一种菠萝皮渣木质纳米纤维素的制备方法与流程

本发明属于纳米纤维素领域，具体涉及一种菠萝皮渣木质纳米纤维素的制备方法。

背景技术：

由于当前我国农产品综合利用程度低和贮藏技术的制约，集中产生了大量的加工皮渣，造成了资源浪费和环境污染。寻找果蔬加工废弃物的高效利用途径，对农产品深加工发展具有重要意义。菠萝是我国最具特色的优势热带水果之一，产量位居世界第6。目前我国菠萝消费量以年均7.5%速度增长，呈现良好的市场发展空间。但菠萝在鲜食或加工过程产生了大量皮渣，研究其高效利用对菠萝产业的绿色发展具有重要意义。但目前对菠萝皮渣的利用主要在于菠萝蛋白酶提取，但提酶后仍存在大量残渣待利用。菠萝皮渣主要含有纤维素（24%）、半纤维素（15%）、木质素（7%）、果胶（6%）和灰分（2%），是优异的纤维素提取原料，但目前具有更精细结构、更高值化空间的纳米纤维素缺乏研究利用。

木质素是羟基或甲氧基取代的苯丙烷单体经无序聚合而成，广泛存在于植物组织中，是仅次于纤维素的第二大可再生资源。但是木质素结构复杂，仅有2%的工业木质素被利用，绝大部分作为廉价燃料或丢弃。在植物组织中，木质素的三维空间交联结构使植物细胞壁具有足够的强度而保护植物细胞，与纤维素之间存在氢键和范德华力等非共价键相互作用。纤维素提取过程中通常需要通过漂白、碱处理以去除木质素、半纤维素等，造成了资源浪费和环境污染，探究如何更高效利用各组分具有重要意义。有研究表明，提取时对木质素合理保留能改善纳米纤维素的特性和应用性能。例如木质素能够降低机械研磨对纤维素结晶区的破坏，提高纳米纤维素的抗降解和紫外吸收性能，改善纳米纤维素膜的表面疏水性能和机械性能。

因此，以菠萝皮渣为原料，开发一种木质纳米纤维素制备方法对菠萝皮渣高效利用和丰富、改善纳米纤维素应用性能具有重要意义。

技术实现要素：

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种菠萝皮渣木质纳米纤维素的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现，一种菠萝皮渣木质纳米纤维素的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将菠萝皮渣清洗、打浆和烘干后进行粉碎处理。

（2）将经过步骤（1）处理后的菠萝皮渣先后进行热水和碱处理，然后用蒸馏水清洗至中性后进行干燥。

（3）将经过步骤（2）处理后的菠萝皮渣通过不同浓度的亚氯酸钠溶液进行漂白处理，得到不同去木质素程度的菠萝皮渣，用蒸馏水清洗至中性后干燥。

（4）将经过步骤（3）处理后的菠萝皮渣进行高压均质纳米化处理，得到纳米纤维素。

进一步地，步骤（1）中，所述的菠萝皮渣干燥温度为50~70℃，粉碎后的过筛目数为80~100目。

进一步地，步骤（2）中，所述的热水处理为菠萝皮渣干粉和蒸馏水的料液比1:(20~30)g/ml，水浴温度为80~85℃，水浴时间为2~3h。

进一步地，步骤（2）中，所述的碱处理为氢氧化钠溶液处理，氢氧化钠浓度为1%~2%，料液比为1:(20~30)g/ml，70~80℃搅拌反应2~3h；干燥温度为50~60℃。

