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您当前的位置： 经洗剂处理的薄页纸产品的制作方法
2021-01-21 10:01:14|
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背景技术：
薄页纸产品，尤其是卫生纸和面巾纸产品，通常用于擦拭和清洁身体。经常用此类产品擦拭某些用户可能会感到刺激和发炎。通常，刺激和炎症部分是由具有相对粗糙表面的薄页纸产品引起的。
先前已经进行了许多尝试来纠正由于用纸巾产品擦拭而引起的刺激和发炎的问题。一种常见的方法是提供具有改善的光滑度和/或柔软度的薄页纸产品。生产此类产品的一种方法涉及将化学添加剂施用到产品表面。例如，可以加入干扰天然纤维到纤维结合的化学解粘剂，以产生更柔软且不太粗糙的产品。示例性的化学脱粘剂包括季铵盐，例如三甲基椰油基氯化铵、三甲基油烯基氯化铵、二甲基二(氢化牛油)甲基硫酸铵和三甲基硬脂基氯化铵。上述季铵盐的单或二酯变体也被教导用于薄页纸产品中。
其他方法已经尝试通过将包含一种或多种油如矿物油、蜡如石蜡或植物提取物如甘菊和芦荟的洗剂施用到薄页纸产品的表面上来生产柔软薄页纸产品。例如，美国专利号5,525,345教导了一种洗剂组合物的用途，所述洗剂组合物包含约20％至约95％的基本上无水的润肤剂诸如矿物油或凡士林，以及能够与纤维素纤维形成氢键的固定剂，例如多羟基脂肪酸酯。需要固定剂来抵消润肤剂迁移到组织内部的趋势，从其可能与使用者皮肤接触的表面迁移出来。
还有其他一些方法，例如美国公开号2019/0078262a1中公开的那些方法，尝试通过施用含有阳离子软化化合物，例如烷基季铵化合物和咪唑啉化合物的软化组合物来产生柔软的、经处理的薄页纸。通常，这种组合物需要相对高的添加量水平以获得所需的柔软度，这对其他性质如拉伸强度和吸收性具有负面影响。
尽管做出了这些努力，但由于使用薄页纸产品而引起的刺激和炎症问题仍然存在。因此，本发明的目的是提供一种薄页纸产品，所述薄页纸产品对用户的皮肤引起较少的刺激和发炎。本发明的另一个目的是提供一种上面具有软化组合物的经处理的薄页纸产品，其中所述薄页纸产品具有改善的表面性质，例如降低的摩擦系数。本发明的另一个目的是提供一种含水软化组合物，其可以使用多种方法容易地和有效地施用到薄页纸产品上。
技术实现要素：
现已发现，通过用基本上不含季铵化合物的含水软化组合物处理薄页纸，可以改善以摩擦系数(cof)或使用薄页纸柔软度分析仪如emtec薄页纸柔软度分析仪(可从德国莱比锡的emtecelectronicgmbh商购获得)测得的薄页纸柔软度。此外，已经发现，所需的柔软度可在相对低的添加量水平下实现，例如按薄页纸幅的重量计小于约10％。
本发明的不含季铵化合物的软化组合物也非常适合于宽范围的应用方法，例如接触印刷方法，如凹版印刷、胶印凹版印刷、柔性版印刷、槽式涂布、刮刀涂布、气刀涂布、、短驻留涂布和流延涂布。或者，可以通过非接触式印刷方法(例如喷墨印刷和数字印刷)将软化组合物施用到薄页纸幅上。
因此，在一个实施方案中，本发明提供了一种软化组合物，特别是非常适合局部施用于薄页纸幅和产品的软化组合物，其基本上由聚合多羟基化合物、聚硅氧烷、表面活性剂、甘油和水组成。本发明的软化组合物可以局部施用于薄页纸幅或产品以降低cof。在其他情况下，可将软化组合物局部施用以使薄页纸幅或产品具有保湿感。
在另一个实施方案中，本发明提供了一种用于制造薄页纸幅和产品的含水软化组合物，所述含水软化组合物基本上由约0.1重量％至约5.0重量％(wt％)的硅氧烷；约5重量％至约20重量％的分子量为至少约1,000g/mol的聚合多羟基化合物；约2重量％至约20重量％的非离子表面活性剂；约5重量％至约20重量％的甘油；以及约40重量％至约80重量％的水组成。通常，将上述含水软化组合物以约0.5干重％至5.0干重％的添加量水平局部施用于薄页纸幅，以改善薄页纸幅的柔软度和保湿感。
在其他实施方案中，本发明提供了一种包含含水软化组合物的薄页纸幅，所述含水软化组合物基本上由在约70°f(21℃)下为固体的聚合多羟基化合物、聚硅氧烷、表面活性剂、甘油和水组成。在某些情况下，软化组合物可包含分子量为至少约1,000g/mol，例如约1,000至约5,000g/mol的多羟基化合物。其他组合物可以包含两种或更多种聚合多羟基化合物。例如，组合物可以包含分子量为约300g/mol的第一聚乙二醇和分子量为约1,450g/mol的第二聚乙二醇。
在其他实施方案中，本发明提供了一种经洗剂处理的薄页纸，其既具有经受得住使用的足够强度，例如具有约700至约1,500g/3”，更优选约800至约1,000g/3”的几何平均拉伸(gmt)，又具有低摩擦系数(cof)，例如小于约300g，更优选小于约250g，还更优选小于约200g的cof。
在其他实施方案中，本发明提供了一种薄页纸产品，所述薄页纸产品包括至少一个薄页纸幅，所述薄页纸幅具有基本上由分子量为至少约1,000g/mol的多羟基化合物聚合物、聚硅氧烷、表面活性剂、甘油和水组成的含水软化组合物，所述薄页纸产品具有大于约25克/平方米(gsm)的基重、大于约700g/3”的gmt和小于约300g，例如约175至约225g的cof。
