表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织及其制备方法与流程

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织及其制备方法。

背景技术：

铝及铝合金工业化生产和应用极其广泛，而在铝及铝合金的基础知识领域，铝及铝合金生产和加工都离不开铝及铝合金的液态金属凝固结晶，及晶粒的形核和长大。在科研教学和工业生产培训中，一般采用模型或抽象的概念来阐述铝及铝合金的相变凝固过程，不能直观的看到或理解这一过程的发生发展变化。因此，如果能获得直观的晶粒生长过程晶粒组织，可以更好地理解铝及铝合金的加工生产、生产实践应用。

技术实现要素：

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织及其制备方法，从该方法制备得到的表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织可以很直观地看到铝及铝合金相变时晶粒的生长过程，便于铝加工教学或培训时作为素材使用。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：

(1)将容器预热，以便使所述容器的温度不低于500℃；

(2)将680-720℃的铝液注入所述容器中，降温，以便得到表面凝固的固体铝；

(3)将所述表面凝固的固体铝移开，剩余铝液凝固，以便得到表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织。

根据本发明实施例的制备表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织的方法，将680-720℃的铝液注入到温度不低于500℃的容器中缓慢降温，随着上下表面温度降低，上下表面的铝液逐渐凝固，在中部铝液未完全凝固时，移开上层凝固铝锭，阻止上层和下层铝液在中部区域凝固粘接，实现铝锭上下分层。下层铝液凝固缓慢，形核率低，晶粒生长缓慢从而产生较大晶粒，在外力作用下移开上层凝固铝锭，从而获得下层铝液在凝固过程中形核和长大的晶粒组织。铝从液态向固态的相变过程仅有两相区，液相区和固相区，无固液混合相区。经过晶粒形核和长大，液相区晶粒生长逐渐放缓，晶粒得到充分长大，在外力作用下移开上层凝固铝锭后，剩下中部铝液和下层凝固铝锭。中部纯铝液在下层凝固晶粒上快速凝固，从而获得丛林状纯铝晶粒组织，晶粒生长过程直观可见。

另外，根据本发明上述实施例的制备表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述将容器预热包括：将680-720℃的铝液注入所述容器中待其凝固，以便将所述容器预热。由此，更好地地将容器预热，以便使所述容器的温度不低于500℃。

在本发明的一些实施例中，所述铝液深度为50-80mm。

在本发明的一些实施例中，所述铝液为电解原铝液或者纯铝锭重熔后的原铝液。

在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述容器为矩形或圆形容器。

在本发明的一些实施例中，所述容器为保温容器。由此，进一步延缓容器的降温速率，使下层铝液凝固缓慢，形核率低，晶粒生长缓慢从而产生较大晶粒。

在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，注入的所述铝液的深度为200-300mm。由此，以便更好地掌握凝固时间及凝固分层。

在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述降温的速率为0.5-1℃/min，所述降温的时间为30-60min。由此，使铝液凝固缓慢，形核率低，晶粒生长缓慢从而产生较大晶粒。

在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述表面凝固的固体铝的厚度为100-150mm。

在本发明的一些实施例中，步骤(2)还包括：在所述降温之前，在所述铝液上插入吊耳或者吊棒，以便步骤(3)中将所述表面凝固的固体铝移开。由此，方便步骤(3)中将所述表面凝固的固体铝移开。

在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述剩余铝液的深度为5-20mm。

在本发明的一些实施例中，所述剩余铝液的温度为660-670℃。

在本发明的一些实施例中，所述剩余铝液以1-2℃/min的速率降温凝固。

在本发明的再一个方面，本发明提出了一种表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织。根据本发明的实施例，所述表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织是采用以上实施例所述的方法制备得到的。由此，从表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织可以很直观地看到铝及铝合金相变时晶粒的生长过程，便于铝加工教学或培训时作为素材使用。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1为本发明实施例的制备表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织的方法流程图。

