二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜及其制备方法与应用与流程

[0001]
本发明涉及一种二硫化钼基陶瓷相掺杂多元复合薄膜，特别涉及一种二硫化钼基陶瓷相掺杂多元复合薄膜及其制备方法，可用于真空及不同湿度环境下服役的基体表面，属于表面处理技术领域。


背景技术：

[0002]
载人航天工程及深空探测等关键部件处于高真空及辐照空间环境，在此环境下，金属表面的氧化膜在摩擦过程中很快被除去，洁净金属表面之间极易发生粘着，甚至冷焊，致使摩擦副不能相对运动。常规的油脂润滑剂在苛刻的真空环境下，易发生蒸发、分解或交联而失效，空间技术关键运动部件在真空环境中采用固体润滑材料提高部件使用可靠性及超长寿命。目前使用比较广泛的二硫化钼(mos
2
)薄膜材料，二硫化钼(mos
2
)薄膜层与层之间是以很弱的范德瓦尔斯键结合，层与层之间易于滑动，呈现出良好的润滑性能，在真空环境中表现出的极低摩擦系数和极高耐磨性，因而被广泛用作真空干摩擦状态下的固态薄膜润滑材料。
[0003]
航天器部件全寿命过程运输、贮存等经历潮湿腐蚀环境，在潮湿空气环境的摩擦过程中容易粘附到金属表面和被氧化使其摩擦性能急剧下降，甚至失去润滑作用，本征结构被破坏，使得润滑性能急剧恶化，无法有效保护对润滑有需求的材料或零部件。此外单一组分的mos
2
薄膜结构疏松，耐腐性能差，薄膜硬度低，承载能力差。因此，如何获得高硬度、高承载以及超低摩擦的新型二硫化钼基润滑薄膜是急需解决的关键问题。


技术实现要素：

[0004]
本发明的主要目的在于提供一种二硫化钼基陶瓷相掺杂多元复合薄膜及其制备方法，从而克服了现有技术中的不足。
[0005]
本发明的另一目的还在于提供所述二硫化钼基陶瓷相掺杂多元复合薄膜的应用。
[0006]
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
[0007]
本发明实施例提供了一种二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜，包括在其厚度方向上依次层叠的钛过渡层、钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层和二硫化钼/碳化硅掺杂层。
[0008]
本发明实施例还提供了前述二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的制备方法，其包括：采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积钛过渡层、钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层和二硫化钼/碳化硅掺杂层，获得所述二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜。
[0009]
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对钛靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛过渡层。
[0010]
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，以钛靶、二硫化钼靶、碳化硅靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对钛靶、碳化硅靶和二硫化钼靶施加靶
电流，对基体施加负偏压，从而在所述钛过渡层表面沉积得到钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层。
[0011]
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，以二硫化钼靶和碳化硅靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对二硫化钼靶和碳化硅靶施加溅射电流，对基体施加负偏压，从而在所述钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层表面沉积二硫化钼/碳化硅掺杂层，获得二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜。
[0012]
本发明实施例还提供了前述二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜在航空航天器件基体表面防护领域中的用途。
[0013]
本发明实施例还提供了一种装置，包括基体，所述基体上还设置有前述二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜。
[0014]
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
[0015]
本发明采用磁控溅射技术，通过sic陶瓷相掺杂改性设计，制备二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜，提供的二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜具有高硬度(大于8gpa)及弹性模量，能够适用于高冲击环境部件表面防护，尤其适用于航天火工分离环境部件表面防护，强结合力达到20n，超低真空环境摩擦系数达到0.01，在真空大气交变环境下以及不同温度、湿度环境下均具有良好的摩擦磨损性能，能够满足多种环境部件使用需求，良好温度自适应性能、耐湿热、耐高温氧化性能，提高航空航天飞行器服役寿命。
附图说明
[0016]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]
图1是本发明实施例3制得的二硫化钼基陶瓷相掺杂多元复合薄膜的断面sem图；
[0018]
图2是本发明实施例3制得的二硫化钼基陶瓷相掺杂多元复合薄膜的硬度和弹性模量图；
[0019]
图3是本发明实施例3制得的二硫化钼基陶瓷相掺杂多元复合薄膜的承载能力形貌图；
[0020]
图4是本发明实施例3制得的二硫化钼基陶瓷相掺杂多元复合薄膜的结合力测试图；
[0021]
图5是本发明实施例3制得的二硫化钼基陶瓷相掺杂多元复合薄膜在真空及不同湿度环境下摩擦曲线图；
[0022]
图6是本发明实施例3制得的二硫化钼基陶瓷相掺杂多元复合薄膜在真空及不同湿度环境下磨损率图。
具体实施方式
[0023]
通过掺杂方式来改善薄膜的耐承载能力及其环境适应性是实现其实际应用的常用手段。高硬度陶瓷相掺杂可以明显改善薄膜力学性能及承载能力，由于si元素在潮湿环境下可以在摩擦表面发生摩擦化学反应使得摩擦磨损性能提高，非金属碳(c)纳米颗粒可
抑制mos