在其他实施方案中，本发明提供了一种薄页纸产品，所述薄页纸产品包括至少一个具有第一表面和相对的第二表面的薄页纸幅，在至少第一表面上设置的含水软化组合物，所述含水软化组合物基本上由分子量为至少约1,000g/mol的聚合多羟基化合物、聚硅氧烷、表面活性剂、甘油和水组成。
在一个特别优选的实施方案中，本发明提供了一种薄页纸，所述薄页纸包含小于约5.0干重百分比(wt％)，在某些实施方案中小于约2.5干重％，例如约0.5至约2.5干重％的本发明的软化组合物。这一发现提供了在给定拉伸强度下生产具有令人满意的柔软度的薄页纸产品的灵活性，同时减少了软化组合物的添加量。
在其他实施方案中，本发明提供了一种薄页纸产品，所述薄页纸产品通过以下步骤来生产：分散配料以形成纤维浆料；形成湿薄页纸幅；使所述湿薄页纸幅部分脱水；干燥所述部分脱水的纸幅以产生干燥的薄页纸幅；以及向干燥的薄页纸幅局部施用含水软化组合物，所述含水软化组合物基本上由分子量为至少约1,000g/mol的聚合多羟基化合物、聚硅氧烷、表面活性剂、甘油和水组成，其添加量水平为按干燥的薄页纸幅的重量计小于约5.0干重百分比(wt％)。
定义
如本文所用，术语“添加量”是指以干重计的添加到薄页纸幅或产品中的软化组合物的量。可以通过测定添加到纸幅或产品中的软化组合物的干重并除以纸幅或产品的无水干基重来计算添加量水平。例如，如果将5.0克包含40％固体的软化组合物添加到无水干基重为40gsm的薄页纸幅上，则添加量水平为5.0％。
如本文所用，术语“洗剂”包含水相和有机相的通常不溶的液体的非均相混合物。
如本文所用，术语“基重”一般是指薄页纸每单位面积的无水干重并且一般以克/平方米(gsm)表示。使用tappi测试方法t-220测量基重。通常，本发明的薄页纸产品的基重小于约80克/平方米(gsm)，或者小于约60gsm，例如约10至约60gsm，并且更优选地为约20至约50gsm。
如本文所用，术语“纸厚”是根据tappi测试方法t402使用progage500厚度测试仪(thwing-albertinstrumentcompany,westberlin,nj)测量的单片的代表性厚度(包括两个或更多个层片的薄页纸产品的纸厚是包括所有层片的单片薄页纸产品的厚度)。测微计具有2.22英寸(56.4mm)的砧直径和132克/平方英寸的砧压力(6.45克/平方厘米)(2.0kpa)。
如本文所用，术语“摩擦系数”(cof)是指如以下测试方法部分中所述测量的纵向(md)和横向(cd)cof的均方根。尽管cof可以根据待处理的薄页纸幅而变化，但是如本文所述生产的软化剂的组成和添加量水平，薄页纸产品和纸幅的cof可以小于约300g，例如小于约250g，例如小于约200g。在某些情况下，根据本发明制备的薄页纸产品的cof可以为约100至约300g，例如约150至约250g，例如约175至约225g。
如本文所用，术语“纸片堆积体积”是指纸厚(通常以μm为单位)除以无水干基重(通常具有克/平方米的单位)的商。所得纸片堆积体积以立方厘米/克(cc/g)表示。尽管根据本发明制备的产品的纸片堆积体积可根据制造方法而变化，但是薄页纸产品的纸片堆积体积通常大于约10.0cc/g，例如约10.0至约20.0cc/g或更优选约12.0至约15.0cc/g。
术语“层片”是指离散的产品元件。各个层片可彼此并排排列。该术语可以指诸如多层片面巾纸、卫生纸、纸巾、擦拭物或餐巾纸中的多个网状部件。
如本文所用，术语“斜率”是指通过将拉伸对拉伸作图得到的线的斜率并且是mtstestworkstm在如在本文的测试方法章节中所述确定拉伸强度的过程中的输出。斜率以每样品宽度单位的质量单位报告，并以拟合到落在70克与157克(0.687n至1.540n)的样品生成力之间的负荷校正应变点的最小平方线的斜率除以样品宽度测定。斜率在本文中通常被报告为具有克力(gf)或千克力(kgf)的单位。
如本文所用，术语“几何平均斜率”(gm斜率)一般是指纵向斜率和横向斜率的乘积的均方根。gm斜率一般以千克(kg)为单位表示。
如本文所用，术语“几何平均拉伸”(gmt)是指纸幅的纵向拉伸强度与横向拉伸强度的乘积的平方根。虽然gmt可以变化，但是根据本公开制备的薄页纸产品通常具有大于约500g/3”，例如约500至约1,500g/3”，并且更优选约750至约1,000g/3”的gmt。
如本文所用，术语“挺度指数”是指几何平均拉伸斜率除以几何平均拉伸强度(通常具有gf单位)的商，所述几何平均拉伸斜率定义为md和cd斜率(通常具有kgf单位)的乘积的平方根。
虽然挺度指数可能各异，但根据本公开制备的薄页纸产品通常具有小于约20，更优选地小于约15，例如约10至约20，更优选地约10至约15的挺度指数。
如本文所用，术语“ts7”和“ts7值”如测试方法章节中所述，是指emtec薄页纸柔软度分析仪(可从德国莱比锡的emtecelectronicgmbh商购获得)的输出。ts7以dbv2rms为单位，但本文在提及ts7时也可不涉及单位。ts7值是在emtec薄页纸柔软度分析仪输出的噪声频谱图上出现的6.5khz附近的频率峰值。该峰代表样品的柔软度。通常，较软的样品会产生较低的ts7峰。在某些实施方案中，本发明提供了一种薄页纸产品，例如空气穿透干燥的薄页纸产品，其ts7小于约11.0，更优选小于约10.5，例如约8.0至约11.0。上述ts7值通常在约500至约1,500g/3”的几何平均拉伸强度下实现。
