮化硼板材的生产流程为升温-通工艺气体在石墨模具上沉积热解氮化硼板材-降温出炉脱模；每个生产周期都要经过升温、降温的过程，一个周期内一个模具只能生产一块板材，生产效率较低。

因此，提高生产效率，实现在反应室内能多放置模具并在一个生产周期内一块模具生产多块板材是目前急需要解决的问题。为此，提出本发明。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供一种氮化硼板材的高产量生产装置及方法。

本发明采用的技术方案是：

一种氮化硼板材的高产量生产装置，包括气相沉积炉，所述的气相沉积炉包含上炉盖和下炉盖，所述的上炉盖设置有上进气管，所述的下炉盖设置有下进气管，所述的气相沉积炉侧壁的上部和下部分别设置有上出气口和下出气口，所述的气相沉积炉的上下两端分别通过旋转轴设置有模具单元，所述的旋转轴连接电机；

所述的模具单元包括六面体结构的板材模具，板材模具的一个面通过石墨螺钉与石墨板连接，所述的石墨板连接有吊杆，所述的吊杆设置有螺栓孔，并且通过螺栓孔与旋转轴连接。

根据本发明，优选的，所述的模具单元的数量为4～10个，进一步优选4～6个；均匀设置在气相沉积炉的上下两端。

根据本发明，优选的，所述的气相沉积炉分为包含上反应腔室和下反应腔室的双反应室气相沉积炉；进一步优选的，上反应腔室和下反应腔室大小相同，反应腔室直径在反应腔室高度在1000-3000mm；

更优选的，反应腔室直径在高度在1500～2000mm。

根据本发明，优选的，所述的板材模具为长方体结构或正方体结构，板材模具的材质为石墨材质；

进一步优选的，当板材模具为长方体结构时板材模具每个面的长度在300～350mm，宽度在200～250mm，厚度在10～20mm；更优选的，板材模具每个面的长度为310～320mm，宽度为210～220mm，厚度为15～18mm；

当板材模具为正方体结构时，板材模具每个面的长度在200～250mm，厚度在10～20mm。

根据本发明，优选的，板材模具的一个面通过两个石墨螺钉与石墨板连接。与传统的单点连接相比，可以悬挂重量更重、面积更大的板材模具，同时可以减轻板材模具的晃动，防止板材模具间出现碰撞。

根据本发明，优选的，所述的吊杆设置在石墨板的中心位置。这样可以使得模具单元在旋转轴的带动下沿中心位置旋转。

根据本发明，优选的，当板材模具为长方体结构时，板材模具的长方形上端面通过两个石墨螺钉与石墨板连接。

根据本发明，优选的，所述的板材模具表面粗糙度ra在0.5～2μm之间。其优点在于可以让板材模具和板材易于分离，既不会对板材模具造成损伤，又不会破坏板材的层结构。

根据本发明，优选的，相邻两个模具单元之间的距离大于20mm。这样可以在旋转时防止两个模具单元发生碰撞。

根据本发明，一种氮化硼板材的高产量生产方法，包括使用上述生产装置，包括步骤如下：

(1)将模具单元装入气相沉积炉内，放置数量为4～10个，竖直放置；将模具单元在旋转轴的带动下旋转，旋转转速在1～10转/分钟，旋转过程中模具单元之间不接触，在温度1650～2100℃，压力50～1000pa条件下，以氮气作为载气，将nh3：bcl3按流量比为1～10：1的比例通入到气相沉积炉内进行热解氮化硼板材的沉积，每个板材模具的六个面上均沉积，每个模具单元可以得到六张板材；

(2)沉积完成后进行控温降温，将模具单元出炉，脱模后得到氮化硼板材。

根据本发明，优选的，步骤(1)中模具单元的旋转转速在2～5转/分钟；

优选的，bcl3的流量大于0.8l/min，可以提高板材的沉积速率，缩短板材的生产周期，从而降低生产成本。

优选的将nh3：bcl3按流量通入到气相沉积炉内后，bcl3的流量每隔5～30分钟就增加一次，变化量为0.6～1.5l/min，变化持续时间3～10秒，随后恢复正常，此过程中，nh3的流量不发生变化。