2
薄膜疏松结构的生长，且可有效改善薄膜的环境适应性，但是通过碳硅共掺杂二硫化钼得到的多元掺杂薄膜性能也不能实现高硬度和超低摩擦。因此，通过反应磁控溅射制备掺杂有高硬度陶瓷相sic的mos
2
基纳米复合薄膜，可实现高硬度、高承载和优异的真空及不同湿度环境自适应性。
[0024]
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是提供一种在大气高温环境下具有长寿命、良好的抗氧化性能，良好力学和摩擦磨损性能的基于二硫化钼/二硫化硅多层为主体掺杂sic元素而成的二硫化钼基掺杂陶瓷相碳化硅多元复合薄膜。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
[0025]
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜，其包括在所述二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的厚度方向上依次层叠的钛过渡层、钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层和二硫化钼/碳化硅掺杂层。
[0026]
在一些优选实施例中，所述二硫化钼基陶瓷相掺杂多元复合薄膜中硅(si)原子的百分含量为10～20at％。
[0027]
进一步地，所述钛过渡层的厚度为100～300nm。
[0028]
进一步地，所述钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层的厚度为200～500nm。
[0029]
进一步地，所述二硫化钼/碳化硅掺杂层的厚度为1.5～2.5μm。
[0030]
进一步地，所述二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的厚度为1.5～3.0μm。
[0031]
进一步地，自基体面起，依次包含一层钛过渡层厚度约为100～300nm，钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层厚度约为200～500nm，二硫化钼/碳化硅掺杂层的厚度约为1.5～2.5μm。
[0032]
进一步地，所述二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的硬度高于8gpa。
[0033]
进一步地，所述二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜在不同湿度环境中的摩擦系数为0.07～0.18，磨损率为1.5
×
10-7
～9.6
×
10-7
mm
3
/nm，在真空环境中的摩擦系数为0.01～0.05，磨损率为4.0
×
10-8
～6.5
×
10-8
mm
3
/nm。
[0034]
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系前述二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的制备方法，其包括：采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积钛过渡层、钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层和二硫化钼/碳化硅掺杂层，获得所述二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜。
[0035]
在一些实施方案中，所述制备钛过渡层的方法包括：采用磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对钛靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛过渡层，其中，所述靶电流为3.0～5.0a，基体偏压为-70～-100v，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，反应腔室压强为1.0～3.0
×
10-3
torr，沉积时间为600～900s。
[0036]
进一步地，所述惰性气体包括氩气，但不限于此。
[0037]
进一步地，所述钛过渡层的厚度约为100～300nm。
[0038]
在一些实施方案中，所述制备钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层的方法包括：采用磁控溅射技术，以钛靶、二硫化钼靶、碳化硅靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对钛靶、碳化硅靶和二硫化钼靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在所述钛过渡层表面沉
积得到钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层，其中，施加于钛靶上的靶电流从3.0～5.0a逐渐减小至0，施加于二硫化钼靶的溅射电流从0逐渐增加为0.8～1.6a，施加于碳化硅靶上的靶电流从0逐渐增加为0.4～1.2a，基体偏压为-30～-70v，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，反应腔室压强为1.0～3.0
×
10-3
torr，沉积时间为600～1200s。
[0039]
进一步地，所述惰性气体优选为氩气，但不限于此。
[0040]
进一步地，所述所述钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层的厚度约为200～500nm。
[0041]
在一些实施方案中，所述制备二硫化钼/碳化硅掺杂层的方法包括：采用磁控溅射技术，以二硫化钼靶和碳化硅靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对二硫化钼靶和碳化硅靶施加溅射电流，对基体施加负偏压，从而在所述钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层表面沉积二硫化钼/碳化硅掺杂层，获得二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜，其中，施加于二硫化钼靶的溅射电流为0.8～1.6a，施加于碳化硅靶上的靶电流为0.4～1.2a，基体偏压为-30～-70v，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，反应腔室压强为1.0～3.0
×
10-3
torr，沉积时间为5000～7000s。
[0042]
进一步地，所述惰性气体优选为氩气，但不限于此。
