一种红枣超微粉及其制备方法与流程

本发明涉及一种红枣超微粉及其制备方法，属于天然产物加工及制剂产品领域。
背景技术：
：食品和中药材超微粉碎得到的微粉化产品，通常具有强表面吸附力，高溶解性和分散性，更易被人体吸收消化及肠道微生物利用，对于提高食品和中药材的生物利用程度和效果具有显著的作用。红枣是“药食同源”的经典食材，中医认为红枣具有补中益气、补血的重要作用，现代医学则证实，红枣中的营养成分可通过直接被人体吸收以及被肠道微生物利用而发挥提高免疫、延缓衰老、胃肠保护等方面的重要作用。在保持红枣天然有些成分的基础上，将红枣加工为的微粉化产品，可以通过以下三个方面提高红枣的效果：第一，微粉化可提高枣粉的分散性和水溶性，有效营养成分更易被人体消化吸收；第二，微粉化产品可进一步加工成胶囊、片剂等多种制剂产品，使用更方便；第三，大枣中含有大量的膳食纤维等益生元，微粉化后这些益生元更易被肠道微生物利用，并进一步通过调节肠道微生物而发挥红枣的健康效益。红枣微粉化的主要技术困难是：第一，红枣含糖量高，粉体易出现吸潮、板结现象，随着粒径减小而表面积增大，粉体吸湿和板结的速度进一步加快；第二，红枣中含有大量的韧性纤维，这使得超微粉碎格外困难；第三，红枣中一些营养成分不耐受高温，粉碎过程中产生热会加速这些成分的分解和氧化。为此，一些助剂和特殊的粉碎方式被用来解决红枣微粉化的问题。一类方法是将红枣中的水溶性成分提取进水溶液中，在通过喷雾干燥等方式制备红枣微粉。例如，郭敏瑞等开发的喷雾干燥速溶红枣粉工艺(喷雾干燥速溶红枣粉工艺优化及其冲调性分析，食品研究与开发，2020，41卷6期，90-94)，得到微粉的粒径最小为320μm；又如中国专利cn109105778a公开的枣粉加工方法，在喷雾干燥前还进行了高压均质。另一类方法是将红枣干制粉碎，并在微粉化过程中加入抗结剂。例如，许牡丹等提出的以微晶纤维素+二氧化硅+磷酸三钙作为抗结剂的工艺(枣粉抗结块实验研究，食品研究与开发，2012，32卷12期，78-82)，可得到140目左右(约100μm)的红枣微粉。此类技术目前仍无法得到粒径更小(100μm以内)的红枣微粉。综上所述，就目前的技术现状而言，尚无能够稳定制备粒径在100μm以内，特别是50μm以内红枣全组分超微粉的技术，特别是没有能够制备可进一步作为片剂、胶囊剂的原料的红枣超微粉的技术。技术实现要素：本发明的目的是提供一种能够制备微米级红枣微粉，并保留红枣中主要活性成分的技术，同时制备得到的微粉分散性好，不易吸湿板结，方便进一步作为片剂、胶囊剂的原料，或者直接食用。本发明所提供的微米级红枣微粉的制备方法，包括如下步骤：s1、将干燥后的红枣切片后粉碎得到红枣粗颗粒；所述红枣粗颗粒的粒度为40目～100目，优选70目～100目；s2、将所述红枣粗颗粒干燥至质量含水量小于5％；s3、将经干燥后的所述红枣颗粒快速冷冻；s4、将经冷冻后的所述红枣颗粒进行低温超微粉碎，并在粉碎过程中持续加入微晶纤维素；一般粉碎过程持续0.5～2h；s5、将步骤s4得到的微粉进行筛分，即得到微米级红枣微粉。本发明为一种红枣全组分超微粉制备的方法，所谓全组分，指的是在制备过程中不提取和除去天然红枣中的任何组分。本发明制备方法可以脱核的干红枣为原料，通常脱核的干红枣中水含量约为10％～20％，可采用现有方法得到脱核的干红枣。上述的制备方法中，步骤s1中，可采用现有方法制备红枣切片；可采用剪切、粉碎等方式粉碎红枣切片。上述的制备方法中，步骤s2中，采用真空干燥的方式进行干燥，温度不超过50℃；经所述真空干燥至所述红枣粗颗粒的质量含水量不大于3％，以保持干燥过程中物料红枣中的营养组分不流失。上述的制备方法中，步骤s3中，将所述红枣颗粒快速冷冻至0℃以下；由于红枣中含有纤维素等物质，初步粉碎的红枣颗粒韧性较强，软化点低，进一步粉碎比较困难，因此选择将红枣粗颗粒进行快速冷冻，以使粗颗粒降温到脆化状态，便于下一步超微粉碎；所述快速冷冻的方式优选为液氮冷冻、真空冷冻或电磁场辅助快速冷冻；所述液氮冷冻的条件如下：快速冷冻至0℃以下的时间不超过1h；所述真空冷冻的条件如下：快速冷冻至-20℃以下的时间不超过6h，优选不超过6h。