一种自支撑g-C3N4/CDots纳米纤维薄膜制备工艺的制作方法

本发明涉及模具领域，更具体地说，涉及一种自支撑g-c3n4/cdots纳米纤维薄膜制备工艺。

背景技术：

高质量有机半导体薄膜由于其在有机发光二极管，有机场效应晶体管，有机光电器件、太阳能电池、有机传感器件等方面具有潜在用途已经成为研究热点。目前，人们开拓了各种各样的不同方法来制备这种具有高结晶性的半导体薄膜。石墨相氮化碳(g-c3n4)是一种类石墨烯状二维半导体材料，具有独特的电子结构、比表面积大、廉价易得、化学稳定性和热稳定性良好等特点，在制动材料领域有着巨大的应用前景。

但是，现有技术中如果制作的半导体薄膜的厚度较大，其变形程度和速度受到较大的限制。而制动材料的厚度较小时，不易成型，且刚度较差。这都影响了半导体薄膜的应用和发展。

技术实现要素：

1.要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种自支撑g-c3n4/cdots纳米纤维薄膜制备工艺，可以实现使成型复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜层呈有波浪起伏结构，以提高成型膜层的接触面，提高膜层的受力能力，且膜层具有一定的刚性、韧性和较好的弯曲性能。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种自支撑g-c3n4/cdots纳米纤维薄膜制备工艺，具体步骤为：

s1，将尿素与碳点通过乙醇溶液溶解在烧杯中，超声处理10min后转移至坩埚中，将坩埚移至马弗炉中，采用一步烧结法加工后得到块状产物；

s2，将上一步获得的块状产物用乙醇洗涤干燥后，使用研磨机研磨成粉末，即得g-c3n4/cdots复合物。再进行干磨后，加入分散剂和水进行湿磨并配置成分散液a；

s3，取部分纳米g-c3n4/cdots分散液，向其中加入成膜助剂、干燥控制剂、消泡剂制得悬浊液b；

s4，对两个自支撑基体进行预处理；

s5，在两个自支撑基体涂覆s3步骤中的悬浊液b，然后在支撑基体自支撑基体上铺设多孔纳米纤维膜，再将s2步骤中获得的分散液a涂覆在一个多孔纳米纤维膜上，经过高压复合、干燥和氮气保护下退火得到复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜层；

s6，将复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜层从自支撑基体的表面剥离，并对复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜层进行还原处理得到自支撑g-c3n4/cdots纳米纤维薄膜。

进一步的，所述s1步骤中一步烧结法的具体操作为：将马弗炉中的溶液在马弗炉中程序升温至550℃，保持550℃继续加热2h，然后关闭马弗炉冷却至室温，升温速率为2℃/min。

进一步的，所述s1步骤中的尿素与碳点的质量比为2：1，碳点的浓度为1g/ml，所述乙醇溶液的纯度为30wt.％。

进一步的，s4步骤中自支撑基体包括基板，所述基板的上下两端分别连接有相互匹配的上基体和下基体，所述上基体上固定连接有多个均匀分布的波纹块，所述上基体和下基体的表面均贴敷有均布传热膜，所述均布传热膜上固定连接有多个导热柱，所述导热柱与基板固定连接，通过自支撑基体对g-c3n4/cdots膜层定型，使成型的g-c3n4/cdots膜呈起伏的波浪型，且通过两个自支撑基体将g-c3n4/cdots膜与多孔纳米纤维膜复合，使复合后构成复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜层的具有微起伏波浪结构，起伏的波浪结构可提高膜层的接触面，波浪结构的波峰和波谷为圆弧型，使其可分散局部受力，从而使成型的膜层具有较强的受力能力和弯曲性能。

进一步的，所述s4步骤中的预处理步骤为：将自支撑基体在含金刚石的溶液中浸泡10-15min，通过含金刚石的溶液对自支撑基体进行浸泡处理，从而是自支撑基体的表面均匀覆盖有金刚石微粉，从而使成型的g-c3n4/cdots膜上均匀散布有金刚石粉润滑性提升。

