一种含有中药提取物的再生纤维素纤维的制备方法及应用与流程

本发明属于再生纤维素纤维的制备技术领域，涉及到一种再生纤维素纤维的制备方法，特别是一种含有中药提取物的再生纤维素纤维的制备方法及应用。

背景技术：

随着全球化新冠肺炎疾病的出现、传播，口罩、消毒杀菌香薰产品等医护用品成为了人们日常必不可缺少的物品。经过多次的实验，已经被世人认可的是一些中药成分是可以对新型冠状病毒具有抵抗性。如果口罩等一些医护用品中能够具有中药成分，那么对人类抗击新型冠状病毒无非是一件百利而无一害的事情。但如何让口罩等一些医护用品含有中药成分，则成了首要解决的课题。

连花清瘟胶囊在这次全球化新冠肺炎疾病的抗击中起到了关键性作用，大多数人们都认可连花清瘟能够抵抗新冠病毒。因此众多的研发者也在思考着能够把中药提取物应用到更多的医护产品中。

再生纤维素纤维是以天然纤维素(棉、麻、竹子、树、灌木等)为原料，不改变它的化学结构，仅仅改变天然纤维素的物理结构，从而制造出来性能更好的再生纤维素纤维。

众所周知，再生纤维素纤维的制备过程包括：制备纺丝液以及将纺丝液纺丝过程制备再生纤维素纤维。现有技术中人们也在不断地改进再生纤维素纤维的性质和功能，但大多都通过改变再生纤维素纤维的化学性质制备改性的再生纤维素纤维。例如专利申请号为201911285355.9公开了一种再生纤维素纤维及其制备方法，其通过在制备纺丝液过程中添加一些所需要的成分，改变纺丝液的化学性质，进而得到改性的再生纤维素纤维。但如果想让想让再生纤维素纤维中含有中药成分，如何将中药成分粘附在纤维中，制备出含有中药成分的再生纤维素纤维是目前本领域技术人员要攻克的难关。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决如何制备出含有中药提取物成分的再生纤维素纤维的技术问题，设计了一种含有中药提取物的再生纤维素纤维的制备方法及应用。

本发明采用的技术方案是，一种含有中药提取物的再生纤维素纤维的制备方法，包括制备中药提取物添加剂溶液和粘胶液，制备纺丝液，再经脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得含有中药提取物的再生纤维素纤维，关键是：所述的中药提取物添加剂溶液的制备方法包括如下步骤：

a、将中药提取物粉加入到温度为50-55℃的水中，控制每升水中加入中药提取物粉300-400g，充分搅拌至粉末完全溶解均匀，备用；

b、保持温度在50-55℃，加入步骤a所得混合液质量百分比为3-5％的分散剂脂肪酸磺烷基酯，搅拌均匀，备用；

c、保持温度在50-55℃，加入质量百分比为1-1.5％的羧甲基纤维素钠粉，得到中药提取物添加剂液，

所述的中药提取物粉的原料药按照重量份数比组成包括：连翘200-255份，金银花200-255份，石膏200-255份，鱼腥草200-255份，广藿香70-90份，红景天70-90份，甘草70-90份。

所述的步骤a中，充分搅拌的过程是先顺时针搅拌至粉末完全溶解，再逆时针搅拌3-4分钟，然后再顺时针搅拌8-10分钟。

所述的粘胶液的制备方法是，以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶液。

所述的纺丝液的制备方法是将质量百分比为100份中药提取物添加剂溶液加入到300-350份粘胶液中搅拌均匀，得到纺丝液。

制备出的再生纤维素纤维中含有5-7wt％的中药提取物成分。

制备出的再生纤维素纤维具有抗炎、抗菌、抗病毒的效果。

所述的中药提取物粉的原料药按照重量份数比组成包括：连翘255份，金银花255份，石膏255份，鱼腥草255份，广藿香85份，红景天85份，甘草85份。

所述的中药提取物粉的提取方法包括以下步骤：

a1)、按照原料药重量份数比配置原料，

a2)、将金银花、石膏、甘草、红景天，分别加9倍量的水煎煮至沸，煎煮2次，第1次1-1.5小时，第2次1-1.5小时，提取液过滤，滤液合并并同时加入广藿香水溶液，浓缩至相对密度为1.05-1.10(60℃热测)，得到水提浓缩液；