如本文所用，“薄页纸产品”一般是指各种纸产品，诸如面巾纸、卫生纸、纸巾、餐巾纸等。薄页纸产品可包括一个、两个、三个或更多个层片。薄页纸产品可以是螺旋缠绕在芯上的薄页纸幅，或者可以包括可以堆叠在一起的单个折叠纸片。
如本文所用，术语“干薄页纸幅”既包括干燥至水分含量小于其平衡水分含量的纸幅，也包括水分含量与大气水分平衡的纸幅。
如本文所用，关于指定化合物或材料的“重量百分比”、“重量百分比”(wt％)是指相对于含有该化合物或材料的混合物或组合物，各自指定化合物或材料(不包括例如任何相关溶剂)的量，表示为该混合物或组合物的总重量的百分比。
具体实施方式
现在已经令人惊奇地发现，基本上不含季铵化合物和咪唑啉鎓化合物的软化组合物可以用于制备具有良好触觉性质的薄页纸产品，而不会负面影响其他重要的薄页纸产品性质，例如拉伸强度和吸收，所述季铵化合物包括例如酰氨基胺季铵化合物、二酰氨基胺季铵化合物、酯季铵化合物、烷氧基烷基季铵化合物、苄基季铵化合物、烷基季铵化合物。
因此，在一个优选的实施方案中，本发明提供了一种软化组合物，所述软化组合物基本上由分子量为至少约1,000g/mol的聚合多羟基化合物、聚硅氧烷、表面活性剂、甘油和水组成。
尽管基本上不含酰氨基胺季铵化合物、二酰氨基胺季铵化合物、酯季铵化合物、烷氧基烷基季铵化合物、苄基季铵化合物、烷基季铵化合物和咪唑啉鎓化合物，但是该软化组合物在薄页纸产品表面上显示出良好的保留性，并且能够提供良好的触觉性质，例如相对低的摩擦系数(cof)，例如小于约300gf，更优选小于约250gf，并且还更优选小于约225g的cof。在某些情况下，本发明的薄页纸产品的cof可以为约100至约300g，更优选为约150至约250g，还更优选为约175至约225g。
在其他情况下，可以使用薄页纸柔软度分析仪，例如emtec薄页纸柔软度分析仪(可从德国莱比锡的emtecelectronicgmbh商购获得)。因此，在某些实施方案中，本发明提供了一种薄页纸产品，特别是空气穿透干燥的薄页纸产品，其包含基本上由分子量为至少约1,000g/mol的多羟基化合物、聚硅氧烷、表面活性剂、甘油和水组成的软化组合物，其中薄页纸的ts7小于约11.0，更优选小于约10.5，例如约8.0至约11.0。上述ts7值通常在约500至约1,500g/3”的几何平均拉伸强度下实现。
通过将相对低水平的含水软化组合物施用到薄页纸幅的表面，例如按干薄页纸幅的重量计小于约5.0干重百分比(wt％)，更优选小于约2.5干重％，还更优选小于约1.0干重％，可以实现薄页纸幅的至少一个表面上的令人满意的柔软度。在某些情况下，总的软化组合物的添加量水平可以为约0.25至约5.0干重％，例如约0.5至约3.0干重％，更优选为约0.5至约2.5干重％。
因此，在某些优选的实施方案中，可以以相对低的添加量水平将软化组合物施用到薄页纸基材上，例如小于5.0干重％(wt％)，更优选小于约2.5干重％，并且仍然为经处理的薄页纸提供相对低的摩擦系数(cof)，例如小于约300gf，更优选小于约250gf的cof。
可以以相对低的添加量将软化组合物施用到薄页纸基材上，例如小于5.0干重％(wt％)和更优选小于约2.5干重％，并且获得相对低的摩擦系数，例如小于约300g，和低的ts7值，例如小于11.0的ts7。前述经处理的薄页纸产品可以保持相对较高的强度，例如gmt大于约500g/3“，例如约500至约1,500g/3”，更优选约700至约1,100g/3“，更优选约800至约1,000g/3”。
本发明的软化组合物优选为基本上不含季铵化合物的含水软化组合物，通常包含聚合多羟基化合物，更优选相对高分子量的聚合多羟基化合物，例如分子量为至少约1,000g/mol，例如至少约2,000g/mol，例如至少约3,000g/mol，例如至少约4,000g/mol的聚合多羟基化合物。例如，聚合多羟基化合物的分子量可在约1,000至约12,000g/mol，如约1,500至约10,000g/mol，如约4,000至10,000g/mol，如约6,000至约8,000g/mol的范围内。
可用于本发明的聚合多羟基化合物的实例包括但不限于分子量为至少约1,000g/mol，更优选至少约2,000g/mol，还更优选至少约4,000g/mol，例如约1,000至约12,000g/mol，更优选约4,000至约10,000g/mol，还更优选约6,000至约8,000g/mol的聚乙二醇和聚丙二醇。
虽然单一的聚合多羟基化合物可用于配制软化组合物，但在其他情况下，软化组合物可包含两种或多种不同的聚合多羟基化合物，例如不同分子量的聚乙二醇。因此，在一个实施方案中，软化组合物可包含具有第一分子量的第一聚乙二醇和具有第二分子量的第二聚乙二醇，例如具有约1,000至约6,000g/mol分子量的第一聚乙二醇和具有约8,000至约10,000g/mol分子量的第二聚乙二醇。
在某些情况下，优选的是，聚合多羟基化合物在室温下为固体。例如，聚合多羟基化合物可以是分子量为1,000至约6,000g/mol的聚乙二醇。或者，聚合多羟基化合物可以是两种或多种聚乙二醇的共混物，其中共混物在室温下为固体，例如分子量为约300的第一聚乙二醇和分子量为约1,450的第二聚乙二醇的共混物。
聚合多羟基化合物可以以不同的量掺入本发明的软化组合物中。例如，软化组合物包含至少约5.0重量％，例如约5.0至约30重量％，例如约5.0至约20重量％的聚合多羟基化合物。
