一种新型聚晶金刚石制品及其制备方法与流程

本发明属于超硬复合材料技术领域，具体涉及一种新型聚晶金刚石制品及其制备方法。

背景技术：

自上世纪50年代人工合成金刚石成功以来，金刚石及其制品就被广泛应用于工业生产。近年来，通过将金刚石微粉进行高温高压烧结得到的聚晶金刚石(pcd)，因其具有单晶金刚石的高硬度、高耐磨性，同时具备各向同性，无解理面的特点，广泛应用于油气钻探、工程掘进、切削工具等领域。

聚晶金刚石在工业应用中，通常以复合体的形式呈现，即由硬质合金基体和聚晶金刚石层复合而成。例如，石油钻探领域用聚晶金刚石复合片(pdc)，是将金刚石微粉和硬质合金基体在高温高压下烧结为复合片，之后通过钎焊将复合片的硬质合金基体焊接至钻头体上作为切削齿，即为pdc钻头。pdc钻头在钻进时，工况条件较为苛刻，其不仅承受泥浆的冲蚀作用，同时还承受切削过程中的摩擦、冲击而产生的热效应。然而，由于聚晶金刚石复合片为复合体，硬质合金基体与聚晶金刚石层存在热膨胀系数、弹性模量的差异，故复合体不可避免的存在一定残余内应力。因此，在pdc钻头钻进过程中，最终钻头失效往往因为pcd层因应力作用而剥离、破裂所致。即使较为常见的磨损失效，也是因为硬质合金基体硬度低于金刚石，因此钻进时硬质合金基体先行磨损，导致pcd层边缘“悬空”，有效支撑力消失，引起pcd层出现微裂纹而加速磨损。

目前，随着钻探理念的革新，深层位复杂硬质岩层中的能源开采技术取得迅猛发展，钻井平台对钻进效率及稳定性提出了更高的要求。而作为切削齿的聚晶金刚石复合片虽然性能在逐步提高，但由于复合片是两种不同材料的复合体，其始终难以完全消除残余内应力造成的不利影响，这限制了聚晶金刚石复合片的应用上限。

技术实现要素：

本发明的目的在于：提供一种新型聚晶金刚石制品及其制备方法，克服了现有聚晶金刚石复合片作为两种不同材料的复合体，残余内应力难以完全消除的问题，从而提高聚晶金刚石工具的稳定性及使用寿命。

本发明采用的技术方案如下：

一种新型聚晶金刚石制品，包括聚晶金刚制品本体，所述聚晶金刚制品本体包括聚晶金刚石体和包裹在聚晶金刚石体外表面的外围金属层，所述聚晶金刚石体和外围金属层之间通过高温高压合成为一体结构。

