一种植物精油缓释保鲜片及其制备方法和应用与流程

本发明涉及一种保鲜片，尤其是涉及一种植物精油缓释保鲜片及其制备方法和应用。

背景技术：

由于水产品营养和功能特性，与其他肉类产品相比，其在加工与贮藏运输过程中极易受微生物侵染、氧化作用等影响而发生腐败现象，造成严重的经济损失，甚至带来食品安全问题。随着我国经济实力的上升，居民人均收入的增加，人们的消费水平逐渐提高，使得人们的消费习惯也在发生着转变，传统的冷冻、腌制、干制等加工产品不能满足人们对于水产品美味的需求。此外迅猛发展的“互联网+”正在悄然影响国民经济生活各个领域，为水产品通过生鲜电商创新发展提供了机遇。水产品易腐易烂、保存时间短，对于物流配送要求极高，既要保鲜、又要保证配送的速度，导致水产品生鲜电商存在物流成本高，损耗率高，保鲜期短从而影响销售范围，严重影响了水产品生鲜电商的发展。因此水产品保鲜技术亟待有突破传统的技术。

目前使用的化学合成保鲜剂虽然具有较高防腐保鲜效果，但同时又往往给人类健康带来负面影响，甚至会出现致癌、致畸、致突变等短期甚至长期的危害。由于天然食品保鲜剂安全无毒、具有一定的抗菌性，具有化学合成保鲜剂无法比拟的安全、健康等优点而日益受到人们的重视。植物精油是重要的植物次生代谢产物，由分子量相对较小的简单化合物组成，具有一定芳香气味。由于植物精油具有多种生物活性，作为一种天然保鲜剂在食品保鲜领域的应用越来越广泛。

目前植物精油用于水产品保鲜，存在以下几方面问题：1）精油都是小分子易挥发性物质，因此抑菌活性持续时间短；2）植物精油大多具有强烈的刺激性气味，用于水产品保鲜因气味残留使其应用领域受到限制；3）水产品的高蛋白、高脂肪食品，复杂的食品成分影响了精油抑菌效果的发挥，从而导致按照现有方法使用植物精油、抑菌效果降低或者需要提高使用量而没有实际应用价值。

凹凸棒石粘土是指以凹凸棒石（attapulgite）为主要组分的一种粘土矿物。凹凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，在其结构中存在晶格置换，晶体中含有不定量的na⁺、ca²⁺、fe³⁺、al³⁺，晶体呈针状，纤维状或纤维集合状。凹凸棒石具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力。由于凹凸棒石独特的晶体结构，使之具有许多特殊的物化及工艺性能，主要物化性能和工艺性能有：阳离子可交换性、吸水性、吸附脱色性，大的比表面积（9.6～36m²/g）以及胶质价和膨胀容。其在食品领域可用在食用油的脱色和精制，也可用啤酒、果汁等饮料的过滤剂和澄清剂，它既能脱色，又能清除其中的微生物及能吸附植物油中强致癌物质-黄曲霉毒素。因此，凹凸棒土价格低廉，使用效率高，可替代当前的活性炭和活性白土。

现有的一种多功能芳香型矿物空气净化剂的制作方法（公开号cn10178290a），采用凹凸棒黏土，经过研磨、造粒、焙烧等步骤得到多孔颗粒，再通过薄荷精油等天然精油熏蒸、包装，得到芳香型空气净化剂。该方法只是通过熏蒸，得到的凹凸棒黏土吸附的精油有限，只是用于空气净化中改变空气气味，无法用于水产品保鲜。周仁杰利用凹凸棒石负载姜精油，并对其复合物的进行表征，证明凹凸棒石和姜精油成功结合，复合物中精油含量为13.97%，且该复合物对大肠杆菌表现较强抑制效果，并将该复合物用于小鼠的体内抗菌活性，说明该复合物对改善小鼠内大肠杆菌的感染。但该方法在负载精油时是在黏土的水悬浊液中进行，因为黏土对水的吸附能力最强，因此会影响精油的吸附。该技术方案也只是将复合物直接用于小鼠体内检验其抑菌活性，并没有关于该物质具体应用于水产品保鲜的相关技术方案。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有长效缓释和强抑菌保鲜效果的植物精油缓释保鲜片及其制备方法和应用。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种植物精油缓释保鲜片，包括由疏水透气膜和透水膜密封形成的具有空腔的双层外包装膜，所述的双层外包装膜的空腔内填充有介质分散层，所述的介质分散层内在靠近所述的疏水透气膜的一侧均匀分散有负载植物精油的黏土，所述的介质分散层内在靠近所述的透水膜的一侧均匀分散有高分子吸水剂。

