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一种石墨烯散热纤维的制备方法与流程

2021-01-21 10:01:49|367|起点商标网
本发明涉及纺织
技术领域:
,具体涉及一种石墨烯散热纤维的制备方法;尤其涉及一种实现散热材料与纺织纤维相复合、显著提高了纺织纤维或面料的散热性、且能有效防止纤维脱皮现象的石墨烯散热纤维的制备方法。
背景技术:
:石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。这一特殊的结构使得石墨烯在许多方面具有奇特的性能,被认为是一种革命性的材料。可以说,石墨烯是本世纪最具颠覆性的新材料,两位成功分离出单层石墨烯的科学家,因此获得了2010年诺贝尔物理学奖。自石墨烯从理论生产到实际应用以来,基于石墨烯高导电、发热、抗菌、抗螨等特性,已经在电池、地毯、纱线、面料等取得一系列突破。随着全球变暖和生活生活水平的提高,人们对服装清凉的需求也逐渐转向贴身衣物上,尤其是在炎热的夏季或者室内。一般棉质产品在吸湿后需要三个小时才能干燥,目前针对汗液滞留的问题研发的速干材料可以在短时间内吸收皮肤汗液并排出织物表面,值得注意的是,此类速干材料可以瞬间吸附皮肤上的水分,但是速干材料对汗液的完全干燥和水汽排除需要时间,在一定时间内织物材料仍然具有较大的湿度,造成闷热感和粘腻感。纤维是天然或人工合成的细丝状物质,纺织纤维则是指用来纺织布的纤维。纺织纤维具有一定的长度、细度、弹性、强力等良好物理性能。还具有较好的化学稳定性,例如:棉花、毛、丝、麻等天然纤维是理想的纺织纤维。面料本身由纤维通过织造工艺制成。作为服装三要素之一,面料不仅可以诠释服装的风格和特性,而且直接左右着服装的色彩、造型的表现效果,在服装的大世界里,服装的面料五花八门,日新月异,但是从总体上来讲,面料应具有穿着舒适、悬垂挺括、视觉高贵、触觉柔美等几个方面的特点,但是有的面料散热效果差,穿着容易出汗,感到不舒适。服装介于人体与环境之间,形成一个微观气候,对人体与环境之间的能量和质量进行传递和调节,从而影响人体的舒适性。例如炎热的夏季,因衣服阻隔,人体的汗液无法实时蒸发,从而感到憋闷;人在长时间剧烈运动后,会出现膝盖、关节等部位的磨损或不是的酸楚疼动感。因此人们对于纤维、织物、服饰的通透性非、热湿舒适性等。通过对专利文献的检索发现,专利cn110387740a《一种基于石墨烯散热的电焊防护服面料制备方法及制得的电焊防护面料》公开了一种制备方法,特征在于:先采用氧化石墨烯溶液对阻燃基布进行正面施加,在60摄氏度以下烘干,制得氧化石墨烯改性面料;再对氧化石墨烯改性面料进行还原处理,烘干,制得基于石墨烯散热的电焊防护面料。该面料具有良好的表面散热性能,降低了织物背面的升温,15滴熔融金属落后的升温不超过37摄氏度;洗涤前后的损毁长度均≤50mm,续燃时间≤2s,阴燃时间≤2s,面料经纬向强度大于800n*600n。专利cn201310391934.8《一种隔热凉爽精仿面料》公开了一种制备方法,由此制备得到的精仿面料在光照,尤其是太阳光照射下,面料升温速度较慢、温度较低、穿着凉爽舒适。该制备方法包括:条染纤维条或皮染胚布的制备步骤,对所述条染纤维或皮染胚布时,选择反射太阳光且不含金属原子的染料染色。