进一步的，所述聚晶金刚石体的外表面被外围金属层部分包裹或者是被外围金属层全部包裹。

进一步的，所述外围金属层的厚度为0.1-3mm。

进一步的，所述聚晶金刚制品本体的边角处设置有倒角。

进一步的，所述聚晶金刚制品本体的整体外形为圆柱体或多楞柱或长方体结构。

一种新型聚晶金刚石制品的制备方法，包括如下步骤：

(1)取单一粒度或者是不同粒度混合的金刚石微粉和粘结剂混合均匀；

(2)将步骤(1)中混合均匀的物料放入到可以对扣的且内径不同的大、小两个屏蔽杯中，然后将两个屏蔽杯对扣并压实物料，即得到聚晶金刚制品本体的合成坯；

(3)将步骤(2)中的聚晶金刚制品本体的合成坯在高温高压条件下烧结合成，即可得到聚晶金刚制品本体的毛坯；

(4)对步骤(3)中得到的毛坯进行磨削加工，通过外圆磨削的工艺将大屏蔽杯磨除，保留小屏蔽杯的部分，小屏蔽杯即为成品聚晶金刚制品本体中的外围金属层。

进一步的，所述步骤(1)中金刚石微粉的添加量为80-95％，粘结剂的添加量为20-5％。

进一步的，所述步骤(1)中粘结剂为铁、钴、镍、硅中的一种或者是一种含有铁或钴或镍或硅的化合物。

进一步的，所述步骤(2)中，大屏蔽杯的材质为nb，所述小屏蔽杯的材质为ⅰb族至ⅷ族过渡元素的一种金属或者是一种含有上述金属元素的化合物。

进一步的，所述步骤(2)中，小屏蔽杯的端口处可以密封插入到大屏蔽杯的端口内。

进一步的，所述步骤(3)中高温高压烧结的条件具体为压力4-8gpa，温度1300-1800℃，烧结时间为300-600s。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、一般聚晶金刚石复合片中硬质合金基体与聚晶金刚石层因存在热膨胀系数、弹性模量差异，而存在残余内应力，导致聚晶金刚石复合片在应用过程中出现崩片剥离的风险。本发明提出的新型聚晶金刚石制品，无硬质合金基底，故完全消除了硬质合金基底与pcd层之间的残余内应力，同时也可避免低硬度的硬质合金基体先行磨损，导致pcd层失去有效支撑而出现微裂纹，从而引起磨损加剧的情况，大大提高了聚晶金刚石工具稳定性及使用寿命。

2、本发明提出的新型聚晶金刚石制品在制备方法中，通过巧妙应用大、小屏蔽杯材料及壁厚关系，使得制品最终具备外围金属层包裹的特点，此金属层的存在解决了聚晶金刚石材料难以焊接的问题，从而利于本发明产品推广应用。

附图说明

图1为本发明实施例1中聚晶金刚制品本体的正视截面图；

图2为本发明实施例1中聚晶金刚制品本体的合成坯的正视界面图；

图3为本发明实施例2中聚晶金刚制品本体的正视截面图；

图4为本发明实施例2中聚晶金刚制品本体的合成坯的正视界面图；

图5为本发明实施例3中聚晶金刚制品本体的正视截面图。

图中标记：1-聚晶金刚制品本体；101-聚晶金刚石体；102-外围金属层；103-混合物料；104-大屏蔽杯；105-小屏蔽杯。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

如图1所示，一种新型聚晶金刚石制品，包括聚晶金刚制品本体1，聚晶金刚制品本体1包括聚晶金刚石体101和包裹在聚晶金刚石体101外表面的外围金属层102，聚晶金刚石体101和外围金属层102之间通过高温高压合成为一体结构。

其中，聚晶金刚石体101的外表面被外围金属层102部分包裹，包裹面积大约为80％。

其中，外围金属层102的厚度为0.8mm。

其中，聚晶金刚制品本体1的边角处设置有0.4*45°的倒角。

其中，聚晶金刚制品本体1的整体外形为圆柱体。

上述聚晶金刚制品本体1的制备方法为：

(1)将粒度为8-16微米的金刚石微粉和粘结剂混合均匀；其中，金刚石微粉的添加量为90％，粘结剂的添加量为10％，粘结剂具体为铁粉。

(2)如图2所示，将步骤(1)中混合均匀的物料放入到可以对扣的且内径不同的大屏蔽杯104、小屏蔽杯105中，然后将两个屏蔽杯对扣，具体为将小屏蔽杯105的端口处插入到大屏蔽杯104的端口内，并压实物料，即得到聚晶金刚制品本体1的合成坯；其中，大屏蔽杯104的材质为nb，壁厚为0.13mm，高度为10mm，小屏蔽杯105的材质为ag，壁厚为1.0mm，高度为10mm。

(3)将步骤(2)中的聚晶金刚制品本体的合成坯在6.0gpa，1460℃的高温高压条件下烧结560s合成，即可得到聚晶金刚制品本体1的毛坯；

(4)对步骤(3)中得到的毛坯进行磨削加工，通过外圆磨削的工艺将大屏蔽杯104磨除，保留小屏蔽杯105的部分，小屏蔽杯105即为成品聚晶金刚制品本体1中的外围金属层102，即可得到如图1的成品。

实施例2

如图3所示，一种新型聚晶金刚石制品，包括聚晶金刚制品本体1，聚晶金刚制品本体1包括聚晶金刚石体101和包裹在聚晶金刚石体101外表面的外围金属层102，聚晶金刚石体101和外围金属层102之间通过高温高压合成为一体结构。

