一种薄膜生长系统及方法与流程

[0001]
本发明涉及真空薄膜制备技术领域，尤其是一种薄膜生长系统及方法。


背景技术：

[0002]
真空蒸镀与原子层沉积都为目前先进的薄膜沉积技术。真空蒸镀是将有机或无机化合物加热，在极高真空下蒸发扩散至样品表面，在样品表面凝结吸附形成目标薄膜的物理气相沉积手段。原子层沉积是一种在低真空下将有机金属化合物a与氧化剂b交替通入真空腔室内，并使用载气将a与b的气氛隔绝开，靠a与b的自限制表面反应在样品表面制备目标薄膜。原子层沉积多用于无机薄膜制备，真空蒸镀多用于有机薄膜制备。
[0003]
真空蒸镀与原子层沉积工艺压力、实现原理、适用制备材料差异巨大，目前只能通过在不同腔室中，采用机械手转移来实现叠层沉积，或在手套箱中进行人工样品转移。在转移过程中，通常伴随着样品表面破坏与污染，无法实现优质薄膜的制备。


技术实现要素：

[0004]
本申请人针对上述现有生产技术中的缺点，提供一种薄膜生长系统及方法，本发明提供的系统同时具有有机薄膜沉积和原子层沉积两种功能，可以在同一腔室中原位制备有机分子薄膜与无机薄膜，以制备有机-无机叠层薄膜、有机掺杂薄膜，扩大了薄膜沉积设备的应用领域，使得复杂成分薄膜的原位制备成为可能。
[0005]
本发明所采用的技术方案如下：
[0006]
一种薄膜生长系统，包括上腔室，其内部设有加热装置和可升降的样品台，上腔室的一侧通过输入管道连接有原子层沉积系统的前驱体注入装置，另一侧通过输出管道连接有抽真空装置；上腔室的下部设有通过隔断阀门连接下腔室，其内安装有一个或多个蒸发源，下腔室上也连接有抽真空装置。
[0007]
其进一步技术方案在于：
[0008]
上腔室顶部设有腔门；样品台中部设有安装杆，其穿设于上腔室的顶部，并由驱动机构驱动，带动样品台沿垂向上下运动，或以安装杆为中心轴旋转；上腔室的底面、下腔室的顶面上对应开有连通通道，所述隔断阀门安装在所述连通通道上。
[0009]
所述前驱体注入装置的结构为：包括多个分别盛有各前驱体的容器，所述容器通过管路串联或并联连接后，与上腔室的输入管道连接。
[0010]
上腔室和下腔室的输出端通过两根支管通路连接到一根总管通路上，总管通路上安装有分子泵，两根支管通路及总管通路上均安装有控制阀，上腔室的输出端上单独管路安装有真空油泵。
[0011]
多个蒸发源分别安装在下腔室内的底面和侧壁上，蒸发源采用有机蒸发、电子束蒸发或分子束外延炉，蒸发源上部具有可控制其开合的挡板。
[0012]
所述隔断阀门为真空截止阀门。
[0013]
所述加热装置采用真空内电阻丝加热、真空外电阻丝加热或红外辐射加热装置。
[0014]
一种薄膜生长方法，具体包括如下步骤：
[0015]
第一步：通过输入管路向上腔室内充气至标准大气压，打开腔门，在样品台上装载样片；
[0016]
第二步：关闭腔门，开启真空油泵同时对上腔室、下腔室抽真空，至上腔室、下腔室中压强范围维持在10-3
torr～10torr。
[0017]
第三步：预热样品台(5)至其温度范围20-1000℃，通过加热装置对载样片上的样品进行加热，至沉积目标所需温度；
[0018]
第四步：通过输入管路通入载气，使上腔室达到原子层沉积所需的工艺压力；
[0019]
第五步：交替通入前驱体，在样品表面完成第一种薄膜沉积；
[0020]
第六步：关闭载气，关闭真空油泵，开启分子泵再次抽取真空，使上腔室与下腔室达到真空蒸镀所需的制备压力：10-9
torr～10-1
torr；
[0021]
第七步：打开隔断阀门，将样品台下降至下腔室的工作位置；
[0022]