为了进一步增强经处过的薄页纸的软化，软化组合物还可以包含聚硅氧烷，在此也称为有机硅或硅氧烷。可以使用能够增强最终薄页纸片的触觉性质的多种有机硅。任何能够增强薄页纸触觉柔软度的有机硅都适合以这种方式掺入。
合适的有机硅的实例包括但不限于直链聚二烯丙基聚硅氧烷，例如可从密歇根州米德兰市的dowcorning,inc.获得的dc-200流体系列，以及有机反应性聚二甲基硅氧烷，例如优选的氨基官能聚二甲基硅氧烷。合适的有机硅的实例包括美国专利号6,054,020和6,432,270中描述的那些，其公开内容以与本公开内容一致的方式通过引用并入本文。合适的有机硅通常具有下式：
其中：
x是氢、羟基、氨基、c1-8直链、支链、环状、未取代或亲水取代的烷基或烷氧基；
m＝20-100,000；
p＝1-5000；
q＝0-5000；
r1＝c1-6直链、支链或环状烷基；
r2＝c1-10直链或支链、取代或未取代的亚烃二基；
其中：
r5是未取代或亲水取代的c1-10亚烃二基；
r＝1-10,000；
s＝0-10,000；并且
z＝氢，c1-24烷基基团或g-基团，其中g选自以下基团：-r6coor7；—conr8r9；—so3r8；和por8r9，其中r6是取代或未取代的c1-6亚烃二基；r7、r8和r9独立地为氢基团或取代或未取代的c1-8烷基；并且
其中：
r10、r11和r12独立地为未取代或亲水取代的c1-8亚烃二基；
t＝0-10,000；
u＝0-10,000；
w＝0-10,000；并且
r13、r14和r15独立地为氢基、未取代的或羟基、羧基或其他官能取代的c1-10直链、支链或环状烷基。
当掺入软化组合物中时，可以以不同的量添加有机硅。例如，软化组合物包含至少约1.0重量％，例如约1.0至约10.0重量％，并且更优选约2.0至约5.0重量％的有机硅。
可以改变聚合多羟基化合物与硅氧烷的相对比例，以获得所需的薄页纸产品性质或适应不同的施用方法。例如，聚合多羟基化合物与有机硅的重量比(以干重计)为约15:1至约1:1，更优选为约10:1至约5:1。前述比率仅代表某些优选的软化组合物，并且不应解释为限制性的，并且可以根据所使用的特定有机硅和聚合多羟基化合物的分子量而变化。
除了有机硅和聚合多羟基化合物外，软化组合物还由甘油组成。包含在软化组合物中的甘油的量可以在约1.0至约30重量％，例如约2.0至约25重量％，并且还更优选地约5.0至约20重量％的范围内。
在特别优选的实施方案中，本发明的软化组合物包含表面活性剂。表面活性剂可以包含在软化组合物中以促进组合物的一种或多种组分例如聚合多羟基化合物或聚硅氧烷的乳化或增强经处理的薄页纸的柔软度和润湿性。
优选用于本发明的表面活性剂是非阳离子的，更优选是非离子的。优选的表面活性剂包括但不限于聚氧乙烯烷基胺、三烷基胺氧化物、三乙醇胺脂肪酸酯和部分脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚如通过长链醇的乙氧基化获得的那些、聚氧乙烯烯基醚、烷基苯基乙氧基化物、聚氧乙烯聚苯乙烯基醚、聚丙二醇脂肪酸酯和烷基醚、聚乙二醇脂肪酸酯和烷基醚、多元醇脂肪酸部分酯和烷基醚、甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯多元醇脂肪酸部分酯和烷基醚、聚氧乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯和烷基醚、聚甘油脂肪酸酯、乙氧基化/丙氧基化植物油等，包括所述表面活性剂的混合物。
在某些情况下，表面活性剂可以是从unioncarbidecorporation以商品名
软化组合物中表面活性剂的量可以在约0.5至20重量％，例如1.0至15重量％，更优选2.0至15重量％，并且还更优选约4.0至10重量％的范围内。在某些情况下，软化组合物由非离子表面活性剂组成，所述非离子表面活性剂的存在量为约4.0至10重量％。
在某些优选的实施方案中，本发明的软化组合物可以以水乳液的形式提供，更优选以在使用前不需要进一步加热的水乳液形式提供。因此，软化组合物可以作为包含至少约40重量％水(以乳液的总重量的百分比计)，例如约40至约90重量％水，例如约45至约80重量％水的乳液制备并施用至薄页纸。
在特别优选的实施方案中，特别是在通过接触印刷方法如凹版印刷施用软化组合物的那些情况下，软化组合物可包含约40至约90重量％的水，如约45至约80重量％的水。
在将软化组合物以水乳液形式施用于薄页纸的情况下，可将薄页纸干燥或干燥以从薄页纸表面蒸发水，留下聚合多羟基化合物和有机硅以软化薄页纸。
在某些情况下，软化组合物中水的量可以根据聚合多羟基化合物的量而变化。例如，水与聚合多羟基化合物的质量比可以在约15:1至约2:1，例如约12:1至约5:1的范围内。在某些情况下，水占软化组合物重量的约40至约80重量％，而聚合多羟基化合物占软化组合物重量的约5.0至约20重量％。
本发明软化组合物的一个优点是，在将组合物施用到薄页纸幅上之前不必加热组合物。因此，将软化组合物施用到纸幅上可以在环境温度下进行，例如小于约30℃，例如约15至约30℃，更优选约20至约25℃。
