商标分类 
商标转让 
您当前的位置： 一种多孔二氧化钛缓释分子巢装载植物活性分子的方法与流程
2021-01-21 02:01:34|
329|
起点商标网 本发明涉及分子巢包裹植物活性成分
技术领域：
，具体为一种多孔二氧化钛缓释分子巢装载植物活性分子的方法。
背景技术：
：近年来，人们不断致力于设计和加工具有特殊功能的纳米材料。这是由于纳米材料的大小、组成、结构可以极大地控制和影响它们的特性。寻求有效的合成纳米材料的路线，实现材料的可控制备，可以满足人们对功能材料日益增长的需求。在过去的几十年中，科学家和研究者投入巨大的努力并不断创新，目的是希望量身定制具有特定形态和功能的纳米材料。当前，新颖的纳米粒子不断涌现，其应用范围也从传统领域扩展到复合胶体、纺织、化工、催化、分离和诊断等新的广阔领域。纺织中的缓释包覆技术，是纺织行业重要的技术，它的研究和制备吸引了众多学者。传统缓释包覆技术具有制备方法复杂，制备得到的产品对活性成分的负载量不高，有效物质流失严重，且缓释效果差等。技术实现要素：本发明提供的发明目的在于提供一种多孔二氧化钛缓释分子巢装载植物活性分子的方法。该多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，将植物的活性分子与化纤相结合，使其在纤维或成品中保持应有的活性，发挥相应的功能，tio2微球和分子巢技术将植物活性成分保持活性，在将来母粒、纺丝及后面制成衣物后能让植物活性成分缓释。为了实现上述的效果，本发明提供如下技术方案：一种多孔二氧化钛缓释分子巢装载植物活性分子的方法，将多孔二氧化钛分子巢和植物提取物饱和水溶液混合，植物提取物活性分子装载入多孔二氧化钛分子巢中。作为本发明进一步的改进，包括以下步骤：s1、配制植物提取物饱和水溶液；s2、制备多孔二氧化钛分子巢；s3、植物提取物饱和水溶液、多孔二氧化钛分子巢混合，制备含植物提取物的分子巢。作为本发明进一步的改进，根据s1中的操作步骤，选取植物提取物时，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致，有效成分含量≥98%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。作为本发明进一步的改进，根据s1中的操作步骤，选取植物提取物,在烧杯中加入适量水，水浴加热到70-90℃，然后加入植物提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:10-15。作为本发明进一步的改进，根据s2中的操作步骤，包括以下步骤：s201、前驱体溶液的制备；s202、溶剂的挥发；s203、通过两步煅烧法得到多孔二氧化钛分子巢。作为本发明进一步的改进，根据s201中的操作步骤中，向30mlthf中依次加入一定量的改性f127嵌段共聚物，0.2ml去离子水，1.97ml甲酸和2.03mlhcl，磁力搅拌30min使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入3.4mltbot，继续搅拌30min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液。作为本发明进一步的改进，根据s202中的操作步骤中，将金黄色溶液在40℃和80℃时分别挥发6h和16h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体。作为本发明进一步的改进，根据s203中的操作步骤中，将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中350℃煅烧2h，得到深灰色碳包覆的tio2粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中400℃煅烧3h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔tio2分子巢。作为本发明进一步的改进，在s3中的操作步骤中，将植物提取物的饱和水溶液、tio2分子巢、偶联剂、表面活性剂依次加入，进行剪切处理；加入聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切处理，剪切10-12min后，加入稳定剂，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料。作为本发明进一步的改进，将植物提取物饱和水溶液、s3所得活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料、偶联剂、表面活性剂、分散剂、稳定剂依次加入，进行第一次剪切；加入聚酰亚胺酸溶液，二次剪切，剪切10-12min后加入稳定剂，植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅微球内部，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到二次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；该步骤可重复多次，得到多次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料。本发明提供了一种多孔二氧化钛缓释分子巢装载植物活性分子的方法，具备以下有益效果：（1）、该多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，将植物的活性分子与化纤相结合，使其在纤维或成品中保持应有的活性，发挥相应的功能。（2）、该多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，采用tio2分子巢技术，将植物活性成分保持活性，在将来母粒、纺丝及后面制成衣物后能让植物活性成分缓释。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，包括以下步骤：s1、配制植物提取物饱和水溶液；选取植物提取物，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；有效成分含量≥98%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。