靶及靶的生产方法与流程

本发明涉及具有权利要求1的前序部分的特征的用于物理气相沉积的靶(涂层源)和具有权利要求9的特征的用于生产靶的方法。

背景技术：

在现有技术中，物理气相沉积的方法被大量使用以生产各种各样的层。由于这种层的应用范围广泛，不同类型的涂层材料必须能够被沉积。

在此，在物理气相沉积中使用了各种技术，例如蒸发、阴极雾化(溅射沉积(sputterdeposition))或电弧蒸发(阴极电弧沉积(cathodicarcdeposition)或电弧源(arc-source)蒸发技术)。

靶适用于在pvd(physicalvapordeposition，物理气相沉积)工艺中使用，以将层沉积到为此设置的衬底材料上。就本发明而言，术语靶应理解为是指溅射靶或电弧阴极。

根据材料，通过不同的技术来生产靶。在此，基本上可以区分为粉末冶金工艺和熔融冶金工艺。在粉末冶金技术中有许多不同的选择，这必须根据靶的成分考虑合成元素的特性来选择。在此例如可以列举压制、烧结、热等静压(hip)、锻造、轧制，热压(hp)或火花等离子烧结(sps)以及也包括它们彼此间的组合。

这种靶和方法在wo2008/96648a1，jp05195199，jp55128560和wo2011/137472a1中被描述。

特别地，jp55128560描述了一种具有至少两种不同的二硼化物的烧结体的生产，其中强制性地将硼化物形式的金属例如镍、铁和钴用作粘合剂和烧结助剂，以补偿在相对较低的烧结温度下生产孔隙率低的缺点。不利的是，当将烧结体用作靶时，这些金属会损害沉积层的纯度。

还已知，利用共溅射生产二硼化钽(tab2)和硼化钨(wb2和/或w2b5)的层，其中使用由基本上纯的二硼化钽(tab2)和基本上纯的硼化钨(wb2和/或w2b5)构成的单独靶。不利的是，在工业涂层工艺中，由于具有旋转的衬底的单独靶在空间上分离，不可避免地会产生多层的层，而不是化学均匀的层。

技术实现要素：

本发明的任务是提供一种靶和用于生产靶材的方法，该靶具有高密度，利用该靶可以生产出高纯度的、化学均匀的层并且该靶材具有精细且各向同性的微观结构。

该任务由具有权利要求1特征的靶和具有权利要求9特征的方法来解决。本发明的有利的实施方式在从属权利要求中定义。对于在物理气相沉积方法(pvd)中用于在衬底上沉积薄层的根据本发明的靶的使用，也需要保护。

本发明在不使用粘合剂或烧结助剂例如镍、钴或铁作为粉末状添加剂的情况下进行处理，因为根据本发明的用于生产靶的方法在相对较高的温度下进行。但是这不可避免地导致：该结构在这些高温下会非常强烈地粗化，这反过来不利于用作靶。本发明通过使用由至少两种不同相构成的粉末来避免这种粗化，即二硼化钽(tab2)，硼化钨(wb2和/或w2b5)以及必要时碳、优选为石墨(如果碳不是以相二硼化钽(tab2)或硼化钨(wb2和/或w2b5)中的一种或两种相的杂质形式存在的话)。这确保了精细的微观结构的保持，尽管压缩温度相对较高。

根据本发明，以下化合物中的至少两种化合物的混合物的总和为至少99.8摩尔％：二硼化钽(tab2)和硼化钨(wb2和/或w2b5)以及碳(c)。在此指的是金属纯度，不考虑像氧(o)、氮(n)或氢(h)这样的元素。

可用于根据本发明的方法的粉末配料包括：

-95摩尔％至100摩尔％的二硼化钽(tab2)与硼化钨(wb2和/或w2b5)的混合物

-以及必要时0.01摩尔％至5摩尔％的碳(c)

由于二硼化钽(tab2)和/或硼化钨(wb2和/或w2b5)有杂质，在本发明的靶中可检测到二硼化钽(tab2)和硼化钨(wb2和/或w2b5)以外的硼化物(小于0.01摩尔％)。

具体实施方式

在本发明的一个实施例中规定，碳(c)以石墨形式存在。

对于tab2/w2b5组成为35/65摩尔％的用于靶的粉末配料的混合物来说，例如所使用的是以下粉末：

-粒度的d50值为2.5微米的tab2

-粒度的d50值为9.4微米的wb2和/或w2b5

-粒度小于6微米的石墨粉末。

粉末是以tab2/w2b5的比例为35/65摩尔％混合好的。通过在直径为165mm的工具中热压将完全研磨的粉末混合物压缩，以在30mpa的压力和2000℃的温度下形成尺寸为165x8mm的圆片坯料。

在本发明的一个实施例中规定，二硼化钽(tab2)和/或硼化钨(wb2和/或w2b5)和/或二硼化钽(tab2)和硼化钨(wb2和/或w2b5)的混合相以均匀的方式分布在靶中，使得当选择至少五个正方形或圆形的不同测量区域，这些测量区域的大小分别至少为1mm²时，在相应的测量区域的表面上所确定的平均化学成分与由全部选出的测量区域算出的平均化学成分的偏差不超过20％、优选不超过10％。

在本发明的一个实施例中规定，在对靶的x射线照相检查中可以识别出没有优选的晶体学晶粒取向的各向同性结构，其中由二硼化钽(tab2)和/或硼化钨(wb2和/或w2b5)和/或二硼化钽(tab2)和硼化钨(wb2和/或w2b5)的混合相构成的混合物的晶粒的长径比小于1.5、优选小于1.2、特别优选基本上为1。

在本发明的一个实施例中规定，只有二硼化钽(tab2)和/或硼化钨(wb2和/或w2b5)和/或二硼化钽(tab2)和硼化钨(wb2和/或w2b5)的混合相以x射线照相可标识的相为形式存在。

在本发明的一个实施例中规定，靶的hv30维氏硬度大于1800hv30、优选大于2300hv30。

关于该方法，在本发明的一个实施例中规定，热压或火花等离子体烧结(sps)在至少20mpa、优选至少30mpa的压力下进行。

关于该方法，本发明的一个实施例中规定，热压或火花等离子体烧结(sps)在真空或惰性保护气体环境中进行。

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