尽管可能不需要在施用之前加热软化组合物，但是乳液的制备可能需要加热组分中的一种或多种。例如，可通过将聚合多羟基化合物加热至高于约50℃，例如约50至约70℃的温度，然后加入有机硅并混合，接着加入水并进一步混合以形成乳液来制备乳液。混合后，乳液的粘度通常小于约200cps，例如约10至约200cps，更优选约20至约100cps。
可以将其他化学添加剂任选地添加到本文所述的软化组合物中，只要它们不显著影响重要的薄页纸产品性质，例如强度、吸收性或柔软度即可。重要的是，这些附加的化学添加剂不会影响薄页纸产品的摩擦系数。任选的添加剂可以包括遮光剂、ph调节剂、染料、香料、防腐剂、保湿剂和皮肤保护剂。合适的保湿剂包括乳酸及其盐、糖、水解淀粉水解产物、尿素和山梨醇。合适的皮肤保护剂包括尿囊素、高岭土、氧化锌、芦荟、维生素e、凡士林和羊毛脂。同样，前述添加剂通常与本发明的软化组合物互补，并且通常不会显著影响重要的薄页纸产品性质，例如强度、吸收性或柔软度(如本文所述以cof或ts7测量)。
在某些实施方案中，软化组合物可以任选地包含防腐剂，防腐剂可以起到抑制细菌或真菌生长的作用。可以包括在软化组合物中的有用的防腐剂的实例由山梨酸钾、苯甲酸钠、苄醇、脱氢乙酸、苯氧基乙醇、对羟基苯甲酸酯、甲基氯代噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮和氨基甲酸酯(包括碘衍生物，例如碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯)组成。
防腐剂不是必需的。当包含防腐剂时，可以根据需要在其中存储和/或使用制剂的环境将其添加到所需的程度。当存在时，软化组合物可以包含0.05至5重量％，例如0.05至2重量％的量的防腐剂。
在其他情况下，软化组合物可任选地包含水溶性或水分散性流变改性剂。因此，这将存在于制剂的水相中。该试剂可以合适地是天然或合成的聚合物。天然聚合物的实例包括黄原胶、瓜尔胶、改性瓜尔胶、果胶、阿拉伯胶、角叉菜胶、藻酸盐和改性纤维素(例如羧甲基化或羟丙基纤维素)。合成聚合物包括聚丙烯酸酯和疏水改性的聚丙烯酸酯。
流变改性剂不是必需的。当包含流变改性剂时，其优选以0.05至3重量％，例如0.05至2重量％，优选0.1至1重量％的量包含在软化组合物中。
鉴于前述内容，在某些情况下，软化组合物可基本上由0.1至约5.0重量％的硅氧烷；约5至约20重量％的聚合多羟基化合物或其混合物；约2至约20重量％的非离子表面活性剂；约5至约20重量％的甘油和约40至约80至％的水组成。软化组合物可以任选地包含一种或多种选自遮光剂、ph调节剂、染料、香料、防腐剂、保湿剂和皮肤保护剂的添加剂。
本发明的软化组合物可以在纸幅已经形成并至少部分脱水后的任何时候添加到薄页纸幅中。优选地，在将软化组合物干燥至最终干燥之后将其施用至纸幅，例如水分含量小于约6.0％(以薄页纸幅的重量计)，更优选地小于约5.0％。例如，软化组合物可以在薄页纸机的干燥部分之后施用，其中薄页纸页的稠度为约90％至约100％。软化组合物也可通过第二次后处理工艺施用，其中薄页纸片具有约90％至约100％的稠度。
将软化组合物施用到薄页纸片上的方法可通过本领域已知的任何方法来实现。例如，可以通过接触印刷方法，如凹版印刷、胶印凹版印刷、柔性版印刷、槽式涂布、刮刀涂布、气刀涂布、短驻留涂布、流延涂布等来施用组合物。接触印刷方法通常能够将组合物局部施用到薄页纸上。或者，可以通过非接触印刷方法如喷墨印刷、任何类型的数字印刷等将软化组合物施用到薄页纸幅上。
将软化组合物施用到薄页纸幅上的一种优选方法是通过将组合物喷涂到纸幅上。例如，可以将喷嘴安装在移动的薄页纸片上，以将所需剂量的本发明的乳剂施用到薄页纸片上。喷雾器也可以用于将薄雾施用到薄页纸片的表面上。在其他实施方案中，可以通过喷雾或其他方式将软化组合物施用到移动的带或织物上，并且该带或织物可以依次接触薄页纸片以将软化组合物施用到薄页纸幅上。或者，可以使用weko流体施用系统(可从德国的leinfelden-echterdingen的weitmann&konradgmbh&co.商购获得)将软化组合物施用到纸幅上。
其他优选的施用方法包括接触方法，例如凹版印刷、柔性版印刷、喷涂和局部施用。接触施用的一种特别优选的方法是轮转凹版印刷，例如美国专利号5,665,426中所述，其内容以与本发明一致的方式通过引用并入本文。
在一个实施方案中，软化组合物可以通过其中所述软化组合物通过转印/涂布辊被涂布到纸幅上的方法来涂布。例如，可以使用迈耶杆将软化组合物施用到转印/涂布辊上，然后随后将其置于纸幅上。
可以将软化组合物仅施用到薄页纸幅的单个表面上，或者可以施用到纸幅的上表面和相对的下表面两者。以薄页纸幅的重量计，在薄页纸幅的每个表面上的软化组合物的添加量水平通常小于约5.0干重百分比(重量％)，更优选小于约3.0干重百分比，并且仍然更优选小于约2.5干重％，还更优选小于约2.0干重％。例如，总的软化组合物的添加量水平可以为约0.25至约5.0干重％，例如约0.5至约5.0干重％，更优选为约0.5至约2.5干重％。
当施用到薄页纸幅上时，软化组合物可以覆盖纸幅的整个表面积或纸幅的一部分。例如，可以施用组合物以覆盖纸幅表面积的约20％至约80％，特别是纸幅表面积的约30％至约60％。在某些情况下，取决于软化组合物的组成，在纸幅上留下未处理的区域，纸幅保持易于润湿，这在施用疏水性添加剂时可能是一个问题。
