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一种缓释多孔二氧化硅分子巢的制备方法与流程

2021-01-21 02:01:17|269|起点商标网
本发明涉及多孔二氧化硅微球制备
技术领域:
,特别的为一种缓释多孔二氧化硅分子巢的制备方法。
背景技术:
:二氧化硅(silicondioxide)是一种酸性氧化物,常温下为固体,化学式为sio2,二氧化硅不溶于水,不溶于酸,但溶于氢氟酸及热浓磷酸,能和熔融碱类起作用。二氧化硅用途很广泛,主要用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷等。纯净的天然二氧化硅晶体,是一种坚硬、脆性、难溶的无色透明的固体,常用于制造光学仪器等,结晶二氧化硅因晶体结构不同,分为石英、鳞石英和方石英三种。纯石英为无色晶体,大而透明棱柱状的石英叫水晶。若含有微量杂质的水晶带有不同颜色,有紫水晶、茶晶等。普通的砂是细小的石英晶体,有黄砂(较多的铁杂质)和白砂(杂质少、较纯净)。二氧化硅晶体中,硅原子的4个价电子与4个氧原子形成4个共价键,硅原子位于正四面体的中心,4个氧原子位于正四面体的4个顶角上,sio2是表示组成的最简式,仅是表示二氧化硅晶体中硅和氧的原子个数之比。二氧化硅是原子晶体,自然界存在的硅藻土是无定形二氧化硅,是低等水生植物硅藻的遗体,为白色固体或粉末状,多孔、质轻、松软的固体,吸附性强,不溶于水。根据制备原料可分为两大类:(1)通过硅酸钠和硫酸反应,并经老化、酸泡等--系列后处理过程而制得;(2)正硅酸酯和模板试剂在酸性条件下水解得到硅的凝胶,然后经陈化,烧蚀等工艺制得。现有的正硅酸酯和模板试剂在酸性条件下水解得到硅的凝胶,然后经陈化,烧蚀等工艺制得,这种方法在这制备的时候,需要使用大量的溶剂作为制备的支撑,在制备去除的时候,很难取出的很干净,导致二氧化硅在制备的时候,制备的不纯。技术实现要素:本发明提供的发明目的在于提供一种缓释多孔二氧化硅分子巢的制备方法,该解决上述
背景技术:
中的问题。为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种缓释多孔二氧化硅分子巢的制备方法,包括以下步骤:s1、多孔二氧化硅微球制备s101、向二次蒸馏水和乙醇的混合溶液中加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵;s102、添加氨水作为催化剂,加入到磁力搅拌器中进行搅拌;s103、磁力搅拌过程中,滴加正硅酸乙酯,继续搅拌2h,80℃烘干;s104、以1℃/min速率加热到600℃,煅烧6h,得到多孔二氧化硅微球;s2、将植物提取物饱和水溶液、多孔二氧化硅微球混合,植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅微球内部,得到含植物提取物的纳米复合悬浮分散液;s3、对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发,得到干燥的活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料。优选的是,s3之后,再进行s2,s3步骤。优选的是,在s101中的操作步骤中,所述二次蒸馏水为25ml,乙醇为35ml。优选的是,在s102中的操作步骤中,所述氨水为8.0ml。优选的是,在s103中的操作步骤中,所述正硅酸乙酯为2.3ml。优选的是,s2步骤中的植物提取物饱和水溶液采用如下方法制备:水加热到70-90℃,加入植物提取物,搅拌至完全溶解。优选的是,将植物提取物饱和水溶液、多孔二氧化硅微球、偶联剂、表面活性剂依次加入,进行第一次剪切;加入聚酰亚胺酸溶液,进行二次剪切,剪切10-12min后加入稳定剂。优选的是,s2步骤中的偶联剂为硅烷偶联剂kh550和硅烷偶联剂kh570的混合物,质量比为5:(1-3)。优选的是,s2步骤中的表面活性剂为吐温-80和司盘80的混合物,质量比为10:(1-3)。优选的是,s3步骤中的稳定剂为硬脂酸镁和硬脂酸铝的混合物,质量比为1:(2-4)。本发明提供了一种缓释多孔二氧化硅分子巢的制备方法。具备以下有益效果:本发明方法制备的多孔二氧化硅微球孔径均匀(200-300nm)、尺寸规则、球形度良好,孔隙率大、比表面积大,植物提取物负载量大(可达85-93%),采用核壳结构将植物提取物封装在多孔二氧化硅内部,活性物缓释,减少了后续母粒和熔纺工艺中高温造成的活性成分流失,提高纺织品的抑菌效果和吸湿性能。