在烧杯中加入适量水，水浴加热到90℃，然后加入植物提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:15，得到植物提取物的饱和水溶液；s2、制备多孔二氧化钛分子巢；s201、前驱体溶液的制备；向30mlthf中依次加入一定量的改性f127嵌段共聚物，0.2ml去离子水，1.97ml甲酸和2.03mlhcl，磁力搅拌30min使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入3.4mltbot，继续搅拌30min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液；s202、溶剂的挥发；将金黄色溶液在40℃和80℃时分别挥发6h和16h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体；s203、通过两步煅烧法得到多孔二氧化钛微球；将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中350℃煅烧2h，得到深灰色碳包覆的tio2粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中400℃煅烧3h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔tio2分子巢；s3、将100g植物提取物的饱和水溶液、10gtio2分子巢、1g偶联剂、1g表面活性剂依次加入，进行剪切处理，剪切力为6000ips，剪切时间为9min；加入聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切处理，剪切力为3000ips，剪贴时间为10min，加入稳定剂，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；s4.将100g植物提取物饱和水溶液、10gs3所得活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料、1g偶联剂、1g表面活性剂、1g分散剂、1g稳定剂依次加入，进行第一次剪切，剪切力为6000ips，剪切时间为9min；加入聚酰亚胺酸溶液，二次剪切，剪切力为3000ips，剪贴时间为10min，加入稳定剂，植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅微球内部，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到二次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；该步骤可重复多次，得到多次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料。实施例2多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，包括以下步骤：s1、配制植物提取物饱和水溶液；选取植物提取物，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；有效成分含量≥98%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。在烧杯中加入适量水，水浴加热到80℃，然后加入植物提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:12，得到植物提取物的饱和水溶液；s2、制备多孔二氧化钛分子巢；s201、前驱体溶液的制备；向30mlthf中依次加入一定量的改性f127嵌段共聚物，0.2ml去离子水，1.97ml甲酸和2.03mlhcl，磁力搅拌30min使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入3.4mltbot，继续搅拌30min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液；s202、溶剂的挥发；将金黄色溶液在40℃和80℃时分别挥发6h和16h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体；s203、通过两步煅烧法得到多孔二氧化钛微球；将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中350℃煅烧2h，得到深灰色碳包覆的tio2粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中400℃煅烧3h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔tio2分子巢；s3、将100g植物提取物的饱和水溶液、10gtio2分子巢、1g偶联剂、1g表面活性剂依次加入，进行剪切处理，剪切力为5700ips，剪切时间为6min；加入聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切处理，剪切力为剪切力为2700ips，剪贴时间为7min，加入稳定剂，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；s4.将100g植物提取物饱和水溶液、10gs3所得活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料、1g偶联剂、1g表面活性剂、1g分散剂、1g稳定剂依次加入，进行第一次剪切，剪切力为5700ips，剪切时间为6min；加入聚酰亚胺酸溶液，二次剪切，剪切力为2700ips，剪贴时间为7min，加入稳定剂，植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅微球内部，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到二次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；该步骤可重复多次，得到多次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料。