一种高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备工艺的制作方法

[0001]
本发明涉及铝基复合材料技术领域，具体涉及一种高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备工艺。


背景技术：

[0002]
颗粒增强铝基复合材料是由金属基体与增强体(多为陶瓷颗粒)经设计、复合而成的新材料，综合了金属良好的强度、韧性与易成型等优点与陶瓷的高强、高模等优点。碳化硅(sic)颗粒由于优异的物理和力学性能，以及低廉的价格，成为颗粒增强铝基复合材料中应用非常广泛的一种增强相。sic颗粒增强铝基复合材料(sic/al)具有很强的可设计性，通过添加不同含量的sic，可使材料体现出不同性能。颗粒体积含量50-70％的高体分sic/al，具有高导热、高弹性模量、低密度、低热膨胀性能等特性，其弹性模量可达180gpa以上，接近钢材；线膨胀系数低至7-9
×
10-6
/k，低于钛合金；热导率可达180w/mk，与铝合金相当；而密度与铝合金相当，并具有极佳的尺寸稳定性，在仪器、仪表、电子封装、光学结构等领域具有广阔的应用前景(international materials reviews,vol.39,no.1(1994)p.1-23)。与常规结构件要求不同，仪器、仪表、光学结构等部件对结构轻量化、精度和尺寸稳定性要求极高，这就需要材料具有极高的致密度、良好的物理和力学性能，对于大尺寸构件还需要良好的均匀性。
[0003]
高体分sic/al中sic的含量高达50％以上，sic颗粒在材料制备过程不发生熔化或变形，给复合材料的制备带来极大困难。传统高体分sic/al的制备方法为浸渗法，即将sic颗粒制备成预制体，将熔化的铝合金浸渗到sic预制体中，最终实现高体分sic/al的制备。但浸渗法制备高体分sic/al仍存在较多问题。首先，熔融的铝液在凝固过程中容易在材料中形成疏松和孔洞，降低材料性能。其次，为了将铝液顺利浸渗到sic预制体中，需要将铝液加热到较高温度以提高铝液的流动性，在制备较厚的坯锭时，这一问题更为突出，从文献(稀有金属，vol.32,no.5(2008)p.620-626)可知，浸渗法制备高体分sic/al时，铝液需要加热到800℃以上。在如此高的温度下，铝会与sic颗粒迅速反应，在两者的界面处生成al4c3有害相，一方面会降低复合材料的热导率和强度，另一方面，al4c3相在室温易与空气中的水蒸汽反应，导致材料极易发生腐蚀，甚至粉化。浸渗法制备高体分sic/al的诸多问题限制了sic/al的应用，尤其是对材料尺寸、性能、致密度要求极高的仪器、仪表和光学结构等领域，这一问题更为突出。
[0004]
粉末冶金法是制备sic/al复合材料重要的方法之一，材料制备过程是在铝合金的熔点以下，可以有效避免sic颗粒与铝基体的反应，进而避免浸渗法导致的诸多问题，是仪器、仪表、光学结构用高体分sic/al的理想制备方法。但由于粉末法是一种固态烧结技术，如何保证烧结过程中粉末间的结合，提高材料致密度，同时降低材料制备成本，增大制备坯锭尺寸，减少对大型设备的依赖，是实现高体分sic/al复合材料工业化应用的关键。
[0005]
目前关于粉末冶金法制备高体分sic/al的专利较少，已报道的方法存在制备材料的致密度不高，制备工艺条件苛刻，对大型设备依赖性大，成本高，难以满足工业化生产的