或还可以选择采用凉感、散热、吸湿速干纤维,或反射屏蔽红外线、抗紫外线、吸湿速干、吸湿凉感等助剂处理。专利cn107881441a《一种led用竹炭纤维散热材料》中,公开了一种材料配方,包括以下质量份的各组分制备而成:银粉30-50份,铝粉50-80份,铜粉30-50份,钛粉5-18份,金属锰5-8份,竹炭纤维10-18份,松香1-5份,氧化锌5--8份,氢氧化铝5--12份,碳纳米管6-10份,甘油1-5份。该发明制备得到的散热材料结构致密,色泽明亮,质轻坚固,热稳定性号,经久耐用,高效特久的散热能力有效的保护led灯具,大大延长灯具的使用寿命。专利cn205547404u《一种清凉文胸》中,公布了一种文胸的结构,其中向人体皮肤一侧设有具有清凉触感且散热排汗的清凉层,主要由凉干纤维面料制成。所述凉感纤维面料具有鸟眼布的纺织结构。该发明提供的清凉层在将人体汗液和热气吸附导出的基础上,还能避免过多水分停留在纤维上而产生的闷热感,从而使穿戴者即使在出汗较多的情况下也有冰凉清爽的穿戴体验。专利cn110406219a《一种散热效果好的复合面料》公开了一种面料制备方法及结构,包括主体面料,所述面料主体的顶部设置有复合散热面料,所述复合散热面料包括彩棉纤维。该发明通过设置氨纶纱线和涤纶纱线,起到了提高面料强度的效果,通过设置彩棉纤维,起到了透气、吸汗、抗静电、不起球、改善睡眠的效果,通过再生纤维层,起到了手感和吸湿性和透气性俱佳的效果,通过设置竹纤维面料层,起到了穿着舒适,吸湿透气的效果,通过设置铜纤维面料层,起到了透气、抗菌、吸湿排汗和速干的效果,通过设置甲壳素纤维层和牛奶蛋白纤维层,起到了提升面料透气、抗菌性能的效果,解决了面料散热效果差,穿着易出汗,感到不舒适的问题。技术实现要素:本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足,提供一种石墨烯散热纤维的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:本发明涉及一种石墨烯散热纤维的制备方法,所述方法包括如下步骤:s1、制备石墨烯浆料;s2、制备散热浆料:将石墨烯浆料与涤纶粉体加入搅拌槽,升温(至240-260℃)并持续搅拌,并依次添加稳定剂1、增强剂1、添加剂1、添加剂2,直至混合均匀得散热浆料;按占散热浆料总量的百分比计,石墨烯5%-10%,涤纶粉体70%—80%,稳定剂1%-5%,添加剂12%-10%,添加剂22%-10%,增强剂5%-10%;s3、复合纤维制备:采用纺丝机进行生产,其中a料仓装涤纶切片粒子,b料仓装散热浆料;将熔融的涤纶粒子挤出,经过拉伸纺制成丝,并作为内芯,内芯经过喷丝孔;同时打开b料仓,用空压机挤出散热浆料,利用喷丝孔将散热浆料均匀涂抹在涤纶内芯上,经牵拉成型、浸润固型后烘干成卷。进一步的,制备石墨烯浆料时,所选石墨烯单层率超过95%,单层厚度0.335nm,片层厚度在0.1-10nm之间,其中石墨烯的制备方法涉及氧化还原法、机械剥离法、液相剥离法、低压化学气相沉积法及常压化学气相沉积法中的一种或几种。通过以上方法制备得到石墨烯浆料,进一步的,所述稳定剂为硬脂酸、月桂酸、环烷酸中的一种或几种。进一步的,所述添加剂1为氧化锌、氧化镁、硫化锌中的一种或几种。