具体实施方式实施例1活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢的制备方法包括以下步骤:s1、制备多孔二氧化硅微球:向25ml二次蒸馏水和35ml乙醇的混合溶液中加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵(ctab),添加8.0ml氨水作为催化剂,磁力搅拌过程中,滴加2.3ml正硅酸乙酯(teos),继续搅拌2h,80℃烘干,最后,将样品在马弗炉中,以1℃/min的速率加热到600℃,并在此温度下煅烧6h,以除去模板机,最终制得多孔二氧化硅微球;具体地,s101、向25ml二次蒸馏水和35ml乙醇的混合溶液中加入10ml十六烷基三甲基溴化铵;s102、添加8.0ml氨水作为催化剂,加入到磁力搅拌器中进行搅拌;s103、磁力搅拌过程中,滴加2.3ml正硅酸乙酯,继续搅拌2h,80℃烘干;s104、以1℃/min速率加热到600℃,煅烧6h,得到多孔二氧化硅微球;s2、将植物提取物饱和水溶液、多孔二氧化硅微球、偶联剂、表面活性剂依次加入,进行第一次剪切,剪切力为5250ips,剪切时间为4min;加入聚酰亚胺酸溶液,进行二次剪切,剪切力为2500ips,剪切10min后加入稳定剂,植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅微球内部,得到含植物提取物的纳米复合悬浮分散液;植物提取物饱和水溶液采用如下方法制备:选取植物提取物,在烧杯中加入适量水,水浴加热到70℃,然后加入植物提取物,搅拌至完全溶解,浴比1:10;偶联剂为硅烷偶联剂kh550和硅烷偶联剂kh570的混合物,质量比为5:1;表面活性剂为吐温-80和司盘80的混合物,质量比为10:1;稳定剂为硬脂酸镁和硬脂酸铝的混合物,质量比为1:2。s3、对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发,得到干燥的活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料。s4、重复s2,s3步骤。实施例2活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢的制备方法包括以下步骤:s1、制备多孔二氧化硅微球:向25ml二次蒸馏水和35ml乙醇的混合溶液中加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵(ctab),添加8.0ml氨水作为催化剂,磁力搅拌过程中,滴加2.3ml正硅酸乙酯(teos),继续搅拌2h,80℃烘干,最后,将样品在马弗炉中,以1℃/min的速率加热到600℃,并在此温度下煅烧6h,以除去模板机,最终制得多孔二氧化硅微球;具体地,s101、向25ml二次蒸馏水和35ml乙醇的混合溶液中加入10ml十六烷基三甲基溴化铵;s102、添加8.0ml氨水作为催化剂,加入到磁力搅拌器中进行搅拌;s103、磁力搅拌过程中,滴加2.3ml正硅酸乙酯,继续搅拌2h,80℃烘干;s104、以1℃/min速率加热到600℃,煅烧6h,得到多孔二氧化硅微球;s2、将植物提取物饱和水溶液、多孔二氧化硅微球、偶联剂、表面活性剂依次加入,进行第一次剪切,剪切力为5250ips,剪切时间为4min;加入聚酰亚胺酸溶液,进行二次剪切,剪切力为2500ips,剪切10min后加入稳定剂,植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅微球内部,得到含植物提取物的纳米复合悬浮分散液;植物提取物饱和水溶液采用如下方法制备:选取植物提取物,在烧杯中加入适量水,水浴加热到90℃,然后加入植物提取物,搅拌至完全溶解,浴比1:15;偶联剂为硅烷偶联剂kh550和硅烷偶联剂kh570的混合物,质量比为5:3;表面活性剂为吐温-80和司盘80的混合物,质量比为10:3;稳定剂为硬脂酸镁和硬脂酸铝的混合物,质量比为1:4。s3、对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发,得到干燥的活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料。