需求等问题。如刘海洋(粉末冶金法制备高体分碳化硅铝基复合材料，2013105775868.x)，采用粘接剂对复合材料粉末造粒，之后在650℃高温下无压烧结，该方法制备出的材料致密度不高，在致密度要求高的工况中难以使用，另外，650℃的高温下铝与sic颗粒容易反应，很难避免al4c3有害相的生成。聂俊辉等(高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，201410740013.2)，采用冷等静压和热等静压相结合的方法制备高体分sic/al，虽然低温热等静压有效避免了铝基体与sic颗粒反应，但热等静压设备昂贵，制备坯锭尺寸受限，材料成本高，难以满足大批量工业化生产的需求。
[0006]
如何保证材料的致密性、均匀性以获得良好的材料性能，同时，降低材料制备成本，增大制备坯锭尺寸，减少对大型设备的依赖，是高体分sic/al工业化应用急需解决的问题。
[0007]
sic颗粒表面预氧化可以有效改善sic与铝合金的润湿性，在浸渗法制备高体分sic/al中使用预氧化的sic制备预制体可以改善sic与铝的界面结合。由文献(材料工程，no.12(2001)p.8-11)可知，将sic颗粒在1100℃的大气环境下焙烧，可使颗粒表面生成一层连续、致密的sio2层。在后期的浸渗过程中，铝液及其中的合金元素(mg、zn等)与sio2反应生成氧化物，可明显改善铝液与sic颗粒的润湿性和界面结合。氧化层虽然改善了两者的润湿性，但会在sic和铝基体之间生成一层连续的、成分复杂的化合物，降低界面结合强度，影响材料的热导率等物理性能。
[0008]
传统工艺中，为了适应浸渗工艺的需求，保证铝液顺利进入sic预制体中，sic颗粒一般在900℃以上的大气环境下焙烧，从而在颗粒表面生成一层连续、致密的氧化层。但实际上，在较低的温度下sic颗粒与空气中的氧就可以发生轻微反应，生成少量氧化物。本发明利用sic这一特点，提出一种粉末冶金法制备高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的工艺。即将sic颗粒在较低温度下进行预氧化处理，使其表面轻微氧化，通过控制反应温度和时间控制sic表面的氧化物含量；同时在制备复合材料时添加镁粉作为助烧剂，利用镁和铝极易在低温反应生成低熔点共晶相，有效破除铝粉表面氧化物，促进预氧化的sic颗粒与铝合金基体结合；在热压过程中，首先在铝、镁共晶温度以上热压，使得低熔点共晶相更容易与sic颗粒接触，一方面破除界面附近铝粉表面氧化物，另一方面促进镁元素与sic颗粒表面氧化物的反应，增加界面结合，减少界面附近孔洞缺陷，降低最终热压压力，最后结合高温压制实现材料的致密化。
[0009]
上述工艺通过sic颗粒表面较低温度预氧化、添加镁粉作为助烧剂、两步热压相结合的方案制备高体分sic/al，可有效提高sic颗粒与铝基体的润湿性，增强两者的界面结合，消除界面附近孔洞缺陷，大幅提升材料致密度和性能，同时降低热压压力，减少模具成本和对大型设备的依赖性，大幅降低材料制备成本，提高高体分sic/al坯锭尺寸，实现高致密度、高性能、高体分sic/al低成本制备。


技术实现要素：

[0010]
本发明的目的是提供一种高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备工艺。采用粉末冶金法制备复合材料，将sic颗粒在较低温度下进行氧化处理、制备复合材料时添加镁粉作为助烧剂，提高铝合金粉末与sic颗粒的润湿性，增强两者的界面结合，结合分步低压烧结，实现高致密度、高性能、高体积分数sic/al的低成本制备。
[0011]
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
[0012]
一种高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料(sic/al)的制备工艺，包括如下步骤：
[0013]