进一步地，步骤（3）中，所述的亚氯酸钠溶液浓度为0.1%~1%，料液比为1:(20~30)g/ml，反应水浴温度为75~85℃，反应时间为1~2h。

进一步地，步骤（4）中，所述的高压均质处理的压力为1000~1200bar，循环次数为3~5次。

由上述制备方法制备得到菠萝皮渣木质纳米纤维素。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

（1）本发明中的木质纳米纤维素来源于果蔬加工废弃物（菠萝皮渣），原料丰富易得且成本低，能够丰富果蔬加工废弃物资源的高值化利用途径。

（2）以不同程度的去木质素进行高压均质制备纳米纤维素，能够减少纳米纤维素传统制备过程中的漂白试剂消耗，同时通过木质素来调控纳米纤维素的理化性质。

附图说明

图1为实施例1制备的菠萝皮渣木质纳米纤维素的原子力显微镜（afm）扫描图。

图2为实施例2制备的菠萝皮渣木质纳米纤维素的原子力显微镜（afm）扫描图。

图3为实施例3制备的菠萝皮渣木质纳米纤维素的原子力显微镜（afm）扫描图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明和描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

将菠萝皮渣清洗、干燥（55℃）、粉碎后进行筛分（80目），然后与蒸馏水按料液比1:20g/ml在80℃下搅拌加热2h，过滤、蒸馏水洗涤和干燥（55℃）后，用氢氧化钠溶液（1%，w/v）按料液比1:20g/ml在70℃下搅拌处理2h，过滤、蒸馏水洗涤和干燥（55℃）后，然后用亚氯酸钠溶液（0.1%，w/v，ph3.84.0）处理（料液比1:20g/ml，75℃，1h），用蒸馏水洗涤和再次干燥后进行高压均质（1200bar，循环次数3次），得到菠萝皮渣木质纳米纤维素。

实施例2

将菠萝皮渣清洗、干燥（55℃）、粉碎后进行筛分（80目），然后与蒸馏水按料液比1:20g/ml在80℃下搅拌加热2h，过滤、蒸馏水洗涤和干燥（55℃）后，用氢氧化钠溶液（1%，w/v）按料液比1:20g/ml在70℃下搅拌处理2h，过滤、蒸馏水洗涤和干燥（55℃）后，然后用亚氯酸钠溶液（0.3%，w/v，ph4.0）处理（料液比1:20g/ml，75℃，1h），用蒸馏水洗涤和再次干燥后进行高压均质（1200bar，循环次数3次），得到菠萝皮渣木质纳米纤维素。

实施例3

将菠萝皮渣清洗、干燥（55℃）、粉碎后进行筛分（80目），然后与蒸馏水按料液比1:20g/ml在80℃下搅拌加热2h，过滤、蒸馏水洗涤和干燥（55℃）后，用氢氧化钠溶液（1%，w/v）按料液比1:20g/ml在70℃下搅拌处理2h，过滤、蒸馏水洗涤和干燥（55℃）后，然后用亚氯酸钠溶液（0.5%，w/v，ph4.0）处理（料液比1:20g/ml，75℃，1h），用蒸馏水洗涤和再次干燥后进行高压均质（1200bar，循环次数3次），得到菠萝皮渣木质纳米纤维素。

图1为实施例1制备的菠萝皮渣木质纳米纤维素的afm图像。当采用0.1%亚氯酸钠溶液进行去木质素处理时，得到的纳米纤维素保留了更多的木质素颗粒，木质纳米纤维素直径范围约为60~70nm，但是高残留木质素的纳米纤维素形态均一性相对较差。

图2为实施例2制备的菠萝皮渣木质纳米纤维素的afm图像。当采用0.3%亚氯酸钠溶液进行去木质素处理时，得到的木质纳米纤维素形态更加均一，纳米纤维素直径减小，范围为30~40nm，保留的木质素颗粒相对减少。

图3为实施例3制备的菠萝皮渣木质纳米纤维素的afm图像。当采用0.5%亚氯酸钠处理时，得到的木质纳米纤维素中木质素颗粒进一步减少，纳米纤维素形态更加均一，直径范围为20~40nm。

上述实施例是仅用于说明本发明的实例，但本发明并不限于上诉实施方式。对于所属领域的普通技术人员所具备的知识范围内，对本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代及改进等，均应视为本发明创造的保护范围。

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