此外，通常期望在纸幅形成和干燥之后通过局部施用过量的本发明的水性洗剂来防止薄页纸的显著再润湿或对纸幅的拉伸强度产生负面影响。优选地，在一个表面上软化组合物的加入量小于约5.0干重％，并且与未处理的薄页纸片相比，在处理过的薄页纸片中测量，软化组合物的加入导致几何平均拉伸强度降低小于约30％。在对拉伸强度具有最小的负面影响的同时，上述添加量可将未处理的薄页纸幅的摩擦系数降低超过20％，并且在某些情况下降低超过25％，例如约20至约35％。
cof的降低还可能伴随其他薄页纸产品特性(例如，挺度指数)的提高。因此，在某些实施方案中，根据本发明制备的薄页纸产品的gmt可为约700至约1,500g/3“，更优选约750至约1,000g/3”，cof小于约300g，更优选小于约250g，还更优选小于约225g，并且挺度指数小于约10.0，例如约5.00至约10.0，更优选约5.00至约8.00。尽管添加了少于约5.0干重％，在某些情况下少于约2.0干重％的软化组合物，仍可以制备前述薄页纸产品。
本发明的软化组合物可用于制造多种不同的薄页纸产品。然而，对于大多数应用而言，本发明涉及将软化组合物施用于薄页纸产品，特别是擦拭产品。这样的产品包括例如具有低于约100gsm，特别是约15至约60gsm，更特别是约25至约45gsm的基重的面巾纸和卫生纸。薄页纸幅可以仅由纸浆纤维制成，或者可以包含与其他纤维混合的纸浆纤维。
然而，除了卫生纸和面巾纸产品之外，本发明的软化组合物也可以施用到纸巾和工业擦拭物。这种产品的基重可高达约200gsm，特别是高达约150gsm。这样的产品可以由纸浆纤维单独制成或与其他纤维如合成纤维组合制成。纸浆纤维可以是软木纤维、硬木纤维、热力学木浆等。
根据本发明处理的纸幅还可以通过多种方法形成，包括本领域已知的湿压和空气穿透干燥方法。例如，根据本发明处理的纸幅可以是常规湿压的，如美国专利号9,896,805中所述，或者是改进的常规湿压的，如美国专利号6,921,460中所述。在其他情况下，待处理的纸幅可通过空气穿透干燥方法制造，例如，起皱的空气穿透干燥(ctad)、未起皱的空气穿透干燥(uctad)等。可以在本发明中使用的纸幅的实例包括在美国专利号5,048,589、5,399,412和5,129,988中公开的那些。
尽管根据本发明处理的薄页纸幅的类型可以变化，但是在一种情况下，所述纸幅优选为未起皱的空气穿透干燥的纸幅。未起绉空气穿透干燥的纸幅通常在湿纸制造过程中形成，其中纤维浆沉积在成形织物上。为了干燥成形的纸幅，在纸幅由干燥织物支撑的同时，将纸幅输送通过空气穿透干燥器。一旦形成，纸幅可具有通常比纸幅的相对侧柔软的织物侧。在本发明的一个实施方案中，将组合物在织物侧面的反面施用，然后当卷绕成卷时转移到织物侧上。当例如将软化剂施用到纸幅上时，通常在织物侧需要较少的组合物。
测试方法
基重
以无水干基重度量基重。可以使用tappit410工序或修改后的等效方法确定薄页纸样品的基重，例如：将薄页纸样品在23±1℃和50±2％的相对湿度下调节至少4个小时。在调节之后，使用模压机和相关的模具切割一叠16个3英寸乘3英寸的样品。这表示薄页纸样品的面积为144in2或929cm2。合适的模压机的实例为纽约州艾伦迪亚的testingmachines,inc.制造的tmidgd模压机或马萨诸塞州威尔明顿的usmcorporation制造的摆式(swingbeam)测试机。模具尺寸的公差在两个方向上均为±0.008英寸。然后使用分析天平称量试件叠堆，精确到0.001克。使用以下等式计算以克每平方米(gsm)计的基重：基础重量＝叠堆重量(克)/0.0929。
拉伸
通过使用jdc精确样品切割器(宾夕法尼亚州费城的thwing-albertinstrumentcompany，型号jdc3-10，系列编号37333)沿着纵向(md)或横向(cd)取向切割3英寸(76.2mm)×3英寸(76.2mm)长的条带来制备用于拉伸强度测试的样品。用于测量拉伸强度的仪器是mtssystemssintech11s，系列编号为6233。数据采集软件是mtstestworkstm的windows第4版(北卡罗莱纳州三角研究园的mtssystemscorp.)。根据受测试样品的强度，从50牛顿或100牛顿最大值选择测力传感器，使得峰值负荷值的大部分落在测力传感器的全刻度值的10％和90％之间。钳口之间的标距长度为2±0.02英寸。夹具使用气动式动作来操作并且涂布有橡胶。最小夹面宽度为3英寸(76.2mm)，并且钳口的大致高度为0.5英寸(12.7mm)。夹头速度为10±0.4英寸/分钟(254±1mm/min)，并且断裂灵敏度被设置在65％。将样品置于仪器的夹具中，在垂直和水平方向上均居中。接着开始测试并且在样品断裂时结束。根据受测试的样品，峰值负荷被记录为样品的“md拉伸强度”或“cd拉伸强度”。断裂拉伸能量吸收(tea)(克力*cm/cm2，通过对应力-应变曲线下的面积进行积分或取至不合格样品的70％来计算)。对“按原样”获取的每个产品测试至少六(6)个代表性样品，所有各个样品测试的算术平均值是产品的md或cd拉伸强度。
摩擦系数