一种高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，其特征在于：该方法采用粉末冶金法制备复合材料，首先将碳化硅(sic)颗粒在较低温度下进行预氧化处理，然后将预氧化处理后的sic颗粒、铝合金粉末和镁粉(助烧剂)均匀混合后所得混合粉末装入模具，经冷压成型后，分别在低温和高温进行热压烧结后，获得高致密度、高性能的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料。
[0014]
所述混合粉末中，sic颗粒体积份数50-70份，铝合金粉末体积份数33-44.5份；镁粉末体积份数0.5-2份。
[0015]
所述混合粉末中，铝合金粉末为任意牌号的6000系(almgsi或almgsicu)铝合金，铝合金粉末尺寸为20-60微米；sic颗粒尺寸为10-50微米；镁粉末为纯镁粉末，尺寸为10-50微米。
[0016]
所述sic颗粒的预氧化处理在大气条件下进行，处理温度500-800℃，处理时间2-10小时。
[0017]
所述均匀混合过程为：将预氧化处理完毕的sic颗粒、铝合金粉末和纯镁粉末依次装入混料罐中混合，混料机转速20-60rpm，时间10-24小时。
[0018]
所述冷压成型是将混合完毕的粉末装入模具中冷压成型，冷压压力30-60mpa。
[0019]
所述在低温和高温进行热压烧结过程为：先将粉末和模具加热到450-470℃，保温2-10小时，热压压力30-60mpa；之后将粉末和模具加热到590-620℃，保温2-10小时，热压压力30-60mpa。
[0020]
本发明的有益效果是：
[0021]
1.将sic颗粒在较低的温度下进行预氧化处理在sic颗粒表面形成少量氧化物，一方面可以与外加的镁元素以及铝合金粉末中的镁元素反应，促进sic与铝基体的结合，提高sic颗粒与铝基体的润湿性，另一方面，少量的氧化层可有效避免界面反应物过多降低界面结合强度和材料物理性能的问题。
[0022]
2.体积份数0.5-2份的纯镁粉末加入复合材料混合粉末中，可有效破除铝粉表面氧化物，同时促进预氧化的sic颗粒与铝合金基体结合，进而提高材料致密度，提升材料物理和力学性能，并且降低后续热压压力，降低模具和热压设备要求。
[0023]
3.在铝、镁共晶温度以上的较低温度热压，可以增加外加镁元素、基体铝合金、sic颗粒之间的接触，促进界面附近镁元素与sic颗粒表面氧化物的反应，增加界面结合，减少界面附近孔洞缺陷，降低最终热压压力。
[0024]
综上，本发明通过sic颗粒表面较低温度预氧化、添加镁粉作为助烧剂、分步热压相结合的方法制备高体分sic/al，可有效提高sic颗粒与铝基体的润湿性，增强两者的界面结合，消除界面附近孔洞缺陷，大幅提升材料致密度和性能，同时降低热压压力，减少模具成本以及对大型设备的依赖性，大幅降低材料制备成本，提高高体分sic/al坯锭尺寸，实现高致密度、高性能、高体分sic/al低成本制备。
具体实施方式
[0025]
本发明提供一种高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
[0026]
1.sic粉末表面氧化处理：将sic粉末在大气中焙烧，使sic颗粒表面部分氧化。
[0027]
2.粉末混合：将氧化处理完毕的sic粉末、铝合金粉末、纯镁粉末依次装入混料罐中混合，混料机转速20-60rpm，时间10-24小时。
[0028]
3.冷压：将混合完毕的粉末装入模具中，冷压成型，冷压压力30-60mpa。
[0029]
4.热压：将粉末和模具加热到450-470℃，保温2-10小时，热压压力30-60mpa；之后将粉末和模具加热到590-620℃，保温2-10小时，热压压力30-60mpa。
[0030]
5.热压结束后坯锭冷却到室温后从模具中取出，机械加工至所需尺寸。
