一种含菩提的粘胶纤维及其制备方法与流程

本发明属于纤维制造技术领域，具体涉及一种含菩提的粘胶纤维及其制备方法。

背景技术：

粘胶纤维(viscose)，是粘纤的全称，以"木"作为原材料，从天然木纤维素中提取并重塑纤维分子而得到的纤维素纤维。其制备过程为:将植物纤维素经碱化而成碱纤维素，再与二硫化碳作用生成纤维素黄原酸酯，溶解于稀碱液内得到的粘稠溶液称粘胶，粘胶经湿法纺丝和一系列处理工序后即成粘胶纤维。粘胶纤维的吸湿性符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、防紫外线，色彩绚丽，染色牢度较好等特点。其具有棉的本质，丝的品质。是地道的植物纤维，源于天然而优于天然。目前广泛运用于各类内衣、纺织、服装、无纺等领域。

菩提（学名：ficusreligiosal.）是榕族榕属的大乔木植物，幼时附生于其他树上，高达15-25米，叶革质，三角状卵形，基生叶脉三出，侧脉5-7对；叶柄纤细，榕果球形至扁球形，花柱纤细，柱头狭窄。叶革质，三角状卵形，长9-17厘米，宽8-12厘米，表面深绿色，光亮，背面绿色，先端骤尖，顶部延伸为尾状，尾尖长2-5厘米，基部宽截形至浅心形，全缘或为波状，基生叶脉三出，侧脉5-7对；叶柄纤细，有关节，与叶片等长或长于叶片；托叶小，卵形，先端急尖。榕果球形至扁球形，直径1-1.5厘米，成熟时红色，光滑；基生苞片3，卵圆形；总梗长约4-9毫米；雄花，瘿花和雌花生于同一榕果内壁；雄花少，生于近口部，无柄，花被2-3裂，内卷，雄蕊1枚，花丝短；瘿花具柄，花被3-4裂，子房光滑，球形，花柱短，柱头膨大，2裂；雌花无柄，花被片4，宽披针形，子房光滑，球形。花柱纤细，柱头狭窄。花期3-4月，果期5-6月。

菩提提取物作为植物改性剂进行纤维改性的技术目前还不成熟。特别是改性黏胶纤维的制备技术，菩提提取物在制备过程中难以均匀分散在纤维中；菩提提取物易发生积聚,导致纤维的机械性能大大降低，进而导致功能性下降，难以起到改性物质应有的作用。申请人在研发过程中发现以下难以攻克的技术缺陷：（1）菩提提取物在制备成粘胶纤维的过程中分数均匀度低、流失率高；（2）采用菩提提取物改性制备的粘胶纤维机械强度低；（3）改性后的粘胶纤维的抑菌稳定性差，易洗脱，不耐水洗。

技术实现要素：

为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明一种含菩提的粘胶纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：

提高改性物质的分散均匀度，提高改性粘胶纤维的机械强度，降低菩提提取物在制备成粘胶纤维的过程中流失率，提高改性后的粘胶纤维的抑菌稳定性。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种含菩提的粘胶纤维的制备方法,包括以下步骤:

步骤1、多孔二氧化钛微球的制备

（1）前驱体溶液的制备：向thf（四氢呋喃）中依次加入f127（聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物）、去离子水、甲酸和盐酸，磁力搅拌10-15min使其完全溶解，形成澄清透明的溶液。然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入tbot（钛酸正丁酯），继续搅拌30-35min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液。所述盐酸浓度为35-39%（质量百分浓度）。

所述thf、f127、去离子水、甲酸、盐酸的加入量：体积比为40-50：30-45：12-15：3.5-4：3-3.5。

所述tbot的加入量与thf的体积比为：3.2-3.6：40-50。

（2）溶剂的挥发：将金黄色溶液在50℃挥发2-3h，然后在85℃挥发19-20h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体。

（3）介孔tio2纳米微球的形成（通过两步煅烧法得到多孔tio2微球）：

将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中340-360℃煅烧2-2.5h，得到深灰色碳包覆的tio2粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中400-420℃煅烧3.5-4h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔tio2粉体，所述多孔tio2粉体的比表面积840-920m²/g、粒径180-220nm、孔径9-12nm。

步骤2、含菩提提取物的多孔分子巢的制备

（1）菩提提取物溶液的制备：将菩提提取物用去离子水配制成菩提提取物的饱和水溶液，所述去离子水的温度为20-24℃。所述的菩提提取物：含三萜皂苷类45%、倍半萜糖苷类32%。

（2）多孔tio2的分散液制备：将多孔tio2粉体、乙醇水溶液加入到球磨机中进行研磨剪切、分散，得到多孔纳米材料分散液；所述多孔tio2粉体、乙醇水溶液的质量比为2:6-8；所述乙醇水溶液浓度为96-97%（质量百分浓度）。