进一步的,所述添加剂2为聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或两种。进一步的,所述增强剂为pbt、pat中的一种或两种。进一步的,步骤s3中,喷丝孔内圆孔径与涤纶内芯一样大,外圆孔径比内圆大50~100μm;形成的纤维散热涂层的厚度为50~100μm。采用的是内外同心圆喷头。进一步的,步骤s3中,涤纶内芯的喷丝速度是0.15-0.30g/min,外层散热涂层的喷丝速度是0.05-0.10g/min。步骤s3中,牵拉成型:设备设置有辊轮,负责牵引拉伸纤维,使得纤维固定成型。进一步的,所述牵拉成型的条件为纺丝辊的转速为30~60r/min。进一步的,所述浸润固型是将涂抹散热浆料的纤维经过试剂池,试剂池内装满50~70℃的水溶液,浆料在溶液中固定成型。进一步的,浸润固型后的复合纤维经过25~35℃的水溶液清洗。进一步的,所述烘干成卷是将清洗并成型的复合纤维通过加热烘干,蒸发残留溶液,卷成相应的纱线辊备用。进一步的,所述加热烘干的温度为30~40℃,时间为2~5min。与现有技术相比,本发明的有益效果在于:1)本发明将石墨烯、涤纶和其它材料混合制备成浆料,具有加快散热的效果;2)本发明通过特定的工艺将含石墨烯的散热浆料均匀涂抹在涤纶纤维内芯表面,实现散热材料与纺织纤维相复合,显著提高了纺织纤维或面料的散热性;3)本发明在纤维内芯外覆涂层的方式不同于普通的刮式涂层,而是通过内外同心圆喷头,使得内芯与外层同时成型,经过后期烘干降温后收缩,这样内外芯的结合度更高,有效防止纤维脱皮现象;4)本发明的石墨烯散热复合纤维制成的面料具有穿着舒适,散热良好,不易粘身等优点。具体实施方式下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。实施例1本实施例涉及一种石墨烯散热纤维的制备方法,关键技术是涤纶与石墨烯的特征复合,制备成抗紫外的涤纶浆料,均匀涂抹在涤纶内芯外侧。具体操作步骤如下:步骤一,制备原料:制备石墨烯浆料,所选石墨烯单层率超过95%,单层厚度0.335nm,片层厚度在0.1-10nm之间,其中石墨烯的制备方法涉及氧化还原法、机械剥离法、液相剥离法、低压化学气相沉积法及常压化学气相沉积法中的一种或几种。本实施例通过液相剥离法制备得到石墨烯浆料。步骤二,散热浆料:将石墨烯浆料与涤纶粉体加入搅拌槽,升温至250℃并持续搅拌,并依次添加稳定剂、增强剂、添加剂1、添加剂2,直至混合均匀;按占散热浆料总量的百分比计,石墨烯2%,涤纶粉体75%,稳定剂(月桂酸)5%,添加剂1(氧化镁)5%,添加剂2(聚丙二醇)3%,增强剂(pat)10%;步骤三,涤纶切片粒子准备:将涤纶切片粒子装入纺丝机的料仓内;步骤四,复合纤维制备:采用纺丝机进行生产,其中a料仓装涤纶切片粒子,b料仓装散热浆料。利用空压机,将熔融的涤纶粒子挤出,经过拉伸纺制成丝,并作为内芯,内芯经过喷丝孔。同时打开b料仓,用空压机挤出散热浆料,利用喷丝孔将散热浆料均匀涂抹在涤纶内芯上,制备成复合纤维。喷丝孔的内圆孔径与内芯的直径相同。喷丝孔的外圆孔径等于涂层的直径。内外圆的半径差等于散热涂层的厚度,该内外圆的半径差为80μm。其中涤纶内芯的喷丝速度是0.20g/min,外层涂层的喷丝速度是0.08g/min。