[0031]
实施例1
[0032]
采用粉末冶金方法制备55vol.％sic/6061al坯锭，坯锭尺寸φ500*500mm，sic颗粒尺寸为40微米，体积含量55％。铝合金粉末尺寸为60微米，体积含量44％。镁粉末为纯镁粉末，体积含量1％，尺寸为50微米。将sic粉末在空气环境下焙烧，温度600℃，时间5小时。将处理完毕的sic粉末、铝合金粉末、纯镁粉末依次装入混料罐中混合，转速50rpm，时间12小时。将混合完毕的粉末装入模具中，冷压成型，冷压压力50mpa。将粉末和模具加热到460℃，保温5小时，热压，热压压力30mpa，热压后粉末和模具加热到590℃，保温5小时，热压，热压压力30mpa。热压结束后坯锭冷却到室温后从模具中取出，机械加工至φ500*500。
[0033]
本实施例制备的碳化硅颗粒增强铝基复合材料中碳化硅颗粒体积含量55％。材料密度为2.97g/cm3，抗弯强度450mpa，弹性模量190gpa，热导率210w/mk，线膨胀系数9*10-6
/k。
[0034]
比较例1
[0035]
采用粉末冶金方法制备55vol.％sicp/6061al坯锭，坯锭尺寸φ500*500mm，sic颗粒尺寸为40微米，体积含量55％。铝合金粉末尺寸为60微米，体积含量45％。未添加镁粉，sic粉末未焙烧。将sic粉末、铝合金粉末、依次装入混料罐中混合，转速50rpm，时间12小时。将混合完毕的粉末装入模具中，冷压成型，冷压压力50mpa。将粉末和模具加热到460℃，保温5小时，热压，热压压力30mpa，热压后粉末和模具加热到590℃，保温5小时，热压，热压压力30mpa。热压结束后坯锭冷却到室温后从模具中取出，机械加工至φ500*500。材料密度为2.80g/cm3，抗弯强度260mpa，弹性模量150gpa，热导率140w/mk，线膨胀系数13*10-6
/k。
[0036]
实施例2
[0037]
采用粉末冶金方法制备70vol.％sicp/6063al坯锭，坯锭尺寸φ500*500mm，sic颗粒尺寸为50微米，体积含量70％。铝合金粉末尺寸为60微米，体积含量28％。镁粉末为纯镁粉末，体积含量2％，尺寸为50微米。将sic粉末在空气环境下焙烧，温度800℃，时间5小时。将处理完毕的sic粉末、铝合金粉末、纯镁粉末依次装入混料罐中混合，转速20rpm，时间24小时。将混合完毕的粉末装入模具中，冷压成型，冷压压力60mpa。将粉末和模具加热到460℃，保温5小时，热压，热压压力60mpa，热压后粉末和模具加热到620℃，保温5小时，热压，热压压力60mpa。热压结束后坯锭冷却到室温后从模具中取出，机械加工至φ500*500。本实施例制备的碳化硅颗粒增强铝基复合材料中碳化硅颗粒体积含量70％。材料密度为3.05g/cm3，抗弯强度400mpa，弹性模量220gpa，热导率220w/mk，线膨胀系数6.5*10-6
/k。
[0038]
比较例2
[0039]
采用粉末冶金方法制备70vol.％sicp/6063al坯锭，坯锭尺寸φ500*500mm，sic颗粒尺寸为50微米，体积含量70％。铝合金粉末尺寸为60微米，体积含量30％。未添加镁粉，sic粉末未焙烧。将sic粉末、铝合金粉末依次装入混料罐中混合，转速20rpm，时间24小时。将混合完毕的粉末装入模具中，冷压成型，冷压压力60mpa。将粉末和模具加热到460℃，保温5小时，热压，热压压力60mpa，热压后粉末和模具加热到620℃，保温5小时，热压，热压压力60mpa。热压结束后坯锭冷却到室温后从模具中取出，机械加工至φ500*500。材料密度为2.85g/cm3，抗弯强度200mpa，弹性模量120gpa，热导率140w/mk，线膨胀系数12*10-6
/k。
[0040]
实施例3
[0041]