[0043]
进一步地，所述二硫化钼/碳化硅掺杂层的厚度为1.5～2.5μm。
[0044]
进一步地，所述二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的厚度为1.5～3.0μm。
[0045]
其中，在一些更为具体的实施案例之中，所述二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的制备方法是采用磁控溅射沉积，具体包括如下步骤：
[0046]
(1)钛靶溅射电流为3～5a，基体偏压为-70～-100v，工作气体为ar，工作气体流量为12～16sccm，沉积基底温度为80～120℃，反应腔室压强为1.0～3.0
×
10-3
torr，沉积时间为600～900s，在基体表面沉积钛过渡层；
[0047]
(2)钛靶上的靶电流从3.0～5.0a逐渐减小至0，施加于二硫化钼靶的溅射电流从0逐渐增加为0.8～1.6a，施加于碳化硅靶上的靶电流从0逐渐增加为0.4～1.2a，基体偏压为-30～-70v，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，反应腔室压强为1.0～3.0
×
10-3
torr，沉积时间为600～1200s，在钛过渡层表面沉积钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层厚度约200～500nm；
[0048]
(3)保持二硫化钼靶溅射电流为0.8～1.6a，碳化硅靶电流为0.4～1.2a，直至二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的总厚度达到1.5～3.0μm。
[0049]
在一些实施方案中，所述制备方法还包括：将反应腔体预抽真空至真空度在3
×
10-5
torr以下。
[0050]
进一步地，所述制备方法还包括：将反应腔体抽至预定真空度(3
×
10-5
torr以下)后，先对基体表面清洗，之后进行等离子体刻蚀处理，其具体刻蚀方法是对基体施加-400～-500v的偏压，刻蚀基体温度为100～150℃，刻蚀时间为1200～1800s。
[0051]
进一步地，所述的基体材料不限，可以为1cr18ni9、tc4或单晶硅片等，但不限于此。
[0052]
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系由前述方法制备的二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜。
[0053]
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系前述的二硫化钼基掺杂陶瓷相
多元复合薄膜在大气环境下航空航天器件基体表面防护领域中的用途。
[0054]
进一步地，所述的基体材料不限，可以为1cr18ni9、tc4或单晶硅片等，但不限于此。
[0055]
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系一种装置，包括基体，所述基体上还设置有前述的二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜。
[0056]
进一步地，所述的基体材料不限，可以为1cr18ni9、tc4或单晶硅片等，但不限于此。
[0057]
进一步地，所述装置包括航空航天飞行器，但不限于此。
[0058]
本案发明人还对前述制备的二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜进行了如下性能测试：
[0059]
(1)采用扫描电子显微镜测试薄膜厚度，测试结果看出涂层为1.5～3.0μm。
[0060]
(2)采用mts nanoindenter g200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值。测试结果：本发明二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的纳米硬度为均大于8gpa。
[0061]
(3)采用洛氏硬度计测量薄膜的承载能力，压头为直径(8
±
0.010)mm的g10级9cr18钢球，hrc≥58，法向载荷1470n，即最大接触应力为6gpa，测试结果：本发明二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜在6gpa压力下薄膜完好，无裂纹剥落等现象(可参考图3)。
[0062]
(4)采用自动划痕试验机测试薄膜结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10n/min，划痕长度：5mm，加载力为20n，测试结果：本发明二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜结合力达到20n(可参考图4)。
[0063]
(5)摩擦磨损测试，采用csm摩擦试验机，在真空和大气湿度为40
±
3％rh、80
±
3％rh环境下进行摩擦学性能分析。使用gcr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5hz，轨道长度为5mm，运行路程为300m，法向加载为5n。使用激光共聚焦测量获得磨损截面，乘以运行步长得到磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试结果：不同湿度环境摩擦系数为0.07～0.18，磨损率为1.5
×
10-7
～9.6
×
10-7
mm
3
/nm，在真空环境下摩擦系数为0.01～0.05，磨损率为4.0
×
10-8
～6.5
×
10-8
mm
3
/nm。
[0064]
综上，藉由上述技术方案，本发明提供的二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜具有良好的硬度及弹性模量，在大气环境下不同温度下均具有良好的摩擦磨损性能，具有良好温度自适应性能、耐湿热、耐高温氧化性能，能够满足航空航天飞行器润滑稳定以及长寿命服役要求。
[0065]
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
[0066]
实施例1
[0067]
本实施例中，基体材料为1cr18ni9、tc4或单晶硅片。采用磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼基陶瓷相掺杂多元复合薄膜，主要包括以下步骤：
[0068]
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分
钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干。
[0069]
将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于5
×
10-5
torr，然后溅射清洗靶材30min，基体温度为100-150℃。将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于5
×
10-5
torr，然后溅射清洗靶材30min，基体温度为100-150℃。制备沉积二硫化钼基陶瓷相掺杂多元复合薄膜，腔体内充入高纯度氩气，采用ti靶材(纯度为99.99at.％)mos
2
靶材(纯度为99.9at.％)和sic靶材(纯度为99.9at.％)布控设置，采用磁控溅射技术，具体步骤如下：
[0070]
(1)等离子体刻蚀，对基片施加-500v的偏压，程序运行时间为25min，基体温度为150℃。
[0071]
(2)钛靶溅射电流为3.0a，基体偏压为-80v，工作气体为ar，气流量为14sccm，沉积基底温度为100℃，压强为1.1
×
10-3
torr，沉积时间为900s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为100nm；
[0072]
(3)逐渐减小钛靶溅射电流至0a，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6a，增加碳化硅靶溅射电流至0.4a，工作气体为ar，气流量为14sccm，基体偏压为-50v，沉积基底温度为80℃，压强为1.0
×
10-3
torr，沉积时间为900s，在钛过渡层表面沉积钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层厚度约200nm；
[0073]
(4)保持二硫化钼靶溅射电流为1.6a，碳化硅靶电流为0.4a，其余条件不变，沉积时间为7000s，直至二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的总厚度达到2.0μm。
[0074]
制得二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜样品具体成分参数如表1所示。
[0075]
将上述沉积处理后制二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜进行如下测试：
[0076]
(1)采用扫描电子显微镜测试薄膜厚度。
[0077]
(2)采用mts nanoindenter g200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
[0078]
(3)采用洛氏硬度计测量薄膜的承载能力，压头为直径(8
±
0.010)mm的g10级9cr18钢球，hrc≥58，法向载荷1470n，即最大接触应力为6gpa。
[0079]
(4)采用自动划痕试验机测试薄膜结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10n/min，划痕长度：5mm，加载力为30n，测试结果如表2所示。
[0080]
(5)摩擦磨损测试，采用csm摩擦试验机，在真空和大气湿度为40
±
3％rh、80
±
3％rh环境下进行摩擦学性能分析。使用gcr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5hz，轨道长度为5mm，运行路程为300m，法向加载为5n。使用激光共聚焦测量获得磨损截面，乘以运行步长得到磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试摩擦系数与磨损率结果分别如表3、表4所示。
[0081]
实施例2
[0082]
本实施例中，基体材料为1cr18ni9、tc4或单晶硅片。采用磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜，主要包括以下步骤：
[0083]
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干。
[0084]
将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于5
×
10-5
torr，然后
溅射清洗靶材30min，基体温度为100-150℃。制备沉积二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜，腔体内充入高纯度氩气，采用ti靶材(纯度为99.99at.％)mos
2
靶材(纯度为99.9at.％)和sic靶材(纯度为99.9at.％)布控设置，采用磁控溅射技术，具体步骤如下：
[0085]
(1)等离子体刻蚀，对基片施加-450v的偏压，程序运行时间为20min，基体温度为120℃。
[0086]
(2)钛靶溅射电流为3.5a，基体偏压为-100v，工作气体为ar，气流量为12sccm，沉积基底温度为120℃，压强为1.0
×
10
3
torr，沉积时间为800s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为200nm；
[0087]
(3)逐渐减小钛靶溅射电流至0a，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6a，增加碳化硅靶溅射电流至0.6a，工作气体为ar，气流量为12sccm，基体偏压为-50v，沉积基底温度为80℃，压强为1.0
×
10-3
torr，沉积时间为1000s，在钛过渡层表面沉积钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层厚度约300nm；
[0088]
(4)保持二硫化钼靶溅射电流为1.6a，碳化硅靶电流为0.6a，其余条件不变，沉积时间为6500s，直至二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的总厚度达到2.1μm。
[0089]
制得二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜样品具体成分参数如表1所示。
[0090]
将上述沉积处理后制二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜进行如下测试：
[0091]
(1)采用扫描电子显微镜测试薄膜厚度。
[0092]
(2)采用mts nanoindenter g200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
[0093]
(3)采用洛氏硬度计测量薄膜的承载能力，压头为直径(8