实施例3多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，包括以下步骤：s1、配制植物提取物饱和水溶液；选取植物提取物，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；有效成分含量≥98%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。在烧杯中加入适量水，水浴加热到70℃，然后加入植物提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:10，得到植物提取物的饱和水溶液；s2、制备多孔二氧化钛分子巢；s201、前驱体溶液的制备；向30mlthf中依次加入一定量的改性f127嵌段共聚物，0.2ml去离子水，1.97ml甲酸和2.03mlhcl，磁力搅拌30min使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入3.4mltbot，继续搅拌30min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液；s202、溶剂的挥发；将金黄色溶液在40℃和80℃时分别挥发6h和16h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体；s203、通过两步煅烧法得到多孔二氧化钛微球；将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中350℃煅烧2h，得到深灰色碳包覆的tio2粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中400℃煅烧3h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔tio2分子巢；s3、将100g植物提取物的饱和水溶液、10gtio2分子巢、1g偶联剂、1g表面活性剂依次加入，进行剪切处理，剪切力为5250ips，剪切时间为4min；加入聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切处理，剪切力为2500ips，剪贴时间为5min，加入稳定剂，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；s4.将100g植物提取物饱和水溶液、10gs3所得活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料、1g偶联剂、1g表面活性剂、1g分散剂、1g稳定剂依次加入，进行第一次剪切，剪切力为5250ips，剪切时间为4min；加入聚酰亚胺酸溶液，二次剪切，剪切力为2500ips，剪贴时间为5min，加入稳定剂，植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅微球内部，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到二次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；该步骤可重复多次，得到多次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料。对比例1与实施例3相比，步骤s5中未添加偶联剂，其他条件均不改变。对比例2与实施例3相比，步骤s5中未添加表面活性剂，其他条件均不改变。测试例1实施例的方法进行检测分析，并与对比例进行对照，得出如下数据：结构色的产生植物活性成分缓释实施例1-3无需化学着色剂良好对比例1需要化学着色剂较差对比例2需要化学着色剂较差根据上述表格数据可以得出，当实施实施例时，通过本发明多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法获得结构色的产生无需化学着色剂、植物活性成分缓释良好的效果。本发明中，将植物的活性分子与化纤相结合，使其在纤维或成品中保持应有的活性，发挥相应的功能，通过特殊组织结构对光的色散、散射、干涉和衍射等选择性反射现象产生视觉效果，具有高亮度、高饱和度、永不褪色、虹彩和偏振效应等特点，采用tio2分子巢技术，将植物活性成分保持活性，在将来母粒、纺丝及后面制成衣物后能让植物活性成分缓释。以制备280nm的tio2胶体微球为例，加入的氨水浓度为0.31mol/l,水的浓度为6.22mol/l,钛酸四丁酯的浓度为0.18moll。对于粒径>280nm的tio2胶体微球，可以适当增加氨水、水和钛酸四丁酯浓度，对于粒径<280nm的tio2胶体微球可以适当减小氨水、水和钛酸四丁酯浓度。为了考察本方法对结构色的影响，以不同比例下纯水和纯乙醇为溶剂时，胶体微球自组装构造的结构色颜色情况，v水：v乙醇不同比例时sem照片下真丝织物的结构色情况（a、5:1；b、4:1；c、2:1；d、1:1;e、1:2；f、1:4；g、0:5），不同比例时，真丝织物上部结构色会发生变化，结构色的产生无须染料或颜料等化学着色剂的存在，在1:1和1:2时，真丝织物上的结构色出现明显的上下分层现象，真丝织物上半部分有明显的结构色而下半部分几乎看不到结构色。采用经典的stober法制备单分散tio2微球,以钛酸四丁酯为硅源,氨水为催化剂，乙醇和水的混合溶液为溶剂，经过水解和缩合阶段合成单分散tio2胶体微球，反应如下：水解:ti-(oc2h5)4+4h20→ti-(oh)4+4c2h5-oh缩合:nti-(oh)4→ntio2+2nh2o为考察不同温度条件下制备tio2微球，用于涤纶织物上tio2光子晶体结构色的变化。当烘干温度从25oc增加到55oc，涤纶织物上的光子晶体结构色均匀性变差，色彩暗淡。在25oc，55oc的sem照片可知，在25oc下烘干，涤纶织物上tio2光子晶体结构色反射峰峰高最大，结构色效果最好。因此，宜选用25oc下烘干温度制备tio2分子巢。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。当前第1页1 2 3
