一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维及其制备方法与流程

本发明属于纺织工程领域，涉及一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维，还涉及该复合光触媒纤维的制备方法。

背景技术：

为了能够快速有效处理衣服表面沾染的油污、油渍等污染物，光触媒纤维受到了广大研究者的青睐。光触媒纺织上应用最早是在日本歧县纤维试验场，利用纳米光触媒消臭剂开发出的新型消臭抗菌织物。目前，国内也已经开始了这方面的研究。纳米光触媒在纺织品上的应用技术具有工艺简单，成本低廉，常温常压下可氧化分解结构稳定的有害有机物和部分无机物，无二次污染、无毒、无刺激性和耐热性好等优点，有广阔的应用前景。

当纳米光触媒与纤维整理后，纳米光触媒具有尺寸小，比表面积大，表面的键态与颗粒内部的不同，表面原子配位不全等特点，致使表面的活性位置增多，形成了凹凸不平的原子台阶，从而具有大的反应接触面。此外，由于表面光触媒的光催化特性，若光触媒为可见光催化剂，当太阳光照射在光触媒纺织品表面时，可以激发表面上的光触媒生成光生电子-空穴对，电子转移至表面，与表面的空气和水接触，生成一系列具有氧化性的羟基自由基和超氧自由基，可以降解大部分有机污染物和部分无机物质。本发明的目的是提供一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维及其制备方法和应用，将制备的二氧化铈/钨酸铋复合光触媒加入有纤维浆料中，制备的纤维具有功能性能，比如自清洁功能。

技术实现要素：

本发明的第一个目的是提供一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维，具有拒水拒油、紫外屏蔽和抗静电的特点。

本发明的另一个目的是提供一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维的制备方法，具有降解有机污染物，抑制和杀灭细菌以及净化空气的特点。

本发明所采用的第一个技术方案是，一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维，二氧化铈/钨酸铋光触媒呈现出二维的薄片状结构，二氧化铈纳米颗粒分散在钨酸铋的表面上，二氧化铈/钨酸铋光触媒一部分嵌入纤维的内部，一部分裸露在外。

本发明所采用的另一个技术方案是，一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维的制备方法，用于制备一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维，具体按照以下步骤实施：

步骤1、向去离子水中依次加入na2wo4·2h2o、bi(no3)3·5h2o和ceo2，搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液移到反应釜内，加热反应；

步骤2、反应结束后，反应釜自然冷却至室温，反应釜中取出产物，产物经过离心，去离子水洗清洗至洗涤液呈中性，烘干产物后得到得到二氧化铈/钨酸铋光触媒；

步骤3、称取聚乙烯醇溶解入去离子水中，恒温搅拌配制成聚乙烯醇溶胶，称取二氧化铈/钨酸铋光触媒与柠檬酸加入至无水乙醇中，搅拌均匀得到混合液，将混合液加入至聚乙烯醇溶胶中，搅拌均匀得到前驱体溶胶；

步骤4、将前驱体溶胶装入注射器中，高压正极连接喷嘴，负极连接接收器，通电进行纺丝；

步骤5、将收集到的驱体纤维干燥然后放入马弗炉中保温，最后在充有氮气和氢气的管式炉中不同温度下保温，取出得到一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维。

本发明的特点还在于：

步骤1中的混合溶液中na2wo4·2h2o、bi(no3)3·5h2o和ceo2的摩尔比为0.05～0.5：0.5～5：0.001～0.01。

步骤1中的反应温度为150～180℃，反应时间为12～96h。

步骤2的烘干温度为50～80℃，干燥时间为5～20h。

步骤3的聚乙烯醇溶胶中聚乙烯醇与去离子水比例为1～100g：5～500ml，搅拌温度为70～90℃。

步骤3的二氧化铈/钨酸铋光触媒与柠檬酸的质量比为0.1～10：0.005～0.5，聚乙烯醇溶与混合液的体积比为5～500：1～100，混合液搅拌时间为0.5～4h，前驱体溶胶搅拌时间为0.5～2h。

步骤4纺丝参数：注射器喷嘴与水平面夹角为15～25°，喷嘴与接收器的距离为15～25cm；施加的直流电压为15～25kv；相对湿度为45～55％；室内温度为15～25℃；供给速率为3～5ml/h。