上述植物精油缓释保鲜片的制备方法，包括以下步骤：

（1）选矿及活化：采用黏土质量百分数为85%～90%的凹凸棒矿石粘土为原料，依次经过酸活化、高温活化和纳米研磨制成150～300目的凹凸棒黏土颗粒；

（2）凹凸棒黏土与植物精油的复合

将步骤（1）制备得到的凹凸棒黏土以固液比1g:（4～10）ml的比例加入到含有植物精油的乙醇溶液中，于30～50℃下抽真空并结合超声波处理0.5～1.0h后，抽滤至干，并依次用95%乙醇溶液、75%乙醇溶液和55%乙醇溶液洗涤除去黏土表面未吸附的植物精油后，收集黏土颗粒，在60℃真空下干燥除去乙醇和水分，得到负载植物精油的黏土；此时复合物中精油的含量可达12.7%-18.7%；

（3）缓释保鲜片的制作

在疏水透气膜和透水膜之间填充玻璃棉或者碎纸粉作为介质分散层，在介质分散层内靠近疏水透气膜的一侧均匀分散负载植物精油的黏土，在介质分散层内靠近透水膜的一侧均匀分散高分子吸水剂，将疏水透气膜和透水膜的四周粘合密封形成缓释保鲜片。保鲜片里层填充的介质分散层，一是起到使黏土精油复合物及高分子吸水剂更好固定和均匀分散，同时起到支撑形成一个微环境空间，黏土-精油复合物在此空间缓慢释放形成一个精油熏蒸层，并通过与样品接触的疏水透气层作用于样品，起到抑菌保鲜作用，同时高分子吸水剂则可以将水产品渗出的液体吸收，防止腐败微生物的滋生。

步骤（1）具体为：将黏土质量百分数为85%～90%的凹凸棒矿石粘土原料按固液质量体积比为1g:（5～10）ml的比例加入到0.5～1.0mol/l的盐酸溶液中，在60～100℃活化3～10h后，将黏土悬液经沉降后，沥去酸液，用去离子水重新分散后清洗，反复清洗至ph值为中性后，于60～80℃条件下鼓风干燥除去水分，在300～400℃热活化1～3h，得到活化后的凹凸棒黏土，干燥器中冷却后，再经过超微粉碎成150～300目的凹凸棒黏土颗粒。

步骤（2）中所述的植物精油为桉叶精油、肉桂精油、薄荷精油、茶树精油和丁香精油中的至少一种。其它证明对水产品腐败微生物有抑制效果的单一天然植物精油或2种以上复配混合植物精油均可。

步骤（2）中所述的含有植物精油的乙醇溶液为将植物精油按体积比5%～50%的比例溶解于无水乙醇中得到。

步骤（3）中所述的疏水透气膜采用疏水无纺布制作而成。其他具有疏水透气功能的薄膜均可作为样品接触层的抑菌活性层，其作用是防止水分进入到保鲜片内部，而负载植物精油的黏土中释放的精油蒸汽则能透过膜到鱼体表面，起到抑菌保鲜作用。