根据本发明，优选的，步骤(2)中，控温降温时降温梯度小于5℃/min，直至降温至100℃以下。

本发明还提供一种氮化硼板材的高产量模具单元，包括六面体结构的板材模具，板材模具的一个面通过石墨螺钉与石墨板连接，所述的石墨板连接有吊杆，所述的吊杆设置有螺栓孔。

本发明未详尽说明的，均按照本领域常规操作。

本发明的有益效果为：

1、本发明的板材模具采用长方体形状或正方体形状，与传统生产方式相比，每个板材模具可以在相同的生产周期内生产出6块板材，大大提高了生产效率。

2、本发明的板材模具通过两个石墨螺钉与石墨板连接，与传统的单点连接相比，可以悬挂重量更重、面积更大的模具，同时可以减轻模具的晃动，防止模具间出现碰撞。

3、本发明采用电机带动的旋转轴旋转，以及采用上、下进气的双反应室气相沉积炉进行生产板材，一个生产周期内可以实现多个模具单元同时生产板材，在相同的生产周期内板材的产量得到进一步提升。

4、本发明采用控温降温，可以有效避免板材因瞬间大的温度波动而造成的板材内部应力的突然释放，进而造成板材开裂、表面不平整等问题的出现。

附图说明

图1为本发明实施例1中模具单元的结构示意图；

图2为本发明实施例1中的上、下进气的双反应室气相沉积炉中为四个模具单元时的悬挂状态示意图；

图3为采用本发明的方法得到的氮化硼板材的结构示意图；

其中：101、吊杆；102、螺栓孔；103、石墨板；104、石墨螺钉；105、板材模具；201、气相沉积炉；202、上进气管；203、下出气口；204、旋转轴；205、上出气口；206、下进气管。

具体实施方式

下面结合说明书附图和实施例对本发明进一步限定，但不限于此，本发明未详尽说明的，均按本领域常规技术。

实施例1

如图1-3所示，一种氮化硼板材的高产量生产装置，包括气相沉积炉201，所述的气相沉积炉201包含上炉盖和下炉盖，所述的上炉盖设置有上进气管202，所述的下炉盖设置有下进气管206，所述的气相沉积炉201侧壁的上部和下部分别设置有上出气口205和下出气口203，所述的气相沉积炉201的上下两端分别通过旋转轴204设置有模具单元，所述的旋转轴204连接电机；

所述的模具单元包括六面体结构的板材模具105，板材模具105的一个面通过石墨螺钉104与石墨板103连接，所述的石墨板103连接有吊杆101，所述的吊杆101设置有螺栓孔102，并且通过螺栓孔102与旋转轴204连接。

本实施例中所述的模具单元的数量为4个，气相沉积炉201的上下两端分别设置两个；

所述的气相沉积炉201分为包含上反应腔室和下反应腔室的双反应室气相沉积炉，上反应腔室和下反应腔室大小相同，反应腔室直径在高度在1500mm；

所述的板材模具105为长方体结构，板材模具105的材质为石墨材质；板材模具105每个面的长度在300mm，宽度在200mm，厚度在10mm；

板材模具105的长方形上端面通过两个石墨螺钉104与石墨板103连接。与传统的单点连接相比，可以悬挂重量更重、面积更大的板材模具，同时可以减轻板材模具的晃动，防止板材模具间出现碰撞；