其中，聚晶金刚石体101的外表面被外围金属层102部分包裹，包裹面积大约为40％。

其中，外围金属层102的厚度为0.4mm。

其中，聚晶金刚制品本体1的边角处设置有0.4*45°的倒角。

其中，聚晶金刚制品本体1的整体外形为圆柱体。

上述聚晶金刚制品本体1的制备方法为：

(1)将粒度为10-15微米的金刚石微粉和粘结剂混合均匀；其中，金刚石微粉的添加量为92％，粘结剂的添加量为8％，粘结剂具体为钴粉。

(2)如图4所示，将步骤(1)中混合均匀的物料放入到可以对扣的且内径不同的大屏蔽杯104、小屏蔽杯105中，然后将两个屏蔽杯对扣，具体为将小屏蔽杯105的端口处插入到大屏蔽杯104的端口内，并压实物料，即得到聚晶金刚制品本体1的合成坯；其中，大屏蔽杯104的材质为nb，壁厚为0.13mm，高度为15mm，小屏蔽杯105的材质为co，壁厚为0.5mm，高度为5mm。

(3)将步骤(2)中的聚晶金刚制品本体的合成坯在6.5gpa，1550℃的高温高压条件下烧结550s合成，即可得到聚晶金刚制品本体1的毛坯；

(4)对步骤(3)中得到的毛坯进行磨削加工，通过外圆磨削的工艺将大屏蔽杯104磨除，保留小屏蔽杯105的部分，小屏蔽杯105即为成品聚晶金刚制品本体1中的外围金属层102，即可得到如图3的成品。

实施例3

如图5所示，一种新型聚晶金刚石制品，包括聚晶金刚制品本体1，聚晶金刚制品本体1包括聚晶金刚石体101和包裹在聚晶金刚石体101外表面的外围金属层102，聚晶金刚石体101和外围金属层102之间通过高温高压合成为一体结构。

其中，聚晶金刚石体101的底端表面被外围金属层102包覆。

其中，外围金属层102的厚度为0.4mm。

其中，聚晶金刚制品本体1的边角处设置有0.4*45°的倒角。

其中，聚晶金刚制品本体1的整体外形为圆柱体。

上述聚晶金刚制品本体1的制备方法为：

(1)将粒度为8-16微米的金刚石微粉和粘结剂混合均匀；其中，金刚石微粉的添加量为90％，粘结剂的添加量为10％，粘结剂具体为铁粉。

(2)将步骤(1)中混合均匀的物料放入到可以对扣的且内径不同的大屏蔽杯104、小屏蔽杯105中，然后将两个屏蔽杯对扣，具体为将小屏蔽杯105的端口处插入到大屏蔽杯104的端口内，并压实物料，即得到聚晶金刚制品本体1的合成坯；其中，大屏蔽杯104的材质为nb，壁厚为0.13mm，高度为10mm，小屏蔽杯105的材质为ni，壁厚为1.0mm，高度为10mm。

(3)将步骤(2)中的聚晶金刚制品本体的合成坯在6.0gpa，1460℃的高温高压条件下烧结550s合成，即可得到聚晶金刚制品本体1的毛坯；

(4)对步骤(3)中得到的毛坯进行磨削加工，通过外圆磨削的工艺将大屏蔽杯104磨除，保留小屏蔽杯105的部分，小屏蔽杯105即为成品聚晶金刚制品本体1中的外围金属层102，即可得到如图5的成品。

实施例4

一种新型聚晶金刚石制品，包括聚晶金刚制品本体1，聚晶金刚制品本体1包括聚晶金刚石体101和包裹在聚晶金刚石体101外表面的外围金属层102，聚晶金刚石体101和外围金属层102之间通过高温高压合成为一体结构。