步骤（3）中所述的透水膜为透水性玻璃纸、羊皮纸或亲水无纺布。

步骤（3）中所述的介质分散层的用量为20-100g/m²，所述的负载植物精油的黏土用量为50-200g/m²，所述的高分子吸水剂的用量为20-100g/m²。

上述植物精油缓释保鲜片的应用，其使用方法如下：将水产品放入包装袋内，在水产品的上、下表面各放置一片植物精油缓释保鲜片，并使使疏水透气膜与水产品接触，将包装袋排气或者真空封口，透水膜侧与包装袋接触；植物精油缓释保鲜片通过疏水透气膜不断释放出植物精油，在水产品（鱼）周围形成一个充满精油蒸汽层的微环境，起到抑菌保鲜作用，透水膜将鱼体渗出流到包装袋内表面的液体吸附，进一步防止微生物的滋生，起到综合抑菌保鲜作用。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种植物精油缓释保鲜片及其制备方法和应用，通过植物精油和价格低廉、安全的凹凸棒黏土两种安全的天然产物结合，采用真空-超声波辅助的方法将凹凸棒黏土负载植物精油，形成一种可长效缓释、具有强烈抑菌保鲜功能的复合体，保鲜效果长；并通过特定的膜结构，形成一个抑制微生物繁殖的微环境，一方面黏土和精油都具有抑菌作用，且精油在抑菌效果最强的状态下作用，保鲜效果好，且精油不和水产品直接接触，避免了精油对水产品风味的影响，从而具有长效保鲜效果。

综上所述，本发明采用对水产品种腐败微生物具有显著抑制杀菌效果的植物精油为主体，利用凹凸棒黏土强烈吸附作用和抑菌吸水功能，在真空及超声波的作用下，制备成一种具有缓释、抑菌保鲜效果的黏土-精油复合物；再将此复合物开发成一种具有长效缓释保鲜功能的保鲜片，适用于水产品及肉制品冷藏销售、物流运输过程中的综合保鲜包装。

附图说明

图1为本发明植物精油缓释保鲜片的结构示意图；1-疏水透气膜，2-透水膜，3-介质分散层，4-负载植物精油的黏土，5-高分子吸水剂；

图2为大黄鱼保温箱（加冰袋）保鲜贮藏过程中菌落总数的变化；

图3为大黄鱼保温箱（加冰袋）保鲜贮藏过程中tvb-n的变化；

图4为大黄鱼冷藏保鲜贮藏过程中菌落总数的变化；

图5为大黄鱼冷藏保鲜贮藏过程中tvb-n的变化。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

具体实施例

实施例1

一种植物精油缓释保鲜片，如图1所示，包括由疏水透气膜1和透水膜2密封形成的具有空腔的双层外包装膜，双层外包装膜的空腔内填充有介质分散层3，介质分散层3内在靠近疏水透气膜1的一侧均匀分散有负载植物精油的黏土4，介质分散层3内在靠近透水膜2的一侧均匀分散有高分子吸水剂5。

在此具体实施例中，植物精油为桉叶精油、肉桂精油、薄荷精油、茶树精油和丁香精油中的至少一种，其它证明对水产品腐败微生物有抑制效果的单一天然植物精油或2种以上复配混合植物精油均可；疏水透气膜1采用疏水无纺布制作而成，具有疏水透气功能的薄膜均可作为样品接触层的抑菌活性层；透水膜2为透水性玻璃纸、羊皮纸或亲水无纺布。高分子吸水剂为市面销售的，符合食品安全要求、吸水量可到自身重量1000倍以上的的变性淀粉、变性纤维素等高分子材料。在一片植物精油缓释保鲜片中介质分散层3的用量为20-100g/m²，负载植物精油的黏土4用量为50-200g/m²，高分子吸水剂5的用量为20-100g/m²。

实施例2

上述实施例1中植物精油缓释保鲜片的制备方法，包括以下步骤：

（1）选矿及活化：采用黏土质量百分数为88%的凹凸棒矿石粘土为原料，依次经过酸活化、高温活化和纳米研磨制成150～300目的凹凸棒黏土颗粒；具体为：将黏土质量百分数为88%的凹凸棒矿石粘土原料按固液质量体积比为1g:8ml的比例加入到0.8mol/l的盐酸溶液中，在80℃活化8h后，将黏土悬液经沉降后，沥去酸液，用去离子水重新分散后清洗，反复清洗至ph值为中性后，于70℃条件下鼓风干燥除去水分，在350℃热活化1h，得到活化后的凹凸棒黏土，干燥器中冷却后，再经过超微粉碎成150～300目的凹凸棒黏土颗粒；