步骤5的烘干温度为50～80℃，烘干时间为5～8h；马弗炉保温温度为540～560℃，保温时间为1～5h；管式炉保温时间为2～6h，升温速率为1～4℃/min。

本发明的有益效果是：

1、本发明制备的一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维具有功能性能，尤其是自清洁功能。

2、本发明制备的一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维不仅可以用于拒水拒油、紫外屏蔽和抗静电，还可以用于降解有机污染物，抑制和杀灭细菌以及净化空气等方面。

附图说明

图1是本发明一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维的实施例1的扫描电镜图像；

图2是本发明一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维的实施例1的x射线衍射图谱；

图3是本发明一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维的实施例1的光催化降解罗丹明b评估图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例1

本发明一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维，二氧化铈/钨酸铋光触媒呈现出二维的薄片状结构，二氧化铈纳米颗粒分散在钨酸铋的表面上，二氧化铈/钨酸铋光触媒一部分嵌入纤维的内部，一部分裸露在外。

本发明一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维的制备方法，用于制备一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维，具体按照以下步骤实施：

步骤1、向去离子水中依次加入na2wo4·2h2o、bi(no3)3·5h2o和ceo2，搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液移到反应釜内，加热反应；

步骤2、反应结束后，反应釜自然冷却至室温，反应釜中取出产物，产物经过离心，去离子水洗清洗至洗涤液呈中性，烘干产物后得到得到二氧化铈/钨酸铋光触媒；

步骤3、称取聚乙烯醇溶解入去离子水中，恒温搅拌配制成聚乙烯醇溶胶，称取二氧化铈/钨酸铋光触媒与柠檬酸加入至无水乙醇中，搅拌均匀得到混合液，将混合液加入至聚乙烯醇溶胶中，搅拌均匀得到前驱体溶胶；

步骤4、将前驱体溶胶装入注射器中，高压正极连接喷嘴，负极连接接收器，通电进行纺丝；

步骤5、将收集到的驱体纤维干燥然后放入马弗炉中保温，最后在充有氮气和氢气的管式炉中不同温度下保温，取出得到一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维。

步骤1中的混合溶液中na2wo4·2h2o、bi(no3)3·5h2o和ceo2的摩尔比为0.05：0.5：0.001。

步骤1中的反应温度为150℃，反应时间为12h。

步骤2的烘干温度为50℃，干燥时间为5h。

步骤3的聚乙烯醇溶胶中聚乙烯醇与去离子水比例为1g：5ml，搅拌温度为70℃。

步骤3的二氧化铈/钨酸铋光触媒与柠檬酸的质量比为0.1：0.005，聚乙烯醇溶与混合液的体积比为5：1，混合液搅拌时间为0.5h，前驱体溶胶搅拌时间为0.5h。

步骤4纺丝参数：注射器喷嘴与水平面夹角为15°，喷嘴与接收器的距离为15cm；施加的直流电压为15kv；相对湿度为45％；室内温度为15℃；供给速率为3ml/h。

步骤5的烘干温度为50℃，烘干时间为5h；马弗炉保温温度为540℃，保温时间为1h；管式炉保温时间为2h，升温速率为1℃/min。

从图1中可看出：制备的二氧化铈/钨酸铋复合光触媒呈现出了一种二维片状结构。

从图2中可看出：制备的光触媒为二氧化铈/钨酸铋。

从图3中可看出：所有制备的材料中，制备的二氧化铈/钨酸铋复合光触媒的光催化性能最高。

实施例2

本发明一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维，二氧化铈/钨酸铋光触媒呈现出二维的薄片状结构，二氧化铈纳米颗粒分散在钨酸铋的表面上，二氧化铈/钨酸铋光触媒一部分嵌入纤维的内部，一部分裸露在外。

本发明一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维的制备方法，用于制备一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维，具体按照以下步骤实施：

步骤1、向去离子水中依次加入na2wo4·2h2o、bi(no3)3·5h2o和ceo2，搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液移到反应釜内，加热反应；