其中，聚晶金刚石体101的外表面被外围金属层102部分包裹，包裹面积大约为80％。

其中，外围金属层102的厚度为0.1mm。

其中，聚晶金刚制品本体1的边角处设置有0.4*45°的倒角。

其中，聚晶金刚制品本体1的整体外形为圆柱体。

上述聚晶金刚制品本体1的制备方法为：

(1)将粒度为8-16微米的金刚石微粉和粘结剂混合均匀；其中，金刚石微粉的添加量为80％，粘结剂的添加量为20％，粘结剂具体为硅粉。

(2)将步骤(1)中混合均匀的物料放入到可以对扣的且内径不同的大屏蔽杯104、小屏蔽杯105中，然后将两个屏蔽杯对扣，具体为将小屏蔽杯105的端口处插入到大屏蔽杯104的端口内，并压实物料，即得到聚晶金刚制品本体1的合成坯；其中，大屏蔽杯104的材质为nb，壁厚为0.13mm，高度为10mm，小屏蔽杯105的材质为ni，壁厚为0.5mm，高度为10mm；

(3)将步骤(2)中的聚晶金刚制品本体的合成坯在4.0gpa，1300℃的高温高压条件下烧结300s合成，即可得到聚晶金刚制品本体1的毛坯；

(4)对步骤(3)中得到的毛坯进行磨削加工，通过外圆磨削的工艺将大屏蔽杯104磨除，保留小屏蔽杯105的部分，小屏蔽杯105即为成品聚晶金刚制品本体1中的外围金属层102，即可得到成品。

实施例5

一种新型聚晶金刚石制品，包括聚晶金刚制品本体1，聚晶金刚制品本体1包括聚晶金刚石体101和包裹在聚晶金刚石体101外表面的外围金属层102，聚晶金刚石体101和外围金属层102之间通过高温高压合成为一体结构。

其中，聚晶金刚石体101的外表面被外围金属层102部分包裹，包裹面积大约为80％。

其中，外围金属层102的厚度为3mm。

其中，聚晶金刚制品本体1的边角处设置有0.4*45°的倒角。

其中，聚晶金刚制品本体1的整体外形为圆柱体。

上述聚晶金刚制品本体1的制备方法为：

(1)将粒度为8-16微米的金刚石微粉和粘结剂混合均匀；其中，金刚石微粉的添加量为95％，粘结剂的添加量为5％，粘结剂具体为铁粉。

(2)将步骤(1)中混合均匀的物料放入到可以对扣的且内径不同的大屏蔽杯104、小屏蔽杯105中，然后将两个屏蔽杯对扣，具体为将小屏蔽杯105的端口处插入到大屏蔽杯104的端口内，并压实物料，即得到聚晶金刚制品本体1的合成坯；其中，大屏蔽杯104的材质为nb，壁厚为0.13mm，高度为10mm，小屏蔽杯105的材质为ni，壁厚为3.2mm，高度为10mm；

(3)将步骤(2)中的聚晶金刚制品本体的合成坯在8.0gpa，1800℃的高温高压条件下烧结600s合成，即可得到聚晶金刚制品本体1的毛坯；

(4)对步骤(3)中得到的毛坯进行磨削加工，通过外圆磨削的工艺将大屏蔽杯104磨除，保留小屏蔽杯105的部分，小屏蔽杯105即为成品聚晶金刚制品本体1中的外围金属层102，即可得到成品。

实验例

取实施例1、2、3制得的成品并以现有的以硬质合金为基底的聚晶金刚石复片为对比样品，采用x射线衍射仪进行应力测试分析，如下表所示：

由应力测试结果可知，对比例中以硬质合金为基底的聚晶金刚石复片样品pcd表面为压应力，而pcd层与硬质合金截面处变为拉应力，这说明pcd层与硬质合金基体之间由于热膨胀系数、弹性模量差异而产生的残余应力是的截面处应力状态发生改变。界面处拉应力易造成pcd层与硬质合金基体分体，增加聚晶金刚石复合片应用过程中崩片、pcd层剥离的风险。而本发明制得的样品，pcd层以及外圆表面均为压应力，且应力值基本相当，说明其整体的应力分布均匀，无残余应力的影响，因而可以大大提高运用本发明聚晶金刚石制品的工具的稳定性及使用寿命。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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