±
0.010)mm的g10级9cr18钢球，hrc≥58，法向载荷1470n，即最大接触应力为6gpa。
[0094]
(4)采用自动划痕试验机测试薄膜结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10n/min，划痕长度：5mm，加载力为30n，测试结果如表2所示。
[0095]
(5)摩擦磨损测试，采用csm摩擦试验机，在真空和大气湿度为40
±
3％rh、80
±
3％rh环境下进行摩擦学性能分析。使用gcr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5hz，轨道长度为5mm，运行路程为300m，法向加载为5n。使用激光共聚焦测量获得磨损截面，乘以运行步长得到磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试摩擦系数与磨损率结果分别如表3、表4所示。
[0096]
实施例3
[0097]
本实施例中，基体材料为1cr18ni9、tc4或单晶硅片。采用磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜，主要包括以下步骤：
[0098]
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干。
[0099]
将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于5
×
10-5
torr，然后溅射清洗靶材30min，基体温度为100-150℃。制备沉积二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜，腔体内充入高纯度氩气，采用ti靶材(纯度为99.99at.％)mos
2
靶材(纯度为99.9at.％)和sic靶材(纯度为99.9at.％)布控设置，采用磁控溅射技术，具体步骤如下：
[0100]
(1)等离子体刻蚀，对基片施加-400v的偏压，程序运行时间为30min，基体温度为
100℃。
[0101]
(2)钛靶溅射电流为4.0a，基体偏压为-70v，工作气体为ar，气流量为16sccm，沉积基底温度为80℃，压强为1.0x10-3
torr，沉积时间为800s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为250nm；
[0102]
(3)逐渐减小钛靶溅射电流至0a，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6a，增加碳化硅靶溅射电流至0.8a，工作气体为ar，气流量为16sccm，基体偏压为-50v，沉积基底温度为100℃，压强为1.3
×
10-3
torr，沉积时间为1200s，在钛过渡层表面沉积钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层厚度约500nm；
[0103]
(4)保持二硫化钼靶溅射电流为1.6a，碳化硅靶电流为0.8a，其余条件不变，沉积时间为6000s，直至二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的总厚度达到2.5μm。
[0104]
制得二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜样品具体成分参数如表1所示。
[0105]
将上述沉积处理后制二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜进行如下测试：
[0106]
(1)采用扫描电子显微镜测试薄膜厚度。
[0107]
(2)采用mts nanoindenter g200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
[0108]
(3)采用洛氏硬度计测量薄膜的承载能力，压头为直径(8
±
0.010)mm的g10级9cr18钢球，hrc≥58，法向载荷1470n，即最大接触应力为6gpa。
[0109]
(4)采用自动划痕试验机测试薄膜结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10n/min，划痕长度：5mm，加载力为30n，测试结果如表2所示。
[0110]
(5)摩擦磨损测试，采用csm摩擦试验机，在真空和大气湿度为40
±
3％rh、80
±
3％rh环境下进行摩擦学性能分析。使用gcr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5hz，轨道长度为5mm，运行路程为300m，法向加载为5n。使用激光共聚焦测量获得磨损截面，乘以运行步长得到磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试摩擦系数与磨损率结果分别如表3、表4所示。
[0111]
实施例4
[0112]
本实施例中，基体材料为1cr18ni9、tc4或单晶硅片。采用磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜，主要包括以下步骤：
[0113]
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干。
[0114]
将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于5
×
10-5
torr，然后溅射清洗靶材30min，基体温度为100-150℃。将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于5
×
10-5
torr，然后溅射清洗靶材30min，基体温度为100-150℃。制备沉积二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜，腔体内充入高纯度氩气，采用ti靶材(纯度为99.99at.％)mos
2
靶材(纯度为99.9at.％)和sic靶材(纯度为99.9at.％)布控设置，采用磁控溅射技术，具体步骤如下：
[0115]
(1)等离子体刻蚀，对基片施加-500v的偏压，程序运行时间为25min，基体温度为150℃。
[0116]
(2)钛靶溅射电流为4.0a，基体偏压为-80v，工作气体为ar，气流量为14sccm，沉积
基底温度为100℃，压强为1.1
×
10-3
torr，沉积时间为700s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为220nm；
[0117]