摩擦系数(“cof”)使用mtssystemssintech11s(系列编号6233)确定。数据采集软件是mtstestworkstm的windows第4版(北卡罗莱纳州三角研究园的mtssystemscorp.)。通过使用jdc精密样品切割机(宾夕法尼亚州费城的thwing-albertinstrumentcompany，型号jdc3-10，系列编号37333)沿着纵向(md)切割3英寸(76.2mm)×5英寸(127mm)长的条带来制备样品。在测试之前，将样品在23±1℃和50±2％的相对湿度下调节至少4个小时。
通过将基片材料或成品薄页纸的三个切片以处理侧朝上的方式放置在测试台上来分析md摩擦系数。用搭扣或双面胶带将样品固定在测试台上。将单张相应的基片材料或成品薄页纸试件附接在cof测试托架上，使处理侧与测试台上的样品的处理侧面对布置。样品在md上彼此对齐。一旦样品被固定和布置，测试方案开始推进托架。所有cof单位均以克为单位。具体的测试参数如下-托架尺寸：1.5“×1.5”；托架重量：200±5克；托架速度：45英寸/分钟。滑行距离：4”；测量范围：2”至3.5”；数据采集速率：20hz。由数据采集软件输出的静态摩擦系数，也称为峰值载荷力，被报告为cof，并且通常具有克力(gf)或简单的克(g)的单位。
薄页纸柔软度
薄页纸柔软度使用emtec薄页纸柔软度分析仪(“tsa”)(德国莱比锡的emtecelectronicgmbh)测量。tsa包括具有垂直叶片的转子，这些叶片在测试件上旋转，由此施加限定的接触压力。垂直叶片与测试件之间的接触产生振动，振动由振动传感器感测。然后，传感器向个人计算机(pc)传输信号，供处理与显示。信号以频谱显示。为测量ts7值，叶片以100mn的负荷压贴在样品上，并且叶片的转速为每秒两转。
约200至1,000hz范围内的频率分析结果代表测试件的表面光滑度或纹理。在200至1,000hz之间的频率范围内的峰值在此称为ts750值，并且以dbv2rms表示。高幅值峰与较粗糙表面相关联。
6khz与7khz之间的频率范围内的另一个峰值代表测试件的柔软度。6khz与7khz之间的频率范围内的峰值在本文中称为ts7值，并且以dbv2rms表示。6khz与7khz之间出现的峰的幅值越小，测试件就越柔软。
除了ts750和ts7之外，分析仪还报告了单位为mm/n的挺度参数(d)，挺度参数(d)是样品在限定载荷下的变形。
测试样品通过切割直径为112.8mm的圆形样品来制备。在完成tsa测试之前，让全部样品在tappi标准温度和湿度条件下平衡至少24小时。只测试薄页纸中的一个层片。将多层片样品分离成各个层片用于测试。将样品置于tsa中，其中样品的较软侧(在未起皱样品的情况下为空气接触侧，或在起皱样品的情况下为干燥器或yankee接触侧)朝上。固定样品，经由pc开始测量。pc根据标准tsa方案记录、处理和储存全部数据。报告值为五次重复测试的平均值，每次测试都使用新样品。
实施例
使用空气穿透干燥造纸工艺来制造基片，所述空气穿透干燥造纸工艺通常被称为“不起绉空气穿透干燥”(“uctad”)并且大致描述于美国专利号5,607,551中，该专利的内容以符合本发明的方式并入本文中。生产目标无水干基重为约46克/平方米(gsm)的基片。
在所有情况下，使用分层流浆箱由包括北方软木牛皮纸和桉树牛皮纸的配料制造基片，所述分层流浆箱由三个储料槽进料使得形成具有三个层(两个外层和一个中间层)的纸幅。两个外层包括桉树(每层按纸幅总重量计占30重量％)，并且中间层包括针叶木和桉树。对于所有本发明的样品，中间层的软木和桉树牛皮纸的量均保持不变–中间层包含29％(按纸幅的总重量计)的软木和11％(按纸幅的总重量计)的桉树。通过添加淀粉和/或精制配料来控制强度。
将薄页纸幅形成在成形织物上，真空脱水至大约25％的稠度，接着在转移到转移织物时接受匆促转移。然后将纸幅转移至空气穿透干燥织物。在转移时使用约10英寸汞柱的真空水平进行至空气穿透干燥织物的转移。接着在卷绕之前将纸幅干燥成大约98％固体。
通过使用高剪切混合器将阳离子软化合物与少量水混合来制备对照软化组合物。混合后，将聚合多羟基化合物(carbowaxpeg1,000，可从密歇根州米德兰市的dowchemicalcompany商购获得)与表1所示的有机硅一起加入，然后进行进一步的高剪切混合。粘度是通过布鲁克菲尔德dv-ii超型机(brookfieldengineeringlaboratories)在25℃和60rpm下测量的。有机硅是uta6014(可从密歇根州阿德良的wackerchemicalcorp.商购获得)，而阳离子软化化合物是ceq90(可从sunjinchemicalco.ltd商购获得)。
本发明的软化组合物通过使用高剪切混合器混合在表1中指定的聚合多羟基化合物(carbowaxpeg1,000，可从密歇根州米德兰市的dowchemicalcompany商购获得)、聚硅氧烷(uta6014，可从密歇根州阿德良的wackerchemicalcorp.商购获得)和水来制备。混合后，将组合物的ph从约5.5调节至约6.0，并将组合物进一步用水稀释并混合。粘度是通过布鲁克菲尔德dv-ii超型机(brookfieldengineeringlaboratories)在25℃和60rpm下测量的。
表1
基片纸幅被转换成卫生纸卷筒。具体地，使用常规聚氨酯/钢轧压机系统对基片进行压延，所述系统包括在基片空气侧的40p&j聚氨酯辊和在织物侧的标准钢辊。然后用软化组合物进行对经压延的纸幅进行局部处理通过胶印凹版印刷来施用软化组合物。通过将凹版印刷辊的速度相对于胶印印刷辊的速度降低50％来控制添加量水平。表2报告了估计的添加量水平。估计的添加量既以湿重为基准，也以干重百分比为基准。