上述的制备方法中，经步骤s3快速冷冻处理后的红枣粗颗粒应保持在快速冷冻的温度下，并在不高于这个快速冷冻温度的条件下，送入低温超微粉碎机进行低温超微粉碎，具体可采用机械粉碎或气流粉碎，或两者的结合；例如在流态化下操作的机械粉碎装置、使用流态化操作的振动磨；在低温超微粉碎的整个粉碎过程中，应保证粉碎温度不超过10℃，优选地，不超过0℃，进一步优选地，不超过-10℃。上述的制备方法中，步骤s4中，所述微晶纤维素的粒径为10～50μm，优选10～30μm或平均粒径为25μm，聚合度小于300；加入所述微晶纤维素以阻止由于红枣中含有糖类等吸湿类物质而发生的板结，需要在超微粉碎粗颗粒的同时加入，在超微粉碎过程中持续加入的方式的效果优于一次性加入的方式的效果；所述微晶纤维素的加入量为所述红枣粗颗粒总质量(干燥后)的0.2％～2％，优选0.5％～1％。上述的制备方法中，步骤s5中，在筛分的过程中加入微粉硅胶，其加入量为经所述低温超微粉碎得到的微粉总质量的0.1％～1％，优选0.2％～0.5％；加入所述微粉硅胶能够提高粉体的稳定性；所述微粉硅胶的粒径为200nm～600nm。本发明方法制备得到的微米级红枣微粉的粒径范围为1～100μm。本发明方法制备得到的微米级红枣微粉中主要组分及其含量与粉碎前的干枣基本一致，且包装后可于温度25℃、相对湿度75％环境中放置10天不发生板结。本发明具有如下有益效果：本发明可以得到粒径小于100μm的红枣微粉，且保留了红枣的全组分，利于红枣中营养物质的吸收以及肠道微生物对红枣中益生元的利用。本发明得到的微粉不易板结，可储藏期长，减少了由于存储过程板结对红枣粉效果的影响。此外，本发明制备的微粉化产品，不易板结，可进一步加工成胶囊、片剂等多种制剂产品，使用更方便。附图说明图1为本发明红枣超微粉的制备方法的流程图一。图2为本发明的红枣超微粉的制备方法的流程图二。图3为本发明方法制备的红枣超微粉的扫描电镜(sem)照片。具体实施方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下述实施例中所使用的脱核干红枣，一种是新疆骏枣，另一种是由产自河北的金丝小枣，两种脱核干红枣的主要组成和水含量如表1所示。表1两种红枣主要组分含量和湿含量(组分以1g绝干红枣为基准)枣来源水溶性组分总糖多糖多酚水不溶非淀粉多糖水含量新疆骏枣0.780.660.210.010.140.15河北金丝小枣0.730.620.190.010.170.12实施例1、以新疆骏枣为原料，制备红枣微粉制备流程图如图1所示。将脱核的干新疆骏枣2000g在剪切粉碎机中粉碎成粗颗粒，其中70目～100目间的粗颗粒收率为86％(1720g)。收集70目～100目间的粗颗粒置于真空干燥箱中，在温度为40℃，真空度为-70kpa下干燥24h，测定其中水含量降低到2.6％(干基)。干燥后上述颗粒1000g置于真空冷冻机中2h，冷却至-20℃以下，而后置于低温超微粉碎机中，在0℃条件下进行超微粉碎，超微粉碎的过程中持续加入微晶纤维素5g(药用，平均粒径为25μm，聚合度为220～260)，粉碎过程持续40min，最终粉碎物料过200目筛进行筛分，小于200目的物料质量分数为82％，未过筛物料返回低温超微粉碎机中进一步粉碎。过200目筛的物料进一步以粒度仪测定粒径分布，中位粒径为42μm，小于50μm的物料占比(质量分数)为59％。本实施例制备的红枣粉的组成如表2所示，与表1中的数据对比可知，红枣中主要组分及其含量与粉碎前的干枣基本一致。将本实施例制备的粉碎物料包装于铝塑包装中，在温度25℃、相对湿度75％环境中放置10天，未发生板结，92％枣粉可过200目筛。实施例2、以河北金丝小枣为原料，制备红枣微粉制备流程图如图1所示。将脱核的河北金丝小枣1500g在剪切粉碎机中粉碎成粗颗粒，其中80目～100目间的粗颗粒收率为90％(1350g)。