步骤五,牵拉成型:设备设置有辊轮,负责牵引拉伸纤维,使得纤维固定成型;牵拉成型的条件为纺丝辊的转速为45r/min。步骤六,浸润固型:涂抹散热浆料的纤维经过试剂池,试剂池内装满60℃的水溶液,浆料在溶液中固定成型。成型后经过第二试剂池(30℃的水溶液)清洗;步骤七,烘干成卷:将清洗并成型的复合纤维通过加热烘干(烘干温度为35℃,时间为3min),蒸发残留溶液,卷成相应的纱线辊备用。实施例2本实施例涉及一种石墨烯散热纤维的制备方法,关键技术是涤纶与石墨烯的特征复合,制备成抗紫外的涤纶浆料,均匀涂抹在涤纶内芯外侧。具体操作步骤如下:步骤一,制备原料:制备石墨烯浆料,所选石墨烯单层率超过95%,单层厚度0.335nm,片层厚度在0.1-10nm之间。本实施例通过机械剥离法制备得到石墨烯浆料。步骤二,散热浆料:将石墨烯浆料与涤纶粉体加入搅拌槽,升温至240℃并持续搅拌,并依次添加稳定剂、增强剂、添加剂1、添加剂2,直至混合均匀;按占散热浆料总量的百分比计,石墨烯5%,涤纶粉体70%,稳定剂(硬脂酸)5%,添加剂1(硫化锌)4%,添加剂2(聚乙二醇)10%,增强剂(pat)6%;步骤三,涤纶切片粒子准备:将涤纶切片粒子装入纺丝机的料仓内;步骤四,复合纤维制备:采用纺丝机进行生产,其中a料仓装涤纶切片粒子,b料仓装散热浆料。利用空压机,将熔融的涤纶粒子挤出,经过拉伸纺制成丝,并作为内芯,内芯经过喷丝孔。同时打开b料仓,用空压机挤出散热浆料,利用喷丝孔将散热浆料均匀涂抹在涤纶内芯上,制备成复合纤维。喷丝孔的内圆孔径与内芯的直径相同。喷丝孔的外圆孔径等于涂层的直径。内外圆的半径差等于散热涂层的厚度,该内外圆的半径差为80μm。其中涤纶内芯的喷丝速度是0.15g/min,外层涂层的喷丝速度是0.05g/min。步骤五,牵拉成型:设备设置有辊轮,负责牵引拉伸纤维,使得纤维固定成型;牵拉成型的条件为纺丝辊的转速为60r/min。步骤六,浸润固型:涂抹散热浆料的纤维经过试剂池,试剂池内装满50℃的水溶液,浆料在溶液中固定成型。成型后经过第二试剂池(25℃的水溶液)清洗;步骤七,烘干成卷:将清洗并成型的复合纤维通过加热烘干(烘干温度为30℃,时间为5min),蒸发残留溶液,卷成相应的纱线辊备用。实施例3本实施例涉及一种石墨烯散热纤维的制备方法,关键技术是涤纶与石墨烯的特征复合,制备成抗紫外的涤纶浆料,均匀涂抹在涤纶内芯外侧。具体操作步骤如下:步骤一,制备原料:制备石墨烯浆料,所选石墨烯单层率超过95%,单层厚度0.335nm,片层厚度在0.1-10nm之间,本实施例通过液相剥离法制备得到石墨烯浆料。步骤二,散热浆料:将石墨烯浆料与涤纶粉体加入搅拌槽,升温至250℃并持续搅拌,并依次添加稳定剂、增强剂、添加剂1、添加剂2,直至混合均匀;按占散热浆料总量的百分比计,石墨烯8%,涤纶粉体70%,稳定剂(环烷酸)3%,添加剂1(氧化镁)10%,添加剂2(聚丙二醇)2%,增强剂(pbt)7%;步骤三,涤纶切片粒子准备:将涤纶切片粒子装入纺丝机的料仓内;步骤四,复合纤维制备:采用纺丝机进行生产,其中a料仓装涤纶切片粒子,b料仓装散热浆料。利用空压机,将熔融的涤纶粒子挤出,经过拉伸纺制成丝,并作为内芯,内芯经过喷丝孔。