技术领域：
，具体为一种多孔二氧化钛缓释分子巢装载植物活性分子的方法。
背景技术：
：近年来，人们不断致力于设计和加工具有特殊功能的纳米材料。这是由于纳米材料的大小、组成、结构可以极大地控制和影响它们的特性。寻求有效的合成纳米材料的路线，实现材料的可控制备，可以满足人们对功能材料日益增长的需求。在过去的几十年中，科学家和研究者投入巨大的努力并不断创新，目的是希望量身定制具有特定形态和功能的纳米材料。当前，新颖的纳米粒子不断涌现，其应用范围也从传统领域扩展到复合胶体、纺织、化工、催化、分离和诊断等新的广阔领域。纺织中的缓释包覆技术，是纺织行业重要的技术，它的研究和制备吸引了众多学者。传统缓释包覆技术具有制备方法复杂，制备得到的产品对活性成分的负载量不高，有效物质流失严重，且缓释效果差等。技术实现要素：本发明提供的发明目的在于提供一种多孔二氧化钛缓释分子巢装载植物活性分子的方法。该多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，将植物的活性分子与化纤相结合，使其在纤维或成品中保持应有的活性，发挥相应的功能，tio2微球和分子巢技术将植物活性成分保持活性，在将来母粒、纺丝及后面制成衣物后能让植物活性成分缓释。为了实现上述的效果，本发明提供如下技术方案：一种多孔二氧化钛缓释分子巢装载植物活性分子的方法，将多孔二氧化钛分子巢和植物提取物饱和水溶液混合，植物提取物活性分子装载入多孔二氧化钛分子巢中。作为本发明进一步的改进，包括以下步骤：s1、配制植物提取物饱和水溶液；s2、制备多孔二氧化钛分子巢；s3、植物提取物饱和水溶液、多孔二氧化钛分子巢混合，制备含植物提取物的分子巢。作为本发明进一步的改进，根据s1中的操作步骤，选取植物提取物时，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致，有效成分含量≥98%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。作为本发明进一步的改进，根据s1中的操作步骤，选取植物提取物,在烧杯中加入适量水，水浴加热到70-90℃，然后加入植物提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:10-15。作为本发明进一步的改进，根据s2中的操作步骤，包括以下步骤：s201、前驱体溶液的制备；s202、溶剂的挥发；s203、通过两步煅烧法得到多孔二氧化钛分子巢。作为本发明进一步的改进，根据s201中的操作步骤中，向30mlthf中依次加入一定量的改性f127嵌段共聚物，0.2ml去离子水，1.97ml甲酸和2.03mlhcl，磁力搅拌30min使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入3.4mltbot，继续搅拌30min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液。作为本发明进一步的改进，根据s202中的操作步骤中，将金黄色溶液在40℃和80℃时分别挥发6h和16h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体。作为本发明进一步的改进，根据s203中的操作步骤中，将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中350℃煅烧2h，得到深灰色碳包覆的tio2粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中400℃煅烧3h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔tio2分子巢。作为本发明进一步的改进，在s3中的操作步骤中，将植物提取物的饱和水溶液、tio2分子巢、偶联剂、表面活性剂依次加入，进行剪切处理；加入聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切处理，剪切10-12min后，加入稳定剂，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料。作为本发明进一步的改进，将植物提取物饱和水溶液、s3所得活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料、偶联剂、表面活性剂、分散剂、稳定剂依次加入，进行第一次剪切；加入聚酰亚胺酸溶液，二次剪切，剪切10-12min后加入稳定剂，植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅微球内部，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到二次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；该步骤可重复多次，得到多次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料。本发明提供了一种多孔二氧化钛缓释分子巢装载植物活性分子的方法，具备以下有益效果：（1）、该多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，将植物的活性分子与化纤相结合，使其在纤维或成品中保持应有的活性，发挥相应的功能。（2）、该多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，采用tio2分子巢技术，将植物活性成分保持活性，在将来母粒、纺丝及后面制成衣物后能让植物活性成分缓释。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，包括以下步骤：s1、配制植物提取物饱和水溶液；选取植物提取物，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；有效成分含量≥98%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。