(3)逐渐减小钛靶溅射电流至0a，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至0.8a，增加碳化硅靶溅射电流至1.0a，工作气体为ar，气流量为14sccm，基体偏压为-30v，沉积基底温度为80℃，压强为3.0
×
10-3
torr，沉积时间为900s，在钛过渡层表面沉积钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层厚度约300nm；
[0118]
(4)保持二硫化钼靶溅射电流为0.8a，碳化硅靶电流为1.0a，其余条件不变，沉积时间为5500s，直至二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的总厚度达到2.0μm。
[0119]
制得二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜样品具体成分参数如表1所示。
[0120]
将上述沉积处理后制二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜进行如下测试：
[0121]
(1)采用扫描电子显微镜测试薄膜厚度。
[0122]
(2)采用mts nanoindenter g200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
[0123]
(3)采用洛氏硬度计测量薄膜的承载能力，压头为直径(8
±
0.010)mm的g10级9cr18钢球，hrc≥58，法向载荷1470n，即最大接触应力为6gpa。
[0124]
(4)采用自动划痕试验机测试薄膜结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10n/min，划痕长度：5mm，加载力为30n，测试结果如表2所示。
[0125]
(5)摩擦磨损测试，采用csm摩擦试验机，在真空和大气湿度为40
±
3％rh、80
±
3％rh环境下进行摩擦学性能分析。使用gcr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5hz，轨道长度为5mm，运行路程为300m，法向加载为5n。使用激光共聚焦测量获得磨损截面，乘以运行步长得到磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试摩擦系数与磨损率结果分别如表3、表4所示。
[0126]
实施例5
[0127]
本实施例中，基体材料为1cr18ni9、tc4或单晶硅片。采用磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜，主要包括以下步骤：
[0128]
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干。
[0129]
将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于5
×
10-5
torr，然后溅射清洗靶材30min，基体温度为100-150℃。将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于5
×
10-5
torr，然后溅射清洗靶材30min，基体温度为100-150℃。制备沉积二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜，腔体内充入高纯度氩气，采用ti靶材(纯度为99.99at.％)mos
2
靶材(纯度为99.9at.％)和sic靶材(纯度为99.9at.％)布控设置，采用磁控溅射技术，具体步骤如下：
[0130]
(1)等离子体刻蚀，对基片施加-450v的偏压，程序运行时间为25min，基体温度为150℃。
[0131]
(2)钛靶溅射电流为5.0a，基体偏压为-100v，工作气体为ar，气流量为16sccm，沉积基底温度为120℃，压强为3.0
×
10-3
torr，沉积时间为600s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为300nm；
[0132]
(3)逐渐减小钛靶溅射电流至0a，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.4a，增加碳化硅靶溅射电流至1.2a，工作气体为ar，气流量为16sccm，基体偏压为-70v，沉积基底温度为120℃，压强为1.5
×
10-3
torr，沉积时间为600s，在钛过渡层表面沉积钛/碳化硅/二硫化钼多层梯度过渡层厚度约500nm；
[0133]
(4)保持二硫化钼靶溅射电流为1.4a，碳化硅靶电流为1.2a，其余条件不变，沉积时间为5000s，直至二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜的总厚度达到2.3μm。
[0134]
制得二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜样品具体成分参数如表1所示。
[0135]
将上述沉积处理后制二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜进行如下测试：
[0136]
(1)采用扫描电子显微镜测试薄膜厚度。
[0137]
(2)采用mts nanoindenter g200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
[0138]
(3)采用洛氏硬度计测量薄膜的承载能力，压头为直径(8
±
0.010)mm的g10级9cr18钢球，hrc≥58，法向载荷1470n，即最大接触应力为6gpa。
[0139]
(4)采用自动划痕试验机测试薄膜结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10n/min，划痕长度：5mm，加载力为30n，测试结果如表2所示。
[0140]
(5)摩擦磨损测试，采用csm摩擦试验机，在真空和大气湿度为40
±
3％rh、80
±
3％rh环境下进行摩擦学性能分析。使用gcr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5hz，轨道长度为5mm，运行路程为300m，法向加载为5n。使用激光共聚焦测量获得磨损截面，乘以运行步长得到磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试摩擦系数与磨损率结果分别如表3、表4所示。
[0141]
对照例1
[0142]
本实施例中，基体材料为1cr18ni9、tc4或单晶硅片。采用磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼涂层，主要包括以下步骤：