进一步的，所述基板为耐高温导热材料，所述均布传热膜为导热陶瓷膜，所述均布传热膜与导热柱为一体式结构，所述导热柱插接在基板内，在对自支撑基体进行高温干燥时，通过热量在均布传热膜上均匀传递，从而使均布传热膜上的热量分布均匀，防止悬浊液b在均布传热膜上成型时因受热不均，而导致局部位置先进行凝结，防止由悬浊液b成型的g-c3n4/cdots膜层厚度不均。

进一步的，所述基板内插接有电热棒，通电热棒将基板加热，以便在自支撑基体上的g-c3n4/cdots膜层成型时，对其进行预加热。

进一步的，所述s5步骤中的多孔纳米纤维膜为柔性碳纳米纤维膜，柔性碳纳米纤维膜具有一定的吸附型和柔韧性，保证成型的复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜具有足够的韧性，防止成型的膜层轻易折断，且在g-c3n4/cdots膜层成型过程中过程中多孔纳米纤维膜均匀吸附分散液a，使涂覆在均布传热膜上的悬浊液b与分散液a接触，使悬浊液b各部位逐渐均匀成型，防止成型的g-c3n4/cdots膜层各部位厚度不均。

3.有益效果

相比于现有技术，本发明的优点在于：

(1)本方案可以实现使成型复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜层呈有波浪起伏结构，以提高成型膜层的接触面，提高膜层的受力能力，且膜层具有一定的刚性、韧性和较好的弯曲性能。

(2)s4步骤中自支撑基体包括基板，基板的上下两端分别连接有相互匹配的上基体和下基体，上基体上固定连接有多个均匀分布的波纹块，上基体和下基体的表面均贴敷有均布传热膜，均布传热膜上固定连接有多个导热柱，导热柱与基板固定连接，通过自支撑基体对g-c3n4/cdots膜层定型，使成型的g-c3n4/cdots膜呈起伏的波浪型，且通过两个自支撑基体将g-c3n4/cdots膜与多孔纳米纤维膜复合，使复合后构成复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜层的具有微起伏波浪结构，起伏的波浪结构可提高膜层的接触面，波浪结构的波峰和波谷为圆弧型，使其可分散局部受力，从而使成型的膜层具有较强的受力能力和弯曲性能。

(3)s4步骤中的预处理步骤为：将自支撑基体在含金刚石的溶液中浸泡10-15min，通过含金刚石的溶液对自支撑基体进行浸泡处理，从而是自支撑基体的表面均匀覆盖有金刚石微粉，从而使成型的g-c3n4/cdots膜上均匀散布有金刚石粉润滑性提升。

(4)基板为耐高温导热材料，均布传热膜为导热陶瓷膜，均布传热膜与导热柱为一体式结构，导热柱插接在基板内，在对自支撑基体进行高温干燥时，通过热量在均布传热膜上均匀传递，从而使均布传热膜上的热量分布均匀，防止悬浊液b在均布传热膜上成型时因受热不均，而导致局部位置先进行凝结，防止由悬浊液b成型的g-c3n4/cdots膜层厚度不均。

(5)基板内插接有电热棒，通电热棒将基板加热，以便在自支撑基体上的g-c3n4/cdots膜层成型时，对其进行预加热。

(6)s5步骤中的多孔纳米纤维膜为柔性碳纳米纤维膜，柔性碳纳米纤维膜具有一定的吸附型和柔韧性，保证成型的复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜具有足够的韧性，防止成型的膜层轻易折断，且在g-c3n4/cdots膜层成型过程中过程中多孔纳米纤维膜均匀吸附分散液a，使涂覆在均布传热膜上的悬浊液b与分散液a接触，使悬浊液b各部位逐渐均匀成型，防止成型的g-c3n4/cdots膜层各部位厚度不均。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明的自支撑基体立体图；

图3为本发明的自支撑基体剖视图；

图4为本发明的自支撑基体合并后剖视图；

图5为图4中a处的结构示意图。

图中标号说明：

1自支撑基体、101基板、102上基体、103下基体、104均布传热膜、105导热柱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1：