在烧杯中加入适量水，水浴加热到90℃，然后加入植物提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:15，得到植物提取物的饱和水溶液；s2、制备多孔二氧化钛分子巢；s201、前驱体溶液的制备；向30mlthf中依次加入一定量的改性f127嵌段共聚物，0.2ml去离子水，1.97ml甲酸和2.03mlhcl，磁力搅拌30min使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入3.4mltbot，继续搅拌30min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液；s202、溶剂的挥发；将金黄色溶液在40℃和80℃时分别挥发6h和16h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体；s203、通过两步煅烧法得到多孔二氧化钛微球；将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中350℃煅烧2h，得到深灰色碳包覆的tio2粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中400℃煅烧3h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔tio2分子巢；s3、将100g植物提取物的饱和水溶液、10gtio2分子巢、1g偶联剂、1g表面活性剂依次加入，进行剪切处理，剪切力为6000ips，剪切时间为9min；加入聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切处理，剪切力为3000ips，剪贴时间为10min，加入稳定剂，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；s4.将100g植物提取物饱和水溶液、10gs3所得活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料、1g偶联剂、1g表面活性剂、1g分散剂、1g稳定剂依次加入，进行第一次剪切，剪切力为6000ips，剪切时间为9min；加入聚酰亚胺酸溶液，二次剪切，剪切力为3000ips，剪贴时间为10min，加入稳定剂，植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅微球内部，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到二次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；该步骤可重复多次，得到多次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料。实施例2多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，包括以下步骤：s1、配制植物提取物饱和水溶液；选取植物提取物，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；有效成分含量≥98%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。在烧杯中加入适量水，水浴加热到80℃，然后加入植物提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:12，得到植物提取物的饱和水溶液；s2、制备多孔二氧化钛分子巢；s201、前驱体溶液的制备；向30mlthf中依次加入一定量的改性f127嵌段共聚物，0.2ml去离子水，1.97ml甲酸和2.03mlhcl，磁力搅拌30min使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入3.4mltbot，继续搅拌30min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液；s202、溶剂的挥发；将金黄色溶液在40℃和80℃时分别挥发6h和16h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体；s203、通过两步煅烧法得到多孔二氧化钛微球；将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中350℃煅烧2h，得到深灰色碳包覆的tio2粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中400℃煅烧3h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔tio2分子巢；s3、将100g植物提取物的饱和水溶液、10gtio2分子巢、1g偶联剂、1g表面活性剂依次加入，进行剪切处理，剪切力为5700ips，剪切时间为6min；加入聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切处理，剪切力为剪切力为2700ips，剪贴时间为7min，加入稳定剂，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；s4.将100g植物提取物饱和水溶液、10gs3所得活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料、1g偶联剂、1g表面活性剂、1g分散剂、1g稳定剂依次加入，进行第一次剪切，剪切力为5700ips，剪切时间为6min；加入聚酰亚胺酸溶液，二次剪切，剪切力为2700ips，剪贴时间为7min，加入稳定剂，植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅微球内部，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到二次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；该步骤可重复多次，得到多次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料。