同时打开b料仓,用空压机挤出散热浆料,利用喷丝孔将散热浆料均匀涂抹在涤纶内芯上,制备成复合纤维。喷丝孔的内圆孔径与内芯的直径相同。喷丝孔的外圆孔径等于涂层的直径。内外圆的半径差等于散热涂层的厚度,该内外圆的半径差为80μm。其中涤纶内芯的喷丝速度是0.30g/min,外层涂层的喷丝速度是0.10g/min。步骤五,牵拉成型:设备设置有辊轮,负责牵引拉伸纤维,使得纤维固定成型;牵拉成型的条件为纺丝辊的转速为30r/min。步骤六,浸润固型:涂抹散热浆料的纤维经过试剂池,试剂池内装满70℃的水溶液,浆料在溶液中固定成型。成型后经过第二试剂池(35℃的水溶液)清洗;步骤七,烘干成卷:将清洗并成型的复合纤维通过加热烘干(烘干温度为40℃,时间为2min),蒸发残留溶液,卷成相应的纱线辊备用。实施例4本实施例涉及一种石墨烯散热纤维的制备方法,关键技术是涤纶与石墨烯的特征复合,制备成抗紫外的涤纶浆料,均匀涂抹在涤纶内芯外侧。具体操作步骤如下:步骤一,制备原料:制备石墨烯浆料,所选石墨烯单层率超过95%,单层厚度0.335nm,片层厚度在0.1-10nm之间,本实施例通过氧化还原法制备得到石墨烯浆料。步骤二,散热浆料:将石墨烯浆料与涤纶粉体加入搅拌槽,升温至260℃并持续搅拌,并依次添加稳定剂、增强剂、添加剂1、添加剂2,直至混合均匀;按占散热浆料总量的百分比计,石墨烯10%,涤纶粉体75%,稳定剂(环烷酸)2%,添加剂1(氧化镁)3%,添加剂2(聚丙二醇)5%,增强剂(pbt)5%;步骤三,涤纶切片粒子准备:将涤纶切片粒子装入纺丝机的料仓内;步骤四,复合纤维制备:采用纺丝机进行生产,其中a料仓装涤纶切片粒子,b料仓装散热浆料。利用空压机,将熔融的涤纶粒子挤出,经过拉伸纺制成丝,并作为内芯,内芯经过喷丝孔。同时打开b料仓,用空压机挤出散热浆料,利用喷丝孔将散热浆料均匀涂抹在涤纶内芯上,制备成复合纤维。喷丝孔的内圆孔径与内芯的直径相同。喷丝孔的外圆孔径等于涂层的直径。内外圆的半径差等于散热涂层的厚度,该内外圆的半径差为80μm。其中涤纶内芯的喷丝速度是0.25g/min,外层涂层的喷丝速度是0.07g/min。步骤五,牵拉成型:设备设置有辊轮,负责牵引拉伸纤维,使得纤维固定成型;牵拉成型的条件为纺丝辊的转速为50r/min。步骤六,浸润固型:涂抹散热浆料的纤维经过试剂池,试剂池内装满55℃的水溶液,浆料在溶液中固定成型。成型后经过第二试剂池(30℃的水溶液)清洗;步骤七,烘干成卷:将清洗并成型的复合纤维通过加热烘干(烘干温度为40℃,时间为3min),蒸发残留溶液,卷成相应的纱线辊备用。对比例1本对比例与实施例1的不同之处在于:含石墨烯的散热浆料涂覆在涤纶纤维内芯表面,不是同时成型。具体操作步骤如下:步骤一,制备原料:通过液相剥离法制备石墨烯浆料,所选石墨烯单层率超过95%,单层厚度0.335nm,片层厚度在0.1-10nm之间;步骤二,散热浆料:将石墨烯浆料与涤纶粉体加入搅拌槽,升温至250℃并持续搅拌,并依次添加稳定剂、增强剂、添加剂1、添加剂2,直至混合均匀;按占散热浆料总量的百分比计,石墨烯2%,涤纶粉体75%,稳定剂(月桂酸)5%,添加剂1(氧化镁)5%,添加剂2(聚丙二醇)3%,增强剂(pat)10%;步骤三,涤纶切片粒子准备:将涤纶切片粒子装入纺丝机的料仓内;步骤四,采用纺丝机进行生产,利用空压机,将熔融的涤纶粒子挤出,经过拉伸纺制成丝,作为内芯;内芯经过喷丝孔,喷丝速度是0.20g/min。