a3)、将连翘和鱼腥草用8倍量70％的乙醇提取2次，第1次1-2小时，第2次1-1.5小时，提取液过滤，滤液合并，回收乙醇至无醇味，得到醇提液；

a4)、将上述水提浓缩液与醇提液合并，浓缩至相对密度1.15-1.20(60℃热测)，得稠膏；

a5)、将上述稠膏经喷雾干燥后得到干燥粉，经研磨后得到纳米级中药提取物粉。

本发明还涉及上述的含有中药提取物的再生纤维素纤维在与皮肤接触的衣物、或家用纺织品、或医用防护品中的应用。

所述的中药提取物是连花清瘟提取物。

本发明的有益效果是，通过本制备方法可以将原料中76％重量的连花清瘟提取物有效成分附着在再生纤维素纤维上，制备出的含有连花清瘟提取物的再生纤维素纤维具有抗炎、抗菌、抗病毒的功效。通过本发明制备出的再生纤维素纤维可以应用到皮肤接触的衣物、或家用纺织品、或医用防护品产品时可以具有抗炎、抗菌、抗病毒的功能。特别是当应用到口罩上时，不仅能抗炎、抗菌、抗病毒，连花清瘟成分还可以吸附嘴鼻周边的水汽，避免细菌滋生，引起其它的并发症。同时，中药提取物的工艺也需要适应性改进，由于根据本中药提取物的原料的不同，有成分是水溶性，适合用水提取，有的是醇溶性，适合醇提法，采用水提法和醇提法相结合的方式，更容易提取出不同类别的有效成分。

具体实施方式

下面结合实施例以及实验验证过程详细描述本发明的具体方案及效果。

具体制备方法：

1)、制备中药提取物添加剂溶液：

将中药提取物粉加入到温度为50-55℃的水中，控制每升水中加入中药提取物粉300-400g，充分搅拌至粉末完全溶解均匀，搅拌时，先顺时针搅拌至粉末完全溶解，再逆时针搅拌3-4分钟，然后再顺时针搅拌8-10分钟。保持温度在50-55℃，加入上述所得混合液质量百分比为3-5％的分散剂脂肪酸磺烷基酯，搅拌均匀，保持温度在50-55℃，加入质量百分比为1-1.5％的羧甲基纤维素钠粉，得到中药提取物添加剂液，备用。

2)、制备粘胶液：

以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶液，备用。

3)、制备纺丝液：

100g中药提取物添加剂溶液加入到300-350g粘胶液中搅拌均匀，得到纺丝液。

4)、纺丝及后处理：

将制备好的纺丝液引入凝固浴纺丝成型，丝条牵伸流程包括：喷头牵伸→盘间牵伸→塑化浴牵伸，温度为55℃，喷头牵伸15％，盘间牵伸32％，塑化浴牵伸13％，再经过纤维素纤维的切断→水洗→脱硫→水洗→上油，得到最终含有中药提取物成分的再生纤维素纤维。以下表1是7组实施例以及经检测后的产品性能。其中第6、7组是实验对照组，不在本发明的保护范围中，目的是为了对比实现结果，第1-5组相对更有优势。

表1

其中重量百分比性能是将得到7组再生纤维素纤维，采用乙醇提取中药提取物，提取后对中药提取物进行称量，占原料中中药提取物粉重量的百分比。由于中药提取物成分在溶解以及制备过程中有一定的挥发性，虽然不能将所有的原料均附着到纤维中，但均能达到70％以上，最好能到76％。而这些中药提取物含量也均能够占到纤维素纤维整体含量的5-7％。如果制备的中药提取物添加剂溶液占比过大，会造成中药提取物溶解率的下降，造成浪费原料。

下面是对含有中药提取物的再生纤维素纤维与空白再生纤维素纤维抗菌抗病毒抗炎作用比较测试实验。

1、抗菌测试

gb/t20944.3-2008振荡法，家用双桶洗衣机洗涤50次，悬挂晾干。中药提取物再生纤维素纤维对金黄色葡萄球菌抑菌率99％，对大肠杆菌抑菌率91％，对白色念珠菌抑菌率83％，均达到抑菌标准，具有抑菌效果；空白再生纤维素纤维对金黄色葡萄球菌抑菌率17％，对大肠杆菌抑菌率15％，对白色念珠菌抑菌率19％，均未达到抑菌标准，无抑菌效果，见表2。