[0143]
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干。
[0144]
将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于5
×
10-5
torr，然后溅射清洗靶材30min，基体温度为100-150℃。
[0145]
制备沉积二硫化钼薄膜，腔体内充入高纯度氩气，采用ti靶材(纯度为99.99at.％)和二硫化钼靶材(纯度为99.9at.％)布控设置，采用磁控溅射技术，具体步骤如下：
[0146]
(1)等离子体刻蚀，对基片施加-450v的偏压，程序运行时间为30min，基体温度为120℃。
[0147]
(2)钛靶溅射电流为3.0a，基体偏压为-70v，工作气体为ar，气流量为16sccm，沉积基底温度为80℃，压强为1.0
×
10-3
torr，沉积时间为700s，在基体表面沉积钛过渡层200nm；
[0148]
(3)逐渐减小钛靶溅射电流至0a，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6a，工作气体为ar，气流量为16sccm，基体偏压为-50v，沉积基底温度为90℃，压强为1.3x10-3
torr，沉积时间1000s，在钛过渡层表面沉积钛/二硫化钼多层梯度过渡层厚度约300nm；
[0149]
(4)保持二硫化钼溅射电流1.6a，直至二硫化钼层总厚度达到2.5μm。
[0150]
制得二硫化钼薄膜样品具体成分参数如表1所示。
[0151]
将上述沉积处理后制二硫化钼薄膜进行如下测试：
[0152]
(1)采用扫描电子显微镜测试薄膜厚度。
[0153]
(2)采用mts nanoindenter g200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
[0154]
(3)采用洛氏硬度计测量薄膜的承载能力，压头为直径(8
±
0.010)mm的g10级9cr18钢球，hrc≥58，法向载荷1470n，即最大接触应力为6gpa。
[0155]
(4)采用自动划痕试验机测试薄膜结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10n/min，划痕长度：5mm，加载力为30n，测试结果如表2所示。
[0156]
(5)摩擦磨损测试，采用csm摩擦试验机，在真空和大气湿度为40
±
3％rh、80
±
3％rh环境下进行摩擦学性能分析。使用gcr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5hz，轨道长度为5mm，运行路程为300m，法向加载为5n。使用激光共聚焦测量获得磨损截面，乘以运行步长得到磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试摩擦系数与磨损率结果分别如表3、表4所示。
[0157]
对照例2
[0158]
本对照例不同之处在于没有钛/碳化硅/二硫化钼多元梯度层，基体材料为1cr18ni9、tc4或单晶硅片。采用磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼涂层，主要包括以下步骤：
[0159]
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干。
[0160]
将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于5
×
10-5
torr，然后溅射清洗靶材30min，基体温度为100-150℃。
[0161]
制备沉积二硫化钼薄膜，腔体内充入高纯度氩气，采用ti靶材(纯度为99.99at.％)和mos
2
靶材(纯度为99.9at.％)布控设置，采用磁控溅射技术，具体步骤如下：
[0162]
(1)等离子体刻蚀，对基片施加-500v的偏压，程序运行时间为25min，基体温度为120℃。
[0163]
(2)钛靶溅射电流为5.0a，基体偏压为-70v，工作气体为ar，气流量为16sccm，沉积基底温度为80℃，压强为3.0
×
10-3
torr，沉积时间为700s，在基体表面沉积钛过渡层350nm；
[0164]
(3)关掉钛靶溅射电流，同时开启二硫化钼靶溅射电流至1.6a，工作气体为ar，气流量为16sccm，基体偏压为-50v，沉积基底温度为90℃，压强为1.3x10-3
torr，保持二硫化钼溅射电流1.6a，直至二硫化钼层总厚度达到2.5μm。
[0165]
制得二硫化钼薄膜样品具体成分参数如表1所示。
[0166]
将上述沉积处理后制二硫化钼薄膜进行如下测试：
[0167]
(1)采用扫描电子显微镜测试薄膜厚度。
[0168]
(2)采用mts nanoindenter g200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
[0169]
(3)采用洛氏硬度计测量薄膜的承载能力，压头为直径(8
±
0.010)mm的g10级9cr18钢球，hrc≥58，法向载荷1470n，即最大接触应力为6gpa。
[0170]
(4)采用自动划痕试验机测试薄膜结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10n/min，划痕长度：5mm，加载力为30n，测试结果如表2所示。
[0171]
(5)摩擦磨损测试，采用csm摩擦试验机，在真空和大气湿度为40
±
3％rh、80
±
3％rh环境下进行摩擦学性能分析。使用gcr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5hz，轨道长度为5mm，运行路程为300m，法向加载为5n。使用激光共聚焦测量获得磨损截面，乘以运行步长得到磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试摩擦系数与磨损率结果分别如表3、表4所示。
[0172]
对照例3
[0173]
本对照例不同之处在于没有二硫化钼掺杂碳化硅层，对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干。
[0174]
将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于5
×
10-5
torr，然后溅射清洗靶材30min，基体温度为100-150℃。将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于5
×
10-5
torr，然后溅射清洗靶材30min，基体温度为100-150℃。制备沉积钛二硫化钼和陶瓷相多元复合薄膜，腔体内充入高纯度氩气，采用ti靶材(纯度为99.99at.％)、mos
2