采用粉末冶金方法制备55vol.％sicp/6061al坯锭，坯锭尺寸φ1500*600mm，sic颗粒尺寸为40微米，体积含量55％。铝合金粉末尺寸为60微米，体积含量44％。镁粉末为纯镁粉末，体积含量1％，尺寸为50微米。将sic粉末在空气环境下焙烧，温度600℃，时间5小时。将处理完毕的sic粉末、铝合金粉末、纯镁粉末依次装入混料罐中混合，转速50rpm，时间12小时。将混合完毕的粉末装入模具中，冷压成型，冷压压力30mpa。将粉末和模具加热到460℃，保温10小时，热压，热压压力30mpa，热压后粉末和模具加热到590℃，保温10小时，热压，热压压力30mpa。热压结束后坯锭冷却到室温后从模具中取出，机械加工至φ1500*600。本实施例制备的碳化硅颗粒增强铝基复合材料中碳化硅颗粒体积含量55％。材料密度为2.96g/cm3，抗弯强度430mpa，弹性模量190gpa，热导率200w/mk，线膨胀系数9*10-6
/k。
[0042]
比较例3
[0043]
采用粉末冶金方法制备55vol.％sicp/6061al坯锭，坯锭尺寸φ1500*600mm，sic颗粒尺寸为40微米，体积含量55％。铝合金粉末尺寸为60微米，体积含量45％。未添加镁粉，sic粉末未焙烧。将sic粉末、铝合金粉末、纯镁粉末依次装入混料罐中混合，转速50rpm，时间12小时。将混合完毕的粉末装入模具中，冷压成型，冷压压力30mpa。将粉末和模具加热到460℃，保温10小时，热压，热压压力30mpa，热压后粉末和模具加热到590℃，保温10小时，热压，热压压力30mpa。热压结束后坯锭冷却到室温后从模具中取出，机械加工至φ1500*600。材料密度为2.70g/cm3，坯锭开裂。
[0044]
实施例4
[0045]
采用粉末冶金方法制备65vol.％sicp/6063al坯锭，坯锭尺寸φ100*100mm，sic颗粒尺寸为50微米，体积含量65％。铝合金粉末尺寸为60微米，体积含量33％。镁粉末为纯镁粉末，体积含量2％，尺寸为50微米。将sic粉末在空气环境下焙烧，温度800℃，时间5小时。将处理完毕的sic粉末、铝合金粉末、纯镁粉末依次装入混料罐中混合，转速20rpm，时间24小时。将混合完毕的粉末装入模具中，冷压成型，冷压压力60mpa。将粉末和模具加热到460℃，保温3小时，热压，热压压力60mpa，热压后粉末和模具加热到620℃，保温3小时，热压，热压压力60mpa。热压结束后坯锭冷却到室温后从模具中取出，机械加工至φ100*100。本实施例制备的碳化硅颗粒增强铝基复合材料中碳化硅颗粒体积含量65％。材料密度为3.03g/cm3，抗弯强度380mpa，弹性模量210gpa，热导率215w/mk，线膨胀系数7.8*10-6
/k。
[0046]
比较例4
[0047]
采用粉末冶金方法制备65vol.％sicp/6063al坯锭，坯锭尺寸φ100*100mm，sic颗粒尺寸为50微米，体积含量65％。铝合金粉末尺寸为60微米，体积含量33％。镁粉末为纯镁
粉末，体积含量2％，尺寸为50微米。将sic粉末在空气环境下焙烧，温度800℃，时间5小时。将处理完毕的sic粉末、铝合金粉末、纯镁粉末依次装入混料罐中混合，转速20rpm，时间24小时。将混合完毕的粉末装入模具中，冷压成型，冷压压力60mpa。将粉末和模具加热到620℃，保温6小时，热压，热压压力60mpa。热压结束后坯锭冷却到室温后从模具中取出，机械加工至φ100*100。材料密度为2.90g/cm3，抗弯强度250mpa，弹性模量150gpa，热导率160w/mk，线膨胀系数11*10-6
/k。
[0048]
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除