一种低成本高分散银粉的制备方法及其应用与流程

[0001]
本发明涉及导电银粉制备技术领域，具体是指一种低成本高分散银粉的制备方法及其应用。


背景技术：

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银粉是电子工业中应用最为广泛的一种金属粉末。近几十年来，随着科学技术的进步，特别是电子工业的高速发展，银粉的制备无论在技术还是设备上都取得了长足的进展，已经相当成熟。银粉是组成导电银浆最关键的材料，其质量直接或间接影响浆及最终形成导体的性能。近几十年来，随着微电子工业突飞猛进的发展，对贵金属粉尤其是在微电子中应用最广的银粉的制备和工艺学研究取得了很大进展。
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现在制备超细银粉的方法一般通过大量使用分散剂来解决银粉制备过程中的团聚问题，但分散剂的使用不仅会增加生产成本，还会造成银粉清洗困难。


技术实现要素：

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针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种无需加入分散剂，且能够获得粒径均一、分散性较好的银粉颗粒的低成本制备高分散银粉的方法。
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本发明的另一个目的在于提供上述制备方法制备得到的银粉的具体应用。
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为了实现上述目的，本发明通过下述技术方案实现：一种低成本高分散银粉的制备方法，包括以下步骤：（1）制备含银溶液a，调节含银溶液的ph值为8.5~10.0；（2）制备还原剂溶液b；（3）取体积相同的含银溶液a和还原剂溶液b，将还原剂溶液b以0.1~0.2l/s的速度加入含银溶液a中，加入过程中快速搅拌，并在加入结束后持续搅拌至反应完成，整个反应过程中，温度保持在10~40℃，反应完成后进行清洗，即得。
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本技术方案的原理为采用快速加入法加入还原剂，在充分搅拌下还原剂与银氨溶液充分混合，可以使反应在整个体系中均匀发生，令银粉的生长符合“爆发成核
−
缓慢生长”的lamer 模型。即反应初期，反应物浓度较高，瞬间生成大量银原子，形成较大的过饱和度，从而发生爆发成核。在经历了初期的爆发成核后，反应物的浓度降低。加之体系中银氨离子的存在控制了银离子的释放速度，可以使沉淀反应的各个过程能在整个体系的各个部位同步、均匀地进行，因此反应速率减缓，溶质浓度降低，进入不形核、只生长的过程，从而得到粒径均一、分散性较好的颗粒。通过调节体系 p h 在银粉 ζ 电位较大的区间，增大粒子间的排斥力，可以有效减小团聚，由于不使用分散剂，极大程度降低了银粉的生产成本，因此适合工业化生产。
[0008]
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述制备得到的银粉的银颗粒粒径为0.4~0.8μm，比表面积1.1~1.7m2/g。
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为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（1）制备含银溶液a的过程为，
使用去离子水配置物质的量浓度为0.4~0.8mol/l的硝酸银溶液，然后加入质量百分比浓度为25%的氨水制成银氨溶液，通过氨水的加入量调节银氨溶液的ph值为8.5~10.0。
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为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（2）中制备还原剂溶液a的过程为，使用去离子水配置物质的量浓度为0.3~0.6mol/l的抗坏血酸溶液。
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为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3）中，将还原剂溶液b以0.1l/s的速度加入含银溶液a中，且通过搅拌机进行搅拌，转速为200~400r/min。
[0012]
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3）中，将还原剂溶液b以0.1l/s的速度加入含银溶液a后，继续搅拌溶液15min。
[0013]
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3）中，反应完成后制得银粉的清洗，采用离心清洗。
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通过上述制备方法制得的银粉能够作为制备太阳能电池板背银的应用。
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本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：（1）本发明通过采用快速加入法加入还原剂，在充分搅拌下还原剂与银氨溶液充分混合，可以使反应在整个体系中均匀发生，令银粉的生长符合“爆发成核
−
缓慢生长”的lamer 模型，从而得到粒径均一、分散性较好的颗粒；（2）本发明制备银粉的过程，无需加入分散剂，因此，降低了银粉的制造成本，且直接规避了银粉清洗困难的技术难题；（3）本发明通过调节体系 p h 在银粉 ζ 电位较大的区间，增大粒子间的排斥力，可以有效减小团聚，适合广泛推广应用于工业化生产。
附图说明
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通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其他特征、目的和优点将会变得更为明显：图1为本发明中使用含银溶液ph为6~7时，所得银粉的扫描电镜图；图2为本发明中使用含银溶液ph为7~8.5时，所得银粉的扫描电镜图；图3为本发明中使用含银溶液ph为8.5~10.0时，所得银粉的扫描电镜图；图4为本发明中使用含银溶液ph为10~12时，所得银粉粒径的扫描电镜图；图5为本发明中使用含银溶液ph为8.5~10.0时，所得银粉局部放大的粒径扫描电镜图。
具体实施方式
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为使本发明的目的、工艺条件及优点作用更加清楚明白，结合以下实施实例，对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内，此处所描述的具体实施实例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
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实施例1：本实施例的制备高分散银粉的方法，具体实施步骤如下：（1）制备含银溶液a：首先在容器配置1l，摩尔浓度为0.4~0.8mol/l的硝酸银溶液，然后加入质量百分数为25%的氨水30-150ml，调溶液ph值，即得含银溶液a；（2）制备还原剂溶液b：在反应器内配置1l，摩尔浓度为0.3~0.6mol/l的硝酸银溶液，即
得还原剂溶液b；（3）在快速搅拌的情况下，将步骤（2）制备得到的还原剂溶液b快速倒入含银溶液a中，时间控制在10s以内，在加溶液结束后，继续搅拌溶液15min，整个过程温度保持在10-40℃之间，反应完成后离心清洗。
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其中，反应体系ph（即含银溶液a的ph值）决定银粉的电位区间，银粉的电位区间对最终银粉颗粒成型有极大影响，因此针对不同ph值下，银粉颗粒的形状做如下对比试验，得到的银粉颗粒如图1，图2，图3，图4所示，所得银粉的物理性质见下表：根据上表数据和图1可知，当银粉的电位在ph为6~7时，粒径分布不均一；根据上表数据和图2可知，当银粉的电位在ph为7~8.5时，银粉出现团聚显现，且粒径过大；根据上表数据和图3可知，当银粉的电位在ph为8.5-10.0时达到最大负值，表明在该ph范围内银粒子间的排斥力较大，不易发生团聚，银粉的分散性也最好；根据上表数据和图4可知，当银粉的电位在ph为10.0~12.0时，银粉出现严重团聚。
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结论，在银粉的电位在ph为8.5-10.0时，获得银粉分散性最好，具体如图5所示，银粉粒径分布在0.4-0.8um，形状为球形，分散性和粒径均一较好，适合将其作为太阳能电池板背银进行使用。
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实施例2：本实施例在上述实施例的基础上，进一步限定了制备银粉时的搅拌过程，所述步骤（3）中，将还原剂溶液b以0.1l/s的速度加入含银溶液a中，且通过搅拌机进行搅拌，转速为200~400r/min。由于还原剂溶液b与含银溶液a（银氨溶液）需要充分搅拌混合，因此本实施例优选使用搅拌机进行搅拌，且具体限定了搅拌转速，以保证还原剂溶液b与含银溶液a的充分混合均匀反应，使沉淀反应的各个过程能在整个体系的各个部位同步、均匀地进行。本实施例其他部分与上述实施例相同，这里不再赘述。
[0022]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

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