第八步：预热蒸发源，当蒸发源达到预定温度后，打开蒸发源挡板，在样品表面完成第二种薄膜沉积，关闭蒸发源挡板，蒸发源降温；
[0023]
第九步：样品台上升至初始位置，关闭隔断阀门；
[0024]
第十步：样品台降温，关闭分子泵，待分子泵停止后关闭真空油泵；
[0025]
第十一步：向上腔室充气至标准大气压，打开腔门，取出载样片，样品沉积结束。
[0026]
所述载气采用o
2
、n
2
、ar
2
、h
2
、氮氢混合气或氩氢混合气。
[0027]
本发明的有益效果如下：
[0028]
本发明结构紧凑、合理，操作方便，在同一个装置内进行真空蒸镀和原子沉积，可用于催化材料制备、半导体材料制备、太阳能光伏器件等多种用途，大大提高了产品质量。本发明同时扩展了原子层沉积与真空蒸镀的应用领域，单一技术的局限性，为制备高质量有机无机复合薄膜提供新的方案，扩展了现有设备用途单一的缺陷。
附图说明
[0029]
图1为本发明的隔断阀门关闭状态的结构示意图。
[0030]
图2为本发明的隔断阀门开启状态的结构示意图。
[0031]
其中：1、蒸发源；2、下腔室；3、隔断阀门；4、上腔室；5、样品台；6、分子泵；7、真空油泵；8、前驱体。
具体实施方式
[0032]
下面结合附图，说明本发明的具体实施方式。
[0033]
如图1和图2所示，本实施例的薄膜生长系统，包括上腔室4，其内部设有加热装置和可升降的样品台5，上腔室4的一侧通过输入管道连接有原子层沉积系统的前驱体注入装置，另一侧通过输出管道连接有抽真空装置；上腔室4的下部设有通过隔断阀门3连接下腔室2，其内安装有一个或多个蒸发源1，下腔室2上也连接有抽真空装置。
[0034]
上腔室4顶部设有腔门；样品台5中部设有安装杆，其穿设于上腔室4的顶部，并由驱动机构驱动，带动样品台5沿垂向上下运动，或以安装杆为中心轴旋转；上腔室4的底面、下腔室2的顶面上对应开有连通通道，隔断阀门3安装在连通通道上。
[0035]
前驱体注入装置的结构为：包括多个分别盛有各前驱体8的容器，容器通过管路串联或并联连接后，与上腔室4的输入管道连接。
[0036]
上腔室4和下腔室2的输出端通过两根支管通路连接到一根总管通路上，总管通路上安装有分子泵6，两根支管通路及总管通路上均安装有控制阀，上腔室4的输出端上单独管路安装有真空油泵7。
[0037]
多个蒸发源1分别安装在下腔室2内的底面和侧壁上，蒸发源1采用有机蒸发、电子束蒸发或分子束外延炉，蒸发源1上部具有可控制其开合的挡板。
[0038]
隔断阀门3为真空截止阀门。
[0039]
加热装置采用真空内电阻丝加热、真空外电阻丝加热或红外辐射加热装置。
[0040]
本实施例的薄膜生长方法，具体包括如下步骤：
[0041]
第一步：通过输入管路向上腔室4内充气至标准大气压，打开腔门，在样品台5上装载样片；
[0042]
第二步：关闭腔门，开启真空油泵7同时对上腔室4、下腔室2抽真空，至上腔室4、下腔室2中压强范围维持在10-3
torr～10torr。
[0043]
第三步：预热样品台(5)至其温度范围20-1000℃，通过加热装置对载样片上的样品进行加热，至沉积目标所需温度；
[0044]
第四步：通过输入管路通入载气，使上腔室4达到原子层沉积所需的工艺压力；
[0045]
第五步：交替通入前驱体8，在样品表面完成第一种薄膜沉积；
[0046]
第六步：关闭载气，关闭真空油泵7，开启分子泵6再次抽取真空，使上腔室4与下腔室2达到真空蒸镀所需的制备压力：10-9
torr～10-1
torr；
[0047]
第七步：打开隔断阀门3，将样品台5下降至下腔室2的工作位置；
[0048]