表2
对成品进行物理分析，汇总在表3中。
表3
虽然已就薄页纸幅和包含薄页纸幅的薄页纸产品的具体实施方案详细描述了薄页纸幅和所述薄页纸产品，但应当理解，本领域技术人员在获得对前述内容的理解后可以容易地设想出这些实施方案的替代形式、变型形式和等同方案。因此，本发明的范围应被评估为所附权利要求及其任何等同物以及以下实施方案的范围。
在第一实施方案中，本发明提供了一种经处理的薄页纸产品，其包括具有第一表面和相对的第二表面的薄页纸幅、设置在第一表面或第二表面上的软化组合物，所述软化组合物基本上由聚合多羟基化合物或其混合物、聚硅氧烷、表面活性剂、甘油和水组成，所述经处理的薄页纸产品的摩擦系数(cof)小于约300g。
在第二实施方案中，本发明提供了第一实施方案的薄页纸产品，其中所述聚合多羟基化合物或其混合物在70°f(21℃)下为固体。
在第三实施方案中，本发明提供了第一或第二实施方案的薄页纸产品，其中所述聚合多羟基化合物选自分子量为约1,000至约5,000g/mol的聚乙二醇和聚丙二醇及其混合物。在其他实施方案中，所述聚合多羟基化合物是分子量为约300至800g/mol的第一聚乙二醇和分子量为约1,000至1,500g/mol的第二聚乙二醇的混合物。
在第四实施方案中，本发明提供了第一至第三实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述薄页纸产品的几何平均拉伸(gmt)强度为500至1,200g/3”，并且ts7值小于11.0。在某些优选的实施方案中，前述薄页纸产品可具有150至250g的cof。
在第五实施方案中，本发明提供了第一至第四实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述聚硅氧烷选自氨基官能聚二烷基硅氧烷、聚二烷基硅氧烷、聚醚聚二烷基硅氧烷、氨基官能聚醚聚二烷基硅氧烷共聚物及其混合物。
在第六实施方案中，本发明提供了第一至第五实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述软化组合物基于所述薄页纸产品的干重计占约0.5至约5.0干重百分比(重量％)。
在第七实施方案中，本发明提供了第一至第六实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述软化组合物包含约5至约20重量％的聚合多羟基化合物和约2至约5重量％的聚硅氧烷。
在第八实施方案中，本发明提供了第一至第七实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述软化组合物包含约50至约80重量％的水。
在第九实施方案中，本发明提供了第一至第八实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述聚合多羟基化合物与所述聚硅氧烷的重量比为约10:1至约5:1。
在第十实施方案中，本发明提供了第一至第九实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述软化组合物包含约4至约10重量％的非离子表面活性剂。
在第十一实施方案中，本发明提供了第一至第十实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述软化组合物包含约5至约20重量％的甘油。
在第十二实施方案中，本发明提供了第一至第十一实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述软化组合物还包含一种或多种选自遮光剂、ph调节剂、染料、香料、防腐剂、保湿剂和皮肤保护剂的添加剂。
在第十三实施方案中，本发明提供了第一至第十二实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述软化组合物还包含选自尿囊素、高岭土、氧化锌、芦荟、维生素e、凡士林、羊毛脂及其组合的皮肤保护剂。
在第十四实施方案中，本发明提供了第一至第十三实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述软化组合物还包含0.05至5重量％，例如0.05至2重量％的量的防腐剂。
在第十五实施方案中，本发明提供了第一至第十四实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述软化组合物基本上不含咪唑啉鎓化合物和选自以下的季铵化合物：酰氨基胺季铵化合物、二酰氨基胺季铵化合物、酯季铵化合物、烷氧基烷基季铵化合物、苄基季铵化合物和烷基季铵化合物。
在第十六实施方案中，本发明提供了第一至第十五实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述薄页纸产品包括一个或多个cwp、ctad或uctad薄页纸幅或其组合。
在第十七实施方案中，本发明提供了第一至第十六实施方案中任一项所述的薄页纸产品，其中所述经处理的薄页纸幅是cwp、ctad或uctad薄页纸幅。
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