s4、重复s2,s3步骤。实施例3活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢的制备方法包括以下步骤:s1、制备多孔二氧化硅微球:向25ml二次蒸馏水和35ml乙醇的混合溶液中加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵(ctab),添加8.0ml氨水作为催化剂,磁力搅拌过程中,滴加2.3ml正硅酸乙酯(teos),继续搅拌2h,80℃烘干,最后,将样品在马弗炉中,以1℃/min的速率加热到600℃,并在此温度下煅烧6h,以除去模板机,最终制得多孔二氧化硅微球;具体地,s101、向25ml二次蒸馏水和35ml乙醇的混合溶液中加入10ml十六烷基三甲基溴化铵;s102、添加8.0ml氨水作为催化剂,加入到磁力搅拌器中进行搅拌;s103、磁力搅拌过程中,滴加2.3ml正硅酸乙酯,继续搅拌2h,80℃烘干;s104、以1℃/min速率加热到600℃,煅烧6h,得到多孔二氧化硅微球;s2、将植物提取物饱和水溶液、多孔二氧化硅微球、偶联剂、表面活性剂依次加入,进行第一次剪切,剪切力为5700ips,剪切时间为6min;加入聚酰亚胺酸溶液,进行二次剪切,剪切力为2700ips,剪贴时间为7min后加入稳定剂,植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅微球内部,得到含植物提取物的纳米复合悬浮分散液;植物提取物饱和水溶液采用如下方法制备:选取植物提取物,在烧杯中加入适量水,水浴加热到80℃,然后加入植物提取物,搅拌至完全溶解,浴比1:12;偶联剂为硅烷偶联剂kh550和硅烷偶联剂kh570的混合物,质量比为5:2;表面活性剂为吐温-80和司盘80的混合物,质量比为10:2;稳定剂为硬脂酸镁和硬脂酸铝的混合物,质量比为1:3。s3、对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发,得到干燥的活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料。s4、重复s2,s3步骤。对比例1与实施例3相比,偶联剂仅仅采用硅烷偶联剂kh550,其他条件均不改变。对比例2与实施例3相比,偶联剂仅仅采用硅烷偶联剂kh570,其他条件均不改变。测试例1用激光粒度仪和紫外分光光度计对所得到的活性物载体多孔二氧化硅分子巢进行测试表征,发现本实施例纳米微球的粒径和粒径分布,载药量如表1所示:表1组别粒径(nm)粒径分布指数载药量(%)实施例1225±0.450.57490实施例2237±0.290.63585实施例3229±0.520.67293对比例1352±3.550.32665对比例2425±12.450.47272由上表可知,采用本发明方法制得的活性物载体多孔二氧化硅分子巢具有粒径分布均匀,载药量高等特点。正硅酸乙酯,是一种无色液体,高浓度时有麻醉性,有刺激性。主要用作防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体,在本方法中,作为有有机合成中间体。磁力搅拌器是一种利用磁性物质同极相斥的特性,通过不断变换基座的两端的极性来推动磁性搅拌子转动,再依靠磁性搅拌子的转动带动样本旋转,使样本达到均匀混合的一种仪器,第一个作用,使反应物混合均匀,使温度均匀,第二是在一个密闭的容器中加热,需要防止暴沸,例如在蒸馏过程中,可以加入沸石,也可以用磁力搅拌器,第三个作用就是,加快反应速度,或者蒸发速度,缩短时间加热时间一般不宜过长,间歇使用延长寿命,不搅拌时不加热,中速运转可连续工作8小时,高速运转可连续工作4小时,工作时防止剧烈震动。本发明方法制备的多孔二氧化硅微球孔径均匀(200-300nm)、尺寸规则、球形度良好,孔隙率大、比表面积大,植物提取物负载量大(可达85-93%),采用核壳结构将植物提取物封装在多孔二氧化硅内部,活性物缓释,减少了后续母粒和熔纺工艺中高温造成的活性成分流失,提高纺织品的抑菌效果和吸湿性能。以上的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。当前第1页1 2 3 

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