（3）多孔分子巢的制备：将菩提提取物的饱和水溶液、多孔纳米材料分散液、偶联剂、表面活性剂进行剪切分散，得到含菩提提取物的纳米材料分散液，溶剂挥发，得到干燥的含菩提提取物的多孔分子巢；所述菩提提取物的饱和水溶液、分散的多孔纳米材料、偶联剂、表面活性剂的质量比为10-12:6-8:0.4-0.7:0.6-1.1；所述的偶联剂为硅烷偶联剂kh-570，所述的表面活性剂为油酸。

步骤3、制备分散液

将干燥的含菩提提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入乙醇水溶液、乙酰丙酮、木质素磺酸盐进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到含菩提提取物改性分子巢的分散液。

所述干燥的含菩提提取物的多孔分子巢与乙醇水溶液、乙酰丙酮、木质素磺酸盐的质量比为3-4:9-11:0.8-0.9:0.4-0.5；所述乙醇水溶液浓度为96-97%（质量百分浓度）。

步骤4、制备纺丝液

将含菩提提取物改性分子巢的分散液与纺丝原液进行混合，经过滤、脱泡、熟成后，得到共混纺丝液。

所述粘胶原液，甲种纤维素含量为9.2-9.4%，总碱含量为3.2-3.25%，粘度32-33s，熟成度为16-18ml(10%氯化铵值)。

所述分散液与纺丝原液的质量比为1:7.5-9。

步骤5、纺丝

将共混纺丝液喷入调整好的酸浴中进行纺丝，纺丝喷头牵伸-5%，盘间牵伸12%，三浴牵伸32%，四浴牵伸11%，纺速23m/min，浸长：900mm，纺丝成型后，采用亚硫酸钠脱硫，后处理得一种含菩提的粘胶纤维纤维成品。

所述酸浴的组分含量为：硫酸114g/l，硫酸钠330g/l，硫酸锌10g/l，酸温：48.2℃。

采用上述技术方案，本发明的有益效果为：

1、本发明含菩提的粘胶纤维的制备方法，采用分子巢技术,菩提提取物的分散均匀度高，同时，菩提提取物流失率低。

2、本发明制备的含菩提的粘胶纤维，机械强度高；纤维强度34-36cn/tex，断裂伸长率25-26%。

3、本发明制备的含菩提的粘胶纤维，抑菌性能好，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、结核杆菌均有很好的抑菌效果。抑菌稳定性好，制备的含菩提的粘胶纤维常温下经历100次水洗，仍然保持高抑菌性能。

具体实施方式

下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。

实施例1一种含菩提的粘胶纤维的制备方法

步骤1、多孔二氧化钛微球的制备

（1）前驱体溶液的制备：向thf中依次加入f127、去离子水、甲酸和盐酸，磁力搅拌10min使其完全溶解，形成澄清透明的溶液。然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入tbot，继续搅拌30min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液。所述盐酸浓度为35%（质量百分浓度）。

所述thf、f127、去离子水、甲酸、盐酸的加入量：体积比为40：30：12：3.5：3。

所述tbot的加入量与thf的体积比为：3.2：45。

（2）溶剂的挥发：将金黄色溶液在50℃挥发2h，然后在85℃挥发20h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体。

（3）介孔tio2纳米微球的形成（通过两步煅烧法得到多孔tio2微球）：

将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中350℃煅烧2.5h，得到深灰色碳包覆的tio2粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中410℃煅烧4h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔tio2粉体，所述多孔tio2粉体的比表面积840-920m²/g、粒径180-220nm、孔径9-12nm。

步骤2、含菩提提取物的多孔分子巢的制备

（1）菩提提取物溶液的制备：将菩提提取物用去离子水配制成菩提提取物的饱和水溶液，所述去离子水的温度为20℃。所述的菩提提取物：含三萜皂苷类45%、倍半萜糖苷类32%。

（2）多孔tio2的分散液制备：将多孔tio2粉体、乙醇水溶液加入到球磨机中进行研磨剪切、分散，得到多孔纳米材料分散液；所述多孔tio2粉体、乙醇水溶液的质量比为2:6；所述乙醇水溶液浓度为96%（质量百分浓度）。

（3）多孔分子巢的制备：将菩提提取物的饱和水溶液、多孔纳米材料分散液、偶联剂、表面活性剂进行剪切分散，得到含菩提提取物的纳米材料分散液，溶剂挥发，得到干燥的含菩提提取物的多孔分子巢；所述菩提提取物的饱和水溶液、分散的多孔纳米材料、偶联剂、表面活性剂的质量比为10:6:0.4:0.7；所述的偶联剂为硅烷偶联剂kh-570，所述的表面活性剂为油酸。