步骤2、反应结束后，反应釜自然冷却至室温，反应釜中取出产物，产物经过离心，去离子水洗清洗至洗涤液呈中性，烘干产物后得到得到二氧化铈/钨酸铋光触媒；

步骤3、称取聚乙烯醇溶解入去离子水中，恒温搅拌配制成聚乙烯醇溶胶，称取二氧化铈/钨酸铋光触媒与柠檬酸加入至无水乙醇中，搅拌均匀得到混合液，将混合液加入至聚乙烯醇溶胶中，搅拌均匀得到前驱体溶胶；

步骤4、将前驱体溶胶装入注射器中，高压正极连接喷嘴，负极连接接收器，通电进行纺丝；

步骤5、将收集到的驱体纤维干燥然后放入马弗炉中保温，最后在充有氮气和氢气的管式炉中不同温度下保温，取出得到一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维。

步骤1中的混合溶液中na2wo4·2h2o、bi(no3)3·5h2o和ceo2的摩尔比为0.5：5：0.01。

步骤1中的反应温度为180℃，反应时间为96h。

步骤2的烘干温度为80℃，干燥时间为20h。

步骤3的聚乙烯醇溶胶中聚乙烯醇与去离子水比例为100g：500ml，搅拌温度为90℃。

步骤3的二氧化铈/钨酸铋光触媒与柠檬酸的质量比为10：0.5，聚乙烯醇溶与混合液的体积比为500：100，混合液搅拌时间为4h，前驱体溶胶搅拌时间为2h。

步骤4纺丝参数：注射器喷嘴与水平面夹角为25°，喷嘴与接收器的距离为25cm；施加的直流电压为25kv；相对湿度为55％；室内温度为25℃；供给速率为5ml/h。

步骤5的烘干温度为80℃，烘干时间为8h；马弗炉保温温度为560℃，保温时间为1～5h；管式炉保温时间为6h，升温速率为4℃/min。

实施例3

本发明一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维，二氧化铈/钨酸铋光触媒呈现出二维的薄片状结构，二氧化铈纳米颗粒分散在钨酸铋的表面上，二氧化铈/钨酸铋光触媒一部分嵌入纤维的内部，一部分裸露在外。

本发明一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维的制备方法，用于制备一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维，具体按照以下步骤实施：

步骤1、向去离子水中依次加入na2wo4·2h2o、bi(no3)3·5h2o和ceo2，搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液移到反应釜内，加热反应；

步骤2、反应结束后，反应釜自然冷却至室温，反应釜中取出产物，产物经过离心，去离子水洗清洗至洗涤液呈中性，烘干产物后得到得到二氧化铈/钨酸铋光触媒；

步骤3、称取聚乙烯醇溶解入去离子水中，恒温搅拌配制成聚乙烯醇溶胶，称取二氧化铈/钨酸铋光触媒与柠檬酸加入至无水乙醇中，搅拌均匀得到混合液，将混合液加入至聚乙烯醇溶胶中，搅拌均匀得到前驱体溶胶；

步骤4、将前驱体溶胶装入注射器中，高压正极连接喷嘴，负极连接接收器，通电进行纺丝；

步骤5、将收集到的驱体纤维干燥然后放入马弗炉中保温，最后在充有氮气和氢气的管式炉中不同温度下保温，取出得到一种含有二氧化铈/钨酸铋复合光触媒纤维。

步骤1中的混合溶液中na2wo4·2h2o、bi(no3)3·5h2o和ceo2的摩尔比为、0.3：2：0.008。

步骤1中的反应温度为160℃，反应时间为45h。

步骤2的烘干温度为70℃，干燥时间为12h。

步骤3的聚乙烯醇溶胶中聚乙烯醇与去离子水比例为30g：150ml，搅拌温度为80℃。

步骤3的二氧化铈/钨酸铋光触媒与柠檬酸的质量比为6：0.4，聚乙烯醇溶与混合液的体积比为230：60，混合液搅拌时间为2.5h，前驱体溶胶搅拌时间为1h。

步骤4纺丝参数：注射器喷嘴与水平面夹角为18°，喷嘴与接收器的距离为22cm；施加的直流电压为23kv；相对湿度为48％；室内温度为24℃；供给速率为4ml/h。

步骤5的烘干温度为70℃，烘干时间为7h；马弗炉保温温度为555℃，保温时间为3.4h；管式炉保温时间为4.2h，升温速率为3℃/min。

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