（2）凹凸棒黏土与植物精油的复合

将步骤（1）制备得到的凹凸棒黏土以固液比1g:7ml的比例加入到含有植物精油的乙醇溶液中，于40℃下抽真空并结合超声波处理0.8h后，抽滤至干，并依次用95%乙醇溶液、75%乙醇溶液和55%乙醇溶液洗涤除去黏土表面未吸附的植物精油后，收集黏土颗粒，在60℃真空下干燥除去乙醇和水分，得到负载植物精油的黏土4；此时复合物中精油的含量可达18.7%；

（3）缓释保鲜片的制作

在疏水透气膜1和透水膜2之间填充玻璃棉或者碎纸粉作为介质分散层3，在介质分散层3内靠近疏水透气膜1的一侧均匀分散负载植物精油的黏土4，在介质分散层内靠近透水膜2的一侧均匀分散高分子吸水剂5，将疏水透气膜1和透水膜2的四周粘合密封形成缓释保鲜片，其中介质分散层3的用量为20-100g/m²，负载植物精油的黏土4用量为50-200g/m²，高分子吸水剂5的用量为20-100g/m²。

植物精油为桉叶精油、肉桂精油、薄荷精油、茶树精油和丁香精油中的至少一种，其它证明对水产品腐败微生物有抑制效果的单一天然植物精油或2种以上复配混合植物精油均可。含有植物精油的乙醇溶液为将植物精油按体积比5%～50%的比例溶解于无水乙醇中得到。疏水透气膜1采用疏水无纺布制作而成。具有疏水透气功能的薄膜均可作为样品接触层的抑菌活性层，其作用是防止水分进入到保鲜片内部，而负载植物精油的黏土4中释放的精油蒸汽则能透过膜到鱼体表面，起到抑菌保鲜作用。透水膜2为透水性玻璃纸、羊皮纸或亲水无纺布。高分子吸水材料为市面销售的，符合食品安全要求、吸水量可到自身重量1000倍的高分子材料。

实施例3

同上述实施例2，其区别在于：

（1）选矿及活化：将黏土质量百分数为85%的凹凸棒矿石粘土原料按固液质量体积比为1g:5ml的比例加入到0.5mol/l的盐酸溶液中，在60℃活化10h后，将黏土悬液经沉降后，沥去酸液，用去离子水重新分散后清洗，反复清洗至ph值为中性后，于60℃条件下鼓风干燥除去水分，在300℃热活化1h，得到活化后的凹凸棒黏土，干燥器中冷却后，再经过超微粉碎成150～300目的凹凸棒黏土颗粒；

（2）将凹凸棒黏土以固液比1g:4ml的比例加入到含有植物精油的乙醇溶液中，于30℃下抽真空并结合超声波处理1.0h后，抽滤至干，并依次用95%乙醇溶液、75%乙醇溶液和55%乙醇溶液洗涤除去黏土表面未吸附的植物精油后，收集黏土颗粒，在60℃真空下干燥除去乙醇和水分，得到负载植物精油的黏土4。此时复合物中精油的含量可达12.7%。

实施例4

同上述实施例2，其区别在于：

（1）选矿及活化：将黏土质量百分数为85%～90%的凹凸棒矿石粘土原料按固液质量体积比为1g:10ml的比例加入到1.0mol/l的盐酸溶液中，在100℃活化3h后，将黏土悬液经沉降后，沥去酸液，用去离子水重新分散后清洗，反复清洗至ph值为中性后，于80℃条件下鼓风干燥除去水分，在400℃热活化1h，得到活化后的凹凸棒黏土，干燥器中冷却后，再经过超微粉碎成150～300目的凹凸棒黏土颗粒；