步骤3、制备分散液

将干燥的含菩提提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入乙醇水溶液、乙酰丙酮、木质素磺酸盐进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到含菩提提取物改性分子巢的分散液。

所述干燥的含菩提提取物的多孔分子巢与乙醇水溶液、乙酰丙酮、木质素磺酸盐的质量比为3:9:0.8:0.4；所述乙醇水溶液浓度为96%（质量百分浓度）。

步骤4、制备纺丝液

将含菩提提取物改性分子巢的分散液与纺丝原液进行混合，经过滤、脱泡、熟成后，得到共混纺丝液。

所述粘胶原液，甲种纤维素含量为9.2%，总碱含量为3.2%，粘度32s，熟成度为16ml(10%氯化铵值)。

所述分散液与纺丝原液的质量比为1:7.5。

步骤5、纺丝

将共混纺丝液喷入调整好的酸浴中进行纺丝，纺丝喷头牵伸-5%，盘间牵伸12%，三浴牵伸32%，四浴牵伸11%，纺速23m/min，浸长：900mm，纺丝成型后，采用亚硫酸钠脱硫，后处理得一种含菩提的粘胶纤维纤维成品。

所述酸浴的组分含量为：硫酸114g/l，硫酸钠330g/l，硫酸锌10g/l，酸温：48.2℃。

本实施例制备的含菩提的粘胶纤维，机械强度高；纤维强度34cn/tex，断裂伸长率25%；制备的含菩提的粘胶纤维，抑菌性能好，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、结核杆菌的抑菌率均在90%以上。抑菌稳定性好，制备的含菩提的粘胶纤维常温下经历100次水洗，仍然保持的抑菌率在80%以上。

实施例2一种含菩提的粘胶纤维的制备方法

步骤1、多孔二氧化钛微球的制备

（1）前驱体溶液的制备：向thf中依次加入f127、去离子水、甲酸和盐酸，磁力搅拌12min使其完全溶解，形成澄清透明的溶液。然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入tbot，继续搅拌33min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液。所述盐酸浓度为37%（质量百分浓度）。

所述thf、f127、去离子水、甲酸、盐酸的加入量：体积比为46：35：14：3.8：3.2。

所述tbot的加入量与thf的体积比为：3.3：46。

（2）溶剂的挥发：将金黄色溶液在50℃挥发2.5h，然后在85℃挥发19h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体。

（3）介孔tio2纳米微球的形成（通过两步煅烧法得到多孔tio2微球）：

将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中340℃煅烧2h，得到深灰色碳包覆的tio2粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中420℃煅烧3.5h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔tio2粉体，所述多孔tio2粉体的比表面积840-920m²/g、粒径180-220nm、孔径9-12nm。

步骤2、含菩提提取物的多孔分子巢的制备

（1）菩提提取物溶液的制备：将菩提提取物用去离子水配制成菩提提取物的饱和水溶液，所述去离子水的温度为22℃。所述的菩提提取物：含三萜皂苷类45%、倍半萜糖苷类32%。

（2）多孔tio2的分散液制备：将多孔tio2粉体、乙醇水溶液加入到球磨机中进行研磨剪切、分散，得到多孔纳米材料分散液；所述多孔tio2粉体、乙醇水溶液的质量比为2:7；所述乙醇水溶液浓度为96%（质量百分浓度）。

（3）多孔分子巢的制备：将菩提提取物的饱和水溶液、多孔纳米材料分散液、偶联剂、表面活性剂进行剪切分散，得到含菩提提取物的纳米材料分散液，溶剂挥发，得到干燥的含菩提提取物的多孔分子巢；所述菩提提取物的饱和水溶液、分散的多孔纳米材料、偶联剂、表面活性剂的质量比为11:7:0.5:0.9；所述的偶联剂为硅烷偶联剂kh-570，所述的表面活性剂为油酸。

步骤3、制备分散液

将干燥的含菩提提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入乙醇水溶液、乙酰丙酮、木质素磺酸盐进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到含菩提提取物改性分子巢的分散液。

所述干燥的含菩提提取物的多孔分子巢与乙醇水溶液、乙酰丙酮、木质素磺酸盐的质量比为3.5:10:0.85:0.47；所述乙醇水溶液浓度为96%（质量百分浓度）。

步骤4、制备纺丝液

将含菩提提取物改性分子巢的分散液与纺丝原液进行混合，经过滤、脱泡、熟成后，得到共混纺丝液。

所述粘胶原液，甲种纤维素含量为9.3%，总碱含量为3.25%，粘度33s，熟成度为17ml(10%氯化铵值)。

所述分散液与纺丝原液的质量比为1:8。

步骤5、纺丝

将共混纺丝液喷入调整好的酸浴中进行纺丝，纺丝喷头牵伸-5%，盘间牵伸12%，三浴牵伸32%，四浴牵伸11%，纺速23m/min，浸长：900mm，纺丝成型后，采用亚硫酸钠脱硫，后处理得一种含菩提的粘胶纤维纤维成品。