表2-中药提取物再生纤维素纤维与空白再生纤维素纤维抗菌效果

2、抗病毒测试

按照测试标准:纺织品抗病毒测试标准iso18184:2014(e)，在实验室条件下标准洗涤50次，中药提取物再生纤维素纤维对h1n1甲型流感病毒抗病毒活性率高达99.9％以上，空白再生纤维素纤维无抗病毒活性，见表3与表4。

表3-中药提取物再生纤维素纤维对甲型流感病毒h1n1的影响

表4-空白再生纤维素纤维对甲型流感病毒h1n1的影响

3、抗炎测试

中药提取物再生纤维素纤维与空白再生纤维素纤维对脂多糖诱导raw264.7巨噬细胞炎症模型的比较测试

3.1实验材料

3.1.1供试品-中药提取物再生纤维素纤维与空白再生纤维素纤维。将样品进行115℃、15min高压湿热灭菌后，基于6cm²/ml的比例，36cm²的试验样品在6.0ml的细胞培养液中，于(37±1)℃条件下，60rpm振荡浸提24±2h制备实验浸提液，作为试验样品。

3.1.2阳性药、工具药及主要试剂

阳性药：地塞米松标准品；工具药及主要试剂：lps溶液。称取l0mglps，溶于常规dmem培养液(含10％胎牛血清，青霉素100uml-1，链霉素100μg·ml-1)中，配成1mg/ml-1lps溶液，0.22μm微孔滤膜过滤除菌，分装，4℃冰箱保存备用。0.9％氯化钠注射液(生理盐水)；胎牛血清；dmem培养液；胰蛋白酶(0.25％)；dmso(分析纯)。

3.2试验方法：对lps刺激raw264.7细胞释放tnf-α的影响调整raw264.7细胞浓度为2×105/ml，接种100μl于96孔培养板内，置于37℃、5％co2细胞培养箱孵育24h，每孔加入100μl含lps(1μl/ml)的不同含药浓度的无血清培养基，设置正常对照孔、模型孔和阳性对照药dex(配置为浓度10-5m)，继续孵育24h后取细胞培养上清液。按照tnf-α检测试剂盒说明书操作要求检测raw264.7细胞分泌tnf-α的水平。抑制率＝(模型组tnf-α水平－样品组tnf-α水平)/(模型组tnf-α水平－对照组tnf-α水平)×100％。

3.3试验结果

与正常组比较，模型组经lps刺激后raw264.7细胞释放tnf-α水平显著增高(p＜0.01)。各给药组与模型组比较，其中阳性对照组明显降低tnf-α水平(p＜0.01)，受试物中药提取物再生纤维素纤维浸提液，可显著降低tnf-α，其抑制率为57％，具有抗炎作用。与模型组比较，空白再生纤维素纤维浸提液对tnf-α水平无明显影响，未见统计学差异。

表5中药提取物再生纤维素纤维浸提液对lps刺激raw264.7细胞释放tnf-α的影响

注：与正常对照组比较：^##p＜0.01；与模型组比较，**p＜0.01

用本发明制备出来的含有中药提取物的再生纤维素纤维广泛可以应用到在皮肤接触的织物或床上用品中，包括内衣、内裤、口罩、袜子、手套、围巾、被褥、床单。由于纤维本身含有了中药提取物成分，因此用它做出来的衣物、被褥均可以缓慢挥发出中药提取物中药成分，有利于在人们生活中提高人体免疫能力。效果最明显的是用于口罩中。一些口罩带有可更换的内芯，如果内芯用含有中药提取物的再生纤维素纤维制成，人们在呼吸时即可吸入中药提取物成分，对人体提高抗炎、抗菌、抗病毒能力有极佳的效果。同时，人们长期携带普通的口罩，交流、呼吸都会在嘴边、面部产生水蒸气，水蒸气会导致细菌滋生，引起其他并发症。如果口罩中含有中药提取物，在提高抗炎、抗菌、抗病毒能力的同时，中药提取物可以吸附更多的水汽，避免细菌滋生。本发明的含有中药提取物的再生纤维素纤维产品经过检测，针对金黄色葡萄球菌(atcc6538)≥70的抑菌率高达99％，针对大肠杆菌(8099)≥70的抑菌率高达91％，针对白色念珠菌(atcc10231)≥60的抑菌率达到83％，抗病毒活性率高达99.9％以上，抗炎性达57％。

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