请参阅图1-3，一种自支撑g-c3n4/cdots纳米纤维薄膜制备工艺，具体步骤为：

s1，将尿素与碳点通过乙醇溶液溶解在烧杯中，超声处理10min后转移至坩埚中，将坩埚移至马弗炉中，采用一步烧结法加工后得到块状产物，一步烧结法的具体操作为：将马弗炉中的溶液在马弗炉中程序升温至550℃，保持550℃继续加热2h，然后关闭马弗炉冷却至室温，升温速率为2℃/min，尿素与碳点的质量比为2：1，碳点的浓度为1g/ml，乙醇溶液的纯度为30wt.％；

s2，将上一步获得的块状产物用乙醇洗涤干燥后，使用研磨机研磨成粉末，即得g-c3n4/cdots复合物。再进行干磨后，加入分散剂和水进行湿磨并配置成分散液a；

s3，取部分纳米g-c3n4/cdots分散液，向其中加入成膜助剂、干燥控制剂、消泡剂制得悬浊液b；

s4，对两个自支撑基体1进行预处理；

请参阅图2-5，自支撑基体1包括基板101，基板101的上下两端分别连接有相互匹配的上基体102和下基体103，上基体102上固定连接有多个均匀分布的波纹块，上基体102和下基体103的表面均贴敷有均布传热膜104，均布传热膜104上固定连接有多个导热柱105，导热柱105与基板101固定连接，通过自支撑基体1对g-c3n4/cdots膜层定型，使成型的g-c3n4/cdots膜呈起伏的波浪型，且通过两个自支撑基体1将g-c3n4/cdots膜与多孔纳米纤维膜复合，使复合后构成复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜层的具有微起伏波浪结构，起伏的波浪结构可提高膜层的接触面，波浪结构的波峰和波谷为圆弧型，使其可分散局部受力，从而使成型的膜层具有较强的受力能力和弯曲性能；

基板101为耐高温导热材料，均布传热膜104为导热陶瓷膜，均布传热膜104与导热柱105为一体式结构，导热柱105插接在基板101内，在对自支撑基体1进行高温干燥时，通过热量在均布传热膜104上均匀传递，从而使均布传热膜104上的热量分布均匀，防止悬浊液b在均布传热膜104上成型时因受热不均，而导致局部位置先进行凝结，防止由悬浊液b成型的g-c3n4/cdots膜层厚度不均。基板101内插接有电热棒，通电热棒将基板101加热，以便在自支撑基体1上的g-c3n4/cdots膜层成型时，对其进行预加热。

s5，在两个自支撑基体1涂覆s3步骤中的悬浊液b，然后在支撑基体自支撑基体1上铺设多孔纳米纤维膜，再将s2步骤中获得的分散液a涂覆在一个多孔纳米纤维膜上，经过高压复合、干燥和氮气保护下退火得到复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜层，高压复合过程中，将分散液a与水溶性复合胶混合后再涂覆再多孔纳米纤维膜上，由于多孔纳米纤维膜具有多孔结构，且多孔纳米纤维膜本身具有吸附性，分散液a均匀散布在多孔纳米纤维膜上，使涂覆在均布传热膜104上的悬浊液b与分散液a接触。

s5步骤中的多孔纳米纤维膜为柔性碳纳米纤维膜，柔性碳纳米纤维膜具有一定的吸附型和柔韧性，保证成型的复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜具有足够的韧性，防止成型的膜层轻易折断，且在g-c3n4/cdots膜层成型过程中过程中多孔纳米纤维膜均匀吸附分散液a，使涂覆在均布传热膜104上的悬浊液b与分散液a接触，使悬浊液b各部位逐渐均匀成型，防止成型的g-c3n4/cdots膜层各部位厚度不均。

s6，将复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜层从自支撑基体1的表面剥离，并对复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜层进行还原处理得到自支撑g-c3n4/cdots纳米纤维薄膜。

s4步骤中的预处理步骤为：将自支撑基体1在含金刚石的溶液中浸泡10-15min，通过含金刚石的溶液对自支撑基体1进行浸泡处理，从而是自支撑基体1的表面均匀覆盖有金刚石微粉，从而使成型的g-c3n4/cdots膜上均匀散布有金刚石粉润滑性提升。

本方案可以实现使成型复合g-c3n4/cdots纳米纤维膜层呈有波浪起伏结构，以提高成型膜层的接触面，提高膜层的受力能力，且膜层具有一定的刚性、韧性和较好的弯曲性能

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

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