收集80目～100目间的粗颗粒置于真空干燥箱中，在温度为50℃，真空度为-70kpa下干燥12h，测定其中水含量降低到2.5％(干基)。取干燥后上述颗粒1000g置于真空冷冻机中2h，冷却至-20℃以下，而后置于低温超微粉碎机中，在0℃条件下进行超微粉碎，粉碎过程中持续加入微晶纤维素6g(药用，平均粒径为25μm，聚合度为220～260)，累计粉碎时间1h，最终粉碎物料过270目筛进行筛分，筛分前加入微粉硅胶3g，得到小于270目的物料质量分数为74％，未过筛物料返回低温超微粉碎机中进一步粉碎。过270目筛的物料进一步以粒度仪测定粒径分布，中位粒径为26μm，小于50μm的物料占比(质量分数)为84％。本实施例制备的红枣粉的组成如表2所示，与表1中的数据对比可知，红枣中主要组分及其含量与粉碎前的干枣基本一致。将本实施例制备的粉碎物料包装于铝塑包装中，在温度25℃、相对湿度75％环境中放置10天，未发生板结，87％枣粉可过270目筛。同样以上述河北金丝小枣为原料，采用《枣粉抗结块实验研究》(食品研究与开发，2012，32卷12期，78-82)中的方法制备枣粉，具体工艺过程如下：将脱核的河北金丝小枣1500g在温度为50℃，真空度为-70kpa下干燥24h，测定其中水含量降低到2.8％(干基)。控制环境相对湿度为60％，将上述干燥后的去核枣放入低温超微粉碎机中，在0℃条件下进行超微粉碎，累计粉碎时间20min，而后用60目的分析筛进行筛分，得到过60目颗粒为960g，结块物质量为120g。在上述过60目颗粒的颗粒中一次性加入质量分数0.8％的微晶纤维素(7.7g，药用，平均粒径为25μm，聚合度为220～260)，继续粉碎40min，而后粒度仪测定粒径分布，中位粒径为162μm，小于100μm的物料占比(质量分数)为12％。将本实施例制备的粉碎物料包装于铝塑包装中，在温度25℃、相对湿度75％环境中放置10天，有少量发生板结，过120m筛测定板结量，达到枣粉总质量的18％(质量分数)。对比可见，本发明的方法获得的枣粉粒径更细(中位径能够达到100μm以内)且更稳定，不易发生板结。实施例3、以新疆骏枣为原料，制备红枣微粉制备流程图如图2所示。将脱核的干新疆骏枣1000g在剪切粉碎机中粉碎成粗颗粒，其中小于100目的粗颗粒收率为82％(820g)。收集小于100目间的粗颗粒置于真空干燥箱中，在温度为40℃，真空度为-70kpa下干燥24h，测定其中水含量降低到2.6％(干基)。干燥后上述颗粒500g置于液氮中冷却5min，迅速冷却至-20℃以下，而后置于低温超微粉碎机中，在-10℃条件下进行超微粉碎，粉碎过程中持续加入微晶纤维素5g(药用，平均粒径为25μm，聚合度为220～260)，粉碎过程持续60min，最终粉碎物料过270目筛进行筛分，筛分前加入纳米硅胶粉2g(粒径为200nm～600nm)，得到小于270目的物料质量分数为82％，未过筛物料返回低温超微粉碎机中进一步粉碎。过270目筛的物料以粒度仪测定粒径分布，中位粒径为22μm，小于50μm的物料占比(质量分数)为96％。本实施例制备的红枣粉的扫描电镜照片如图3所示，可以看出，经过粉碎后的颗粒呈现块状，颗粒的粒径在几十微米的范围内。本实施例制备的红枣粉的组成如表2所示，与表1中的数据对比可知，红枣中主要组分及其含量与粉碎前的干枣基本一致。将本实施例制备的粉碎物料包装于铝塑包装中，在温度25℃、相对湿度75％环境中放置10天，未发生板结，91％枣粉可过270目筛。表2红枣粉的主要组分含量(以1g绝干红枣为基准)实施例枣原料水溶性组分总糖多糖多酚水不溶非淀粉多糖实施例1新疆骏枣0.770.620.200.010.15实施例2河北金丝小枣0.740.630.210.010.18实施例3新疆骏枣0.800.680.210.010.12当前第1页1 2 3 

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