靶材(纯度为99.9at.％)和sic靶材(纯度为99.9at.％)布控设置，采用磁控溅射技术，具体步骤如下：
[0175]
(1)等离子体刻蚀，对基片施加-500v的偏压，程序运行时间为20min，基体温度为140℃。
[0176]
(2)钛靶溅射电流为5.0，基体偏压为-100v，工作气体为ar，气流量为16sccm，沉积基底温度为120℃，压强为3.0
×
10-3
torr，沉积时间为600s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为300nm；
[0177]
(3)逐渐减小钛靶溅射电流至0a，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.5a，增加碳化硅靶溅射电流至1.0a，设定相同程序时间，工作气体为ar，气流量为16sccm，基体偏压为-60v，沉积基底温度为90℃，压强为2.0
×
10-3
torr，钛靶、二硫化钼靶和碳化硅靶电流溅射运行相同时间，直至钛二硫化钼和碳化硅多元复合薄膜的总厚度达到2.5μm。
[0178]
制得二硫化钼薄膜样品具体成分参数如表1所示。
[0179]
将上述沉积处理后制二硫化钼薄膜进行如下测试：
[0180]
(1)采用扫描电子显微镜测试薄膜厚度。
[0181]
(2)采用mts nanoindenter g200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
[0182]
(3)采用洛氏硬度计测量薄膜的承载能力，压头为直径(8
±
0.010)mm的g10级9cr18钢球，hrc≥58，法向载荷1470n，即最大接触应力为6gpa。
[0183]
(4)采用自动划痕试验机测试薄膜结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10n/min，划痕长度：5mm，加载力为30n，测试结果如表2所示。
[0184]
(5)摩擦磨损测试，采用csm摩擦试验机，在真空和大气湿度为40
±
3％rh、80
±
3％rh环境下进行摩擦学性能分析。使用gcr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为
5hz，轨道长度为5mm，运行路程为300m，法向加载为5n。使用激光共聚焦测量获得磨损截面，乘以运行步长得到磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试摩擦系数与磨损率结果分别如表3、表4所示。
[0185]
实施例1-5与对照例1-3中通过不同sic靶材电流制得的五种薄膜元素成分含量如下表1所示，并根据si素原子百分比命名如下：mos
2
、mos
2-1、mos
2-sic、mos
2
/sic-1、mos
2
/sic-2、mos
2
/sic-3、mos
2
/sic-4、mos
2
/sic-5。
[0186]
表1：mos
2
/sic薄膜样品的成分参数表
[0187][0188]
表1可以看出所沉积的薄膜的含氧量均较低，主体为mos
2
符合润滑功能薄膜的要求。
[0189]
通过纳米压痕设备对实施例1-5与对照例1-3中的八种薄膜样品表面压入六个深度均为200nm的点，测量硬度和弹性模量，结果如下表2所示。从表2中可看出，其中五种二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜硬度均不小于8gpa，其中，mos
2
/sic-3具有最佳的力学性能。
[0190]
图1是本发明实施例3制得的mos
2
/sic-3薄膜的断面sem图。
[0191]
图2是本发明实施例3制得的mos
2
/sic-3薄膜的硬度和弹性模量测试图。
[0192]
图3是本发明实施例3制得的mos
2
/sic-3薄膜的承载能力形貌图。
[0193]
图4是本发明实施例3制得的mos
2
/sic-3薄膜的结合力形貌图。
[0194]
表2：mos
2
/sic薄膜样品硬度与弹性模量表
[0195]
[0196][0197]
实施例1-5与对照例1-3中mos
2
、mos
2-1、mos2-sic、mos
2
/sic-1、mos
2
/sic-2、mos
2
/sic-3、mos
2
/sic-4、mos
2
/sic-5八种薄膜的真空及不同湿度环境摩擦磨损如表3所示。
[0198]
实施例3中的mos
2
/sic-3具有最佳的摩擦系数。
[0199]
图5是本发明实施例3制得的mos
2
/sic-3薄膜在真空及不同湿度环境下的摩擦曲线图。
[0200]
表3：mos
2
/sic薄膜样品真空及不同湿度摩擦磨损表
[0201][0202]
实施例1-5与对照例1-3中mos
2
、mos
2-1、mos2-sic、mos
2
/sic-1、mos
2
/sic-2、mos
2
/sic-3、mos
2
/sic-4、mos
2
/sic-5薄膜的磨损率如表5所示。实施例3中的mos
2
/sic-3具有最小磨损率。
[0203]
图6是本发明实施例3制得的mos
2
/sic-3薄膜在真空及不同湿度环境下的磨损率图。
[0204]
表5：mos
2
/sic薄膜样品磨损率(x10-7
mm
3
/nm)表
[0205][0206][0207]
综上所述，本发明提供的二硫化钼基掺杂陶瓷相多元复合薄膜具有良好的硬度(不小于8gpa)及弹性模量，结合力达到20n，真空环境摩擦系数达到0.01，在真空大气交变环境下以及不同温度、湿度环境下均具有良好的摩擦磨损性能，具有良好温度自适应性能、耐湿热、耐高温氧化性能，能够满足航空航天飞行器润滑稳定以及长寿命服役要求。
[0208]
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
[0209]
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
[0210]
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
[0211]
除非另外具体陈述，否则术语“包含(include、includes、including)”、“具有(have、has或having)”的使用通常应理解为开放式的且不具限制性。
[0212]
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
[0213]
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
[0214]
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

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