步骤五,牵拉成型:设备设置有辊轮,负责牵引拉伸纤维,使得纤维固定成型;牵拉成型的条件为纺丝辊的转速为45r/min。步骤六、固定成型的涤纶纤维丝(可反复多次)经过散热浆料,使得散热涂层的厚度达80μm。步骤七,浸润固型:涂抹散热浆料的纤维经过试剂池,试剂池内装满60℃的水溶液,浆料在溶液中固定成型。成型后经过第二试剂池(30℃的水溶液)清洗;步骤七,烘干成卷:将清洗并成型的复合纤维通过加热烘干(烘干温度为35℃,时间为3min),蒸发残留溶液,卷成相应的纱线辊备用。性能验证一般物体的热导率是指:当材料厚度为1m,表面之间的温度差为1℃时,1s钟内,通过1m2材料传导的热量焦数:λ=(q×d)/(δt×h×a)。热导率λ越大,表明纤维面料的导热性能越好,即散热效果越好;反之热导率λ越小,表明纤维的保温效果越好。对以上各实施例和对比例的热导率进行测试,结果如下:实施例1实施例2实施例3实施例4对比例1石墨烯2%5%8%10%2%涤纶粉体75%70%70%75%75%稳定剂5%5%3%2%5%添加剂15%4%10%3%5%添加剂23%10%2%5%3%增强剂10%6%7%5%10%热导率λ0.08400.08460.08520.08550.0841一般涂料涂层与基材的结合强度,可以参照gb/t3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》,原理是将纺织试样分别一块干摩擦布与湿摩擦布摩擦,评定摩擦布沾色程度。采用摩擦头,以一定的压力下,对面料进行摩擦。评定时,在每个被评摩擦布的背面放置三层摩擦布。在适宜的光源下,用评定沾色用灰色样卡评定摩擦布的沾色级数。记录使用灰尺类型5.0级—迁移可以忽略或无迁移(色牢度最好,即不脱皮)4.5级—颜色传送与测污本色比例尺上的4-5级相同。4.0级—颜色迁移与aatcc颜色传送比例尺上第4行或测污色比例尺第4级相同3.5级—颜色迁移与aatcc颜色传送比例尺上第3.5行或测污色比例尺第3级相同3.0级—颜色传送与aatcc颜色传送比例尺第3行或与测污色比例尺第3级相同2.5级—颜色传送与aatcc颜色传送比例尺上第2.5行或测污色比例尺第2.5级相同2.0级—颜色传送与aatcc颜色传送比例尺上的第2行或与污色比例尺第2级相同1.5级—颜色传送与aatcc颜色传送比例尺上第1.5行或测污色比例尺第1.5级相同1.0级—颜色传送与aatcc颜色传送比例尺上的第1行或与污色比例尺的第1级相同(色牢度最差,即脱皮非常严重)对各实施例和对比例的色牢度等级进行测试,对比如下:综上所述,本发明采用的涂覆方法,使得纤维内芯与表皮同时成型,两者经过后期烘干、降温收缩,分子间结合更加紧密,不容易出现脱皮现象,而普通的涂层方法在纤维成型后,通过涂料刮涂的方式,将涂料附在纤维表面,由于两者之间可能存在空气嫌隙,后期使用过程中造成脱皮现象,影响使用效果。以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。当前第1页1 2 3 

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