（2）将凹凸棒黏土以固液比1g:10ml的比例加入到含有植物精油的乙醇溶液中，于50℃下抽真空并结合超声波处理0.5h后，抽滤至干，并依次用95%乙醇溶液、75%乙醇溶液和55%乙醇溶液洗涤除去黏土表面未吸附的植物精油后，收集黏土颗粒，在60℃真空下干燥除去乙醇和水分，得到负载植物精油的黏土4。此时复合物中精油的含量可达15.7%。

应用实施例

上述植物精油缓释保鲜片的使用方法如下：将水产品放入包装袋内，在水产品的上、下表面各放置一片植物精油缓释保鲜片，并使使疏水透气膜1与水产品接触，将包装袋排气或者真空封口，透水膜2与包装袋接触；在这过程中，植物精油缓释保鲜片通过疏水透气膜1不断释放出植物精油在水产品（鱼）周围形成一个充满精油蒸汽层的微环境，起到抑制保鲜作用；与包装袋接触的为透水膜2将鱼体渗出，流到包装层的液体吸附，进一步防止微生物的滋生，起到综合抑菌保鲜作用。

对比试验1

将鲜活大黄鱼置于冰水中致晕，流动水洗涤，按照不同方式包装：普通包装袋包装（对照组）、未加负载植物精油的黏土4的保鲜片（仅添加高分子吸水剂5和填充剂）、加未负载植物精油的黏土4的保鲜片（同时添加高分子吸水剂5和填充剂）、本发明制备的植物精油缓释保鲜片以及普通乳化精油保鲜（现在使用植物精油用于肉制品（含水产品）的使用方法是将植物精油乳化，然后涂抹。不然植物精油容易挥发损失。缺点是使用量大，易留下味道）。将鱼分别置保温箱（内加冰袋，模拟电商销售时物流运输情景）于第0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12d进行其菌落总数、tvb-n，以分析不同处理对保鲜贮藏过程中大黄鱼品质的影响。每组样品至少设置3个平行。

如图2和图3所示，由图可知：采用精油黏土复合保鲜条处理的样品菌落总数和tvb—n上升速度最慢，以菌落总数计保鲜期为8天（群落总数<7logcfu/g），以tvb—n计第8天仍保持2级鲜度（<20mg/100g），而传统的乳化精油保鲜法的时间分别为5天和7天，而其他处理的保鲜期更短。说明本专利发明的保鲜片中的高分子吸水剂、黏土都有具有一定的抑制微生物生长从而起到保鲜作用，但黏土负载精油后效果最好。本案例以茶树精油为例，所以用的精油不同，鱼的品种不同，结果也有所不同，但规律不变。

对比试验2

将鲜活大黄鱼置于冰水中致晕，流动水洗涤，按照不同方式包装：普通包装（对照组）、未加精油复合物的保鲜片（仅添加高分子吸水剂5和填充剂）、加粘土的保鲜片、加精油复合物的保鲜以及普通乳化精油保鲜。将鱼分别置于0-4℃冷藏保鲜环境中，于第0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12d进行其菌落总数、tvb-n，以分析不同处理对保鲜贮藏过程中大黄鱼品质的影响。每组样品至少设置3个平行。说明，本案例以茶树精油为例，所以用的精油不同，鱼的品种不同，结果也有所不同。

如图4和图5所示，由图可知：采用精油黏土复合保鲜条处理的样品菌落总数和tvb—n上升速度最慢，以菌落总数计保鲜期为11天（群落总数<7logcfu/g），以tvb—n计约第11天仍保持2级鲜度（<20mg/100g），而传统的乳化精油保鲜法的时间分别为8.5天和9天，而其他处理的保鲜期更短。说明本专利发明的保鲜片中的高分子吸水剂、黏土都有具有一定的抑制微生物生长从而起到保鲜作用，但黏土负载精油后效果最好。大黄鱼冷藏保鲜期比保温箱均有所延长，说明在实际物流运输中，因为温度等环境的变化，保鲜期相对冷藏保鲜期有所缩短。本案例以茶树精油为例，所以用的精油不同，鱼的品种不同，结果也有所不同，但规律不变。

上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

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