图2是本发明实施例1中的单一晶粒的形核和生长过程组织直观图。

图3是本发明实施例1中的多个形核晶粒在生长大后获得的晶粒组织正视图。

图4是本发明实施例2中的多个形核晶粒在生长大后获得的晶粒组织俯视图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织的方法。根据本发明的实施例，参考附图1，所述方法包括：

s100：将容器预热

在该步骤中，将容器预热，以便使所述容器的温度不低于500℃。预热的作用是充分干燥容器内衬耐火材料中的水分，避免铝液注入后降温过快。预热的具体方式并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体示例，将680-720℃(例如可以为680℃、700℃、720℃等)的铝液注入所述容器中待其凝固，以便得到凝固的固体铝。由此，更好地地将容器预热，以便使所述容器的温度不低于500℃。进一步地，所述铝液深度为50-80mm(例如可以为50mm、60mm、70mm、80mm等)。

在本发明的实施例中，上述容器的具体形状并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体示例，所述容器为矩形或圆形容器。进一步地，上述容器为保温容器。由此，进一步延缓容器的降温速率，使下层铝液凝固缓慢，形核率低，晶粒生长缓慢从而产生较大晶粒。

s200：将680-720℃的铝液注入所述容器中，降温

在该步骤中，将680-720℃的铝液注入所述容器中，降温，以便得到表面凝固的固体铝。将所述纯铝液温度控制在680-750℃范围内，在铝液660℃的初始结晶温度以上20-80℃，使用的纯铝液相过程变仅有固相区和液相区。发明人经过大量试验发现，如果纯铝液温度大于720℃，则降温凝固时间长；如果小于680℃，则降温凝固过快，晶粒细小。纯铝液部分从上部向中部凝固，部分从下部向中部凝固，最终在纯铝锭的中部形成5-20mm的液相区，其温度为660-670℃。

在本发明的实施例中，上述铝液的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体示例，所述铝液为电解原铝液或者纯铝锭重熔后的原铝液，符合al99.60、al99.70、al99.85等化学成分标准，满足工业纯铝以上基本成分要求。

在本发明的实施例中，注入的上述铝液的深度并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，作为一种优选的方案，注入的所述铝液的深度为200-300mm，例如可以为200mm、250mm、300mm等。由此，以便更好的掌握凝固时间及凝固分层。在该步骤中，上述降温的速率并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，作为一种优选的方案，所述降温的速率为0.5-1℃/min。发明人经过大量试验发现，如果降温速率小于0.5℃，则晶粒粗大；如果降温速率大于1℃，则结晶粒生长过快，晶粒细小。进一步地，所述降温的时间为30-60min，例如可以为30min、45min、60min等。由此，使铝液凝固缓慢，形核率低，晶粒生长缓慢从而产生较大晶粒。发明人经过大量试验发现，如果降温时间小于30min，则中部铝液为凝固区域多，形成新的上层铝块；如果大于60min，则上下层铝液向中部凝固，形成完全凝固的一个整体。

在本发明的实施例中，步骤s200还包括：在所述降温之前，在所述铝液上插入吊耳或者吊棒，以便步骤s300中将所述表面凝固的固体铝移开。由此，方便步骤s300中将所述表面凝固的固体铝移开。

进一步地，该步骤在具有一定保温功能的容器内进行，上表面和下表面铝液经过晶粒形核和长大，越往中部生长导热越慢，固相区晶粒生长逐渐放缓，晶粒得到充分长大。

进一步地，所述表面凝固的固体铝的厚度为100-150mm。

s300：将所述表面凝固的固体铝移开，剩余铝液凝固

在该步骤中，将所述表面凝固的固体铝移开，剩余铝液凝固，以便得到表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织。待步骤s200中的缓慢凝固，在容器内铝锭中部区域凝固前，在外力作用下移开上层凝固铝锭，剩下中部铝液和下层凝固铝锭。中部纯铝液在下层凝固晶粒上快速凝固，从而获得丛林状纯铝晶粒生长组织。所述剩余铝液大概在中部区域，并不严格限定在中部区域。在该步骤中，将所述表面凝固的固体铝移开，剩余铝液铝液的深度为5-20mm，温度为660-670℃。进一步地，所述剩余铝液以1-2℃/min的速率降温凝固。