实施例3多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，包括以下步骤：s1、配制植物提取物饱和水溶液；选取植物提取物，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；有效成分含量≥98%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。在烧杯中加入适量水，水浴加热到70℃，然后加入植物提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:10，得到植物提取物的饱和水溶液；s2、制备多孔二氧化钛分子巢；s201、前驱体溶液的制备；向30mlthf中依次加入一定量的改性f127嵌段共聚物，0.2ml去离子水，1.97ml甲酸和2.03mlhcl，磁力搅拌30min使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入3.4mltbot，继续搅拌30min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液；s202、溶剂的挥发；将金黄色溶液在40℃和80℃时分别挥发6h和16h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体；s203、通过两步煅烧法得到多孔二氧化钛微球；将得到的乳白色的固体在管式炉n2氛中350℃煅烧2h，得到深灰色碳包覆的tio2粉末；然后将其在箱式电阻炉空气氛中400℃煅烧3h，除去包覆着的碳粉，得到纯白色的多孔tio2分子巢；s3、将100g植物提取物的饱和水溶液、10gtio2分子巢、1g偶联剂、1g表面活性剂依次加入，进行剪切处理，剪切力为5250ips，剪切时间为4min；加入聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切处理，剪切力为2500ips，剪贴时间为5min，加入稳定剂，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；s4.将100g植物提取物饱和水溶液、10gs3所得活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料、1g偶联剂、1g表面活性剂、1g分散剂、1g稳定剂依次加入，进行第一次剪切，剪切力为5250ips，剪切时间为4min；加入聚酰亚胺酸溶液，二次剪切，剪切力为2500ips，剪贴时间为5min，加入稳定剂，植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅微球内部，得到纳米复合悬浮分散液；对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发，得到二次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料；该步骤可重复多次，得到多次装载的活性物缓释载体多孔二氧化钛分子巢材料。对比例1与实施例3相比，步骤s5中未添加偶联剂，其他条件均不改变。对比例2与实施例3相比，步骤s5中未添加表面活性剂，其他条件均不改变。测试例1实施例的方法进行检测分析，并与对比例进行对照，得出如下数据：结构色的产生植物活性成分缓释实施例1-3无需化学着色剂良好对比例1需要化学着色剂较差对比例2需要化学着色剂较差根据上述表格数据可以得出，当实施实施例时，通过本发明多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法获得结构色的产生无需化学着色剂、植物活性成分缓释良好的效果。本发明中，将植物的活性分子与化纤相结合，使其在纤维或成品中保持应有的活性，发挥相应的功能，通过特殊组织结构对光的色散、散射、干涉和衍射等选择性反射现象产生视觉效果，具有高亮度、高饱和度、永不褪色、虹彩和偏振效应等特点，采用tio2分子巢技术，将植物活性成分保持活性，在将来母粒、纺丝及后面制成衣物后能让植物活性成分缓释。以制备280nm的tio2胶体微球为例，加入的氨水浓度为0.31mol/l,水的浓度为6.22mol/l,钛酸四丁酯的浓度为0.18moll。对于粒径>280nm的tio2胶体微球，可以适当增加氨水、水和钛酸四丁酯浓度，对于粒径<280nm的tio2胶体微球可以适当减小氨水、水和钛酸四丁酯浓度。为了考察本方法对结构色的影响，以不同比例下纯水和纯乙醇为溶剂时，胶体微球自组装构造的结构色颜色情况，v水：v乙醇不同比例时sem照片下真丝织物的结构色情况（a、5:1；b、4:1；c、2:1；d、1:1;e、1:2；f、1:4；g、0:5），不同比例时，真丝织物上部结构色会发生变化，结构色的产生无须染料或颜料等化学着色剂的存在，在1:1和1:2时，真丝织物上的结构色出现明显的上下分层现象，真丝织物上半部分有明显的结构色而下半部分几乎看不到结构色。采用经典的stober法制备单分散tio2微球,以钛酸四丁酯为硅源,氨水为催化剂，乙醇和水的混合溶液为溶剂，经过水解和缩合阶段合成单分散tio2胶体微球，反应如下：水解:ti-(oc2h5)4+4h20→ti-(oh)4+4c2h5-oh缩合:nti-(oh)4→ntio2+2nh2o为考察不同温度条件下制备tio2微球，用于涤纶织物上tio2光子晶体结构色的变化。当烘干温度从25oc增加到55oc，涤纶织物上的光子晶体结构色均匀性变差，色彩暗淡。在25oc，55oc的sem照片可知，在25oc下烘干，涤纶织物上tio2光子晶体结构色反射峰峰高最大，结构色效果最好。因此，宜选用25oc下烘干温度制备tio2分子巢。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。当前第1页1 2 3
起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】
与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。
此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除
热门咨询
tips