所述酸浴的组分含量为：硫酸114g/l，硫酸钠330g/l，硫酸锌10g/l，酸温：48.2℃。

本实施例制备的含菩提的粘胶纤维，机械强度高；纤维强度36cn/tex，断裂伸长率26%；制备的含菩提的粘胶纤维，抑菌性能好，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、结核杆菌的抑菌率均在94%以上。抑菌稳定性好，制备的含菩提的粘胶纤维常温下经历100次水洗，仍然保持的抑菌率在83%以上。

实施例3一种含菩提的粘胶纤维的制备方法

步骤1、多孔二氧化钛微球的制备

（1）前驱体溶液的制备：向thf中依次加入f127、去离子水、甲酸和盐酸，磁力搅拌15min使其完全溶解，形成澄清透明的溶液。然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入tbot，继续搅拌35min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液。所述盐酸浓度为39%（质量百分浓度）。

所述thf、f127、去离子水、甲酸、盐酸的加入量：体积比为50：45：15：4：3.5。

所述tbot的加入量与thf的体积比为：3.6：48。

（2）溶剂的挥发：将金黄色溶液在50℃挥发3h，然后在85℃挥发20h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体。

（3）介孔tio2纳米微球的形成（通过两步煅烧法得到多孔tio2微球）：

将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中360℃煅烧2h，得到深灰色碳包覆的tio2粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中420℃煅烧3.5h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔tio2粉体，所述多孔tio2粉体的比表面积840-920m²/g、粒径180-220nm、孔径9-12nm。

步骤2、含菩提提取物的多孔分子巢的制备

（1）菩提提取物溶液的制备：将菩提提取物用去离子水配制成菩提提取物的饱和水溶液，所述去离子水的温度为24℃。所述的菩提提取物：含三萜皂苷类45%、倍半萜糖苷类32%。

（2）多孔tio2的分散液制备：将多孔tio2粉体、乙醇水溶液加入到球磨机中进行研磨剪切、分散，得到多孔纳米材料分散液；所述多孔tio2粉体、乙醇水溶液的质量比为2:7；所述乙醇水溶液浓度为97%（质量百分浓度）。

（3）多孔分子巢的制备：将菩提提取物的饱和水溶液、多孔纳米材料分散液、偶联剂、表面活性剂进行剪切分散，得到含菩提提取物的纳米材料分散液，溶剂挥发，得到干燥的含菩提提取物的多孔分子巢；所述菩提提取物的饱和水溶液、分散的多孔纳米材料、偶联剂、表面活性剂的质量比为12:8:0.7:1.1；所述的偶联剂为硅烷偶联剂kh-570，所述的表面活性剂为油酸。

步骤3、制备分散液

将干燥的含菩提提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入乙醇水溶液、乙酰丙酮、木质素磺酸盐进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到含菩提提取物改性分子巢的分散液。

所述干燥的含菩提提取物的多孔分子巢与乙醇水溶液、乙酰丙酮、木质素磺酸盐的质量比为4:11:0.9:0.5；所述乙醇水溶液浓度为97%（质量百分浓度）。

步骤4、制备纺丝液

将含菩提提取物改性分子巢的分散液与纺丝原液进行混合，经过滤、脱泡、熟成后，得到共混纺丝液。

所述粘胶原液，甲种纤维素含量为9.4%，总碱含量为3.25%，粘度33s，熟成度为18ml(10%氯化铵值)。

所述分散液与纺丝原液的质量比为1:9。

步骤5、纺丝

将共混纺丝液喷入调整好的酸浴中进行纺丝，纺丝喷头牵伸-5%，盘间牵伸12%，三浴牵伸32%，四浴牵伸11%，纺速23m/min，浸长：900mm，纺丝成型后，采用亚硫酸钠脱硫，后处理得一种含菩提的粘胶纤维纤维成品。

所述酸浴的组分含量为：硫酸114g/l，硫酸钠330g/l，硫酸锌10g/l，酸温：48.2℃。

本实施例制备的含菩提的粘胶纤维，机械强度高；纤维强度35cn/tex，断裂伸长率26%；制备的含菩提的粘胶纤维，抑菌性能好，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、结核杆菌的抑菌率均在92%以上。抑菌稳定性好，制备的含菩提的粘胶纤维常温下经历100次水洗，仍然保持的抑菌率在81%以上。

除非特殊说明，本发明所述的比例均为质量比例，所述的百分数，均为质量百分数。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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