第八步：预热蒸发源1，当蒸发源1达到预定温度后，打开蒸发源挡板，在样品表面完成第二种薄膜沉积，关闭蒸发源挡板，蒸发源1降温；
[0049]
第九步：样品台5上升至初始位置，关闭隔断阀门3；
[0050]
第十步：样品台5降温，关闭分子泵6，待分子泵6停止后关闭真空油泵7；
[0051]
第十一步：向上腔室4充气至标准大气压，打开腔门，取出载样片，样品沉积结束。
[0052]
载气采用o
2
、n
2
、ar
2
、h
2
、氮氢混合气或氩氢混合气。
[0053]
最终制备薄膜的典型厚度范围为1～10
5
nm。
[0054]
本发明的薄膜生长方法的实施例一：
[0055]
1)将蒸发源1中放入c60，将盛有前驱体8的容器中分别装载三甲基铝与去离子水；
[0056]
2)通过输入管路向上腔室4内充气至标准大气压，打开腔门，在样品台5上装单晶硅基片；
[0057]
3)关闭腔门，开启真空油泵7同时对上腔室4、下腔室2抽真空，至上腔室4、下腔室2中压强范围维持在10-3
torr～10torr。；
[0058]
4)样品台5加热至90℃，蒸发源1加热至450℃；
[0059]
5)关闭真空油泵7，开启分子泵6对上腔室4、下腔室2抽真空，是其保持在真空蒸镀所需的压力；
[0060]
6)确保真空度高于10-6
torr，打开隔断阀门3，下放样品台5，开启蒸发源挡板，沉积15nm c60；
[0061]
7)关闭蒸发源挡板并将蒸发源1降至室温，升起样品5，关闭隔断阀门3；
[0062]
8)通入高纯氮气，使上腔室4真空度为10-2
torr；
[0063]
9)交替通入三甲基铝与去离子水，在样品表面再沉积5nmal
2
o
3
；
[0064]
10)关闭样品台5的加热装置，使其降至室温，关闭分子泵6，充入高纯氮气使其腔室压力与外界相等；
[0065]
11)取出样品沉积结束。
[0066]
本发明的薄膜生长方法的实施例二：
[0067]
1)将蒸发源1中放入酞氰铜，将将盛有前驱体8的容器中分别装载四二胺甲基钛与去离子水；
[0068]
2)通过输入管路向上腔室4内充气至标准大气压，打开腔门，在样品台5上装石英基片；
[0069]
3)关闭腔门，开启真空油泵7同时对上腔室4、下腔室2抽真空，至上腔室4、下腔室2中压强范围维持在10-3
torr～10torr；
[0070]
4)样品台5加热至150℃，蒸发源1加热至350℃；
[0071]
5)关闭真空油泵7，开启分子泵6对上腔室4、下腔室2抽真空；
[0072]
6)通入高纯氮气，使上腔室4真空度为10-2
torr；
[0073]
7)交替通入四二胺甲基钛与去离子水，在样品表面沉积3nmtio
2
；
[0074]
8)关闭氮气，当真空度高于10-6
torr后，打开隔断阀门3，下放样品台5，开启蒸发源挡板沉积50nm酞氰铜；
[0075]
9)关闭蒸发源挡板并将蒸发源1降至室温，升起样品台5，关闭隔断阀门3；
[0076]
10)关闭样品台5加热降至室温，关闭分子泵6，充入高纯氮气使其上腔室4压力与外界相等；
[0077]
11)取出样品沉积结束。
[0078]
综上，利本发明的薄膜生长方法，可以先进行原子层沉积薄膜制备，后进行蒸镀有机薄膜；也可以先进行蒸镀有机薄膜，后进行原子层沉积薄膜制备；也可进行任意单一薄膜制备，或任意顺序的交替沉积。
[0079]
以上描述是对本发明的解释，不是对发明的限定，本发明所限定的范围参见权利要求，在本发明的保护范围之内，可以作任何形式的修改。

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