所述的吊杆101设置在石墨板103的中心位置，这样可以使得模具单元在旋转轴204的带动下沿中心位置旋转；

所述的板材模具105表面粗糙度ra在0.5～1μm之间。其优点在于可以让板材模具105和板材易于分离，既不会对板材模具105造成损伤，又不会破坏板材的层结构。

相邻两个模具单元之间的距离大于20mm。这样可以在旋转时防止两个模具单元发生碰撞。

实施例2

如实施例1所述，不同的是：

所述的模具单元的数量为6个，气相沉积炉201的上下两端分别设置三个；

所述的气相沉积炉201分为包含上反应腔室和下反应腔室的双反应室气相沉积炉，上反应腔室和下反应腔室大小相同，反应腔室直径在高度在2000mm；

所述的板材模具105为长方体结构，板材模具105的材质为石墨材质；板材模具105每个面的长度在320mm，宽度在220mm，厚度在15mm。

所述的板材模具105表面粗糙度ra在1～1.5μm之间。

实施例3

如实施例1所述，不同的是：

所述的模具单元的数量为8个，气相沉积炉201的上下两端分别设置四个；

所述的气相沉积炉201分为包含上反应腔室和下反应腔室的双反应室气相沉积炉，上反应腔室和下反应腔室大小相同，反应腔室直径在高度在3000mm；

所述的板材模具105为长方体结构，板材模具105的材质为石墨材质；板材模具105每个面的长度在350mm，宽度在250mm，厚度在20mm。

实施例4

如实施例1所述，不同的是：

所述的模具单元的数量为4个，气相沉积炉201的上下两端分别设置两个；

所述的气相沉积炉201分为包含上反应腔室和下反应腔室的双反应室气相沉积炉，上反应腔室和下反应腔室大小相同，反应腔室直径在高度在1400mm；

所述的板材模具105为正方体结构，板材模具105的材质为石墨材质；板材模具105每个面的长度在250mm厚度在10mm。

实施例5

一种氮化硼板材的高产量生产方法，包括使用实施例1-4任一项所述生产装置，包括步骤如下：

(1)将模具单元装入气相沉积炉201内，竖直放置；将模具单元在旋转轴204的带动下旋转，旋转转速在2转/分钟，旋转过程中模具单元之间不接触，在温度1700℃，压力50pa条件下，以氮气作为载气，将nh3：bcl3按流量比为3：1的比例通入到气相沉积炉201内进行热解氮化硼板材的沉积，bcl3的流量为0.5l/min，在生产过程中bcl3的流量每隔20分钟就增加一次，变化量为0.6l/min，变化持续时间5秒，随后恢复正常；每个板材模具105的六个面上均沉积，每个模具单元可以得到六张板材；

(2)沉积完成后进行控温降温，降温梯度5℃/min，直至降温至100℃以下。将模具单元出炉，脱模后得到氮化硼板材。

实施例6

如实施例5所述，一种氮化硼板材的高产量生产方法，不同的是：

步骤(1)中旋转转速在5转/分钟，旋转过程中模具单元之间不接触，在温度1800℃，压力100pa条件下，以氮气作为载气，将nh3：bcl3按流量比为5：1的比例通入到气相沉积炉201内进行热解氮化硼板材的沉积，bcl3的流量为0.8l/min，在生产过程中bcl3的流量每隔15分钟就增加一次，变化量为1l/min，变化持续时间6秒，随后恢复正常；

步骤(2)中，控温降温时降温梯度3℃/min，直至降温至100℃以下。

实施例7

如实施例5所述，一种氮化硼板材的高产量生产方法，不同的是：

步骤(1)中旋转转速在5转/分钟，旋转过程中模具单元之间不接触，在温度1900℃，压力500pa条件下，以氮气作为载气，将nh3：bcl3按流量比为8：1的比例通入到气相沉积炉201内进行热解氮化硼板材的沉积，bcl3的流量为1l/min，在生产过程中bcl3的流量每隔18分钟就增加一次，变化量为0.8l/min，变化持续时间8秒，随后恢复正常；

步骤(2)中，控温降温时降温梯度4℃/min，直至降温至100℃以下。

实施例8

如图1所示，一种氮化硼板材的高产量模具单元，包括六面体结构的板材模具105，板材模具105的一个面通过石墨螺钉104与石墨板103连接，所述的石墨板103连接有吊杆101，所述的吊杆101设置有螺栓孔102。

本实施例中所述的板材模具105为长方体结构，板材模具105的材质为石墨材质；板材模具105每个面的长度在300mm，宽度在200mm，厚度在10mm；

板材模具105的长方形上端面通过两个石墨螺钉104与石墨板103连接。与传统的单点连接相比，可以悬挂重量更重、面积更大的板材模具，同时可以减轻板材模具的晃动，防止板材模具间出现碰撞；

所述的吊杆101设置在石墨板103的中心位置，所述的板材模具105表面粗糙度ra在0.5～1μm之间。其优点在于可以让板材模具105和板材易于分离，既不会对板材模具105造成损伤，又不会破坏板材的层结构。

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