根据本发明实施例的制备表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织的方法，将680-720℃的铝液注入到温度不低于500℃的容器中缓慢降温，随着上下表面温度降低，上下表面的铝液逐渐凝固，在中部铝液未完全凝固时，移开上层凝固铝锭，阻止上层和下层铝液在中部区域凝固粘接，实现铝锭上下分层。下层铝液凝固缓慢，形核率低，晶粒生长缓慢从而产生较大晶粒，在外力作用下移开上层凝固铝锭，从而获得下层铝液在凝固过程中形核和长大的晶粒组织。铝从液态向固态的相变过程仅有两相区，液相区和固相区，无固液混合相区。经过晶粒形核和长大，液相区晶粒生长逐渐放缓，晶粒得到充分长大，在外力作用下移开上层凝固铝锭后，剩下中部铝液和下层凝固铝锭。中部纯铝液在下层凝固晶粒上快速凝固，从而获得丛林状纯铝晶粒组织，晶粒生长过程直观可见。

在本发明的再一个方面，本发明提出了一种表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织。根据本发明的实施例，所述表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织是采用以上实施例所述的方法制备得到的。由此，从表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织可以很直观地看到铝及铝合金相变时晶粒的生长过程，便于铝加工教学或培训作为素材使用。

下面详细描述本发明的实施例，需要说明的是下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。另外，如果没有明确说明，在下面的实施例中所采用的所有试剂均为市场上可以购得的，或者可以按照本文或已知的方法合成的，对于没有列出的反应条件，也均为本领域技术人员容易获得的。

实施例1

本实施例提供一种制备表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织的方法，包括：

(1)获得715℃左右的电解原铝液，该铝液符合al99.60、al99.70、al99.85等化学成分标准；

(2)将上述纯铝液少部分注入已经预热干燥的矩形容器，容器内壁为耐火材料，带适当保温容器中待其凝固，该步骤中铝液深度控制在65mm左右；

(3)将所述剩余纯铝液再次注入到已经凝固的固体铝上面，并在铝液四周插入吊耳(棒)；该步骤中铝液深度控制在250mm左右。

(3)将所述纯铝液经过45min的自然降温，铝液缓慢降温，表面已经凝固，中部有少量660-670℃的纯铝液；

(4)将上述表层已经凝固铝锭吊起，剩余中部铝液快速凝固，获得纯铝相变晶粒生长过程晶粒组织。

图2是实施例1中的单一晶粒的形核和生长过程组织直观图，晶粒从底层开始形核，逐渐晶粒长大的过长。图3是实施例1中的多个形核晶粒在生长大后获得的晶粒组织正视图。

实施例2

本实施例提供一种制备表征铝液相变晶粒生长过程的晶粒组织的方法，包括：

(1)获得685℃左右的电解原铝液，该铝液符合al99.60、al99.70、al99.85等化学成分标准；

(2)将上述纯铝液少部分注入已经预热干燥的圆形带适当保温容器中待其凝固，该步骤中铝液深度控制在50mm左右；

(3)将所述剩余纯铝液再次注入到已经凝固的固体铝上面，并在铝液四周插入吊耳(棒)；该步骤中铝液深度控制在200mm左右。

(3)将所述纯铝液经过30min的自然降温，铝液缓慢降温，表面已经凝固，中部有少量660-670℃的铝液；

(4)将上述表层已经凝固铝锭吊起，剩余中部铝液快速凝固，获得纯铝相变晶粒生长过程晶粒组织。

图4是实施例2中的多个形核晶粒在生长大后获得的晶粒组织俯视图。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

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