一种抗菌抗病毒面料及其制备方法与流程

本发明属于纺织面料技术领域。更具体地，涉及一种抗菌抗病毒面料及其制备方法。

背景技术：

再生纤维素纤维纺织品具有吸湿透气好、柔软舒适，材质可纺性好等优点，并且在制造过程中可以非常方便地在纺丝原液中添加各类功能性物质，打造差别化产品，应用范围广泛。今年新冠肺炎疫情对市场需求趋势产生一定影响，抗菌类产品成为市场关注的热点，在消费升级及市场需求细分趋势下，舒适性成为一部分民用抗菌纺织品的重要指标。

各工序的产品质量要求和技术措施是相互关联的有机整体，互相影响促进和转化，因此应关联考虑、统筹措施。针对抗菌功能再生纤维素纤维家纺各系列产品的开发，企业在各环节采取了相应的技术措施。纺纱环节的主要技术措施是开展高支纱纺纱技术攻关，结合纤维特点优化各工序工艺。织造环节主要是通过优化穿综及经位置线，更换橡胶边撑等技术措施，确保了高支品种开机效率及下机质量。染整环节主要是以低张力结合功能后整理提高抗起毛起球性能。

然而，基于无机纳米粉体的抗菌抗病毒面料产品，由于纳米无机粉体和有机的面料纤维之间界面相容性不佳，导致产品在制备过程中容易发生纳米无机粉体分散不均，而实际使用过程中，两者容易发生脱离，导致产品的抗菌抗病毒性能下降明显；成为制约抗菌抗病毒面料，尤其是添加无机纳米粉体的产品的发展瓶颈问题之一。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服现有添加无机纳米抗菌粉体的面料产品，在实际使用过程中，抗菌粉体容易和面料纤维之间发生分离的缺陷和不足，提供一种抗菌抗病毒面料及其制备方法。

本发明的目的是提供一种抗菌抗病毒面料。

本发明另一目的是提供一种抗菌抗病毒面料的制备方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种抗菌抗病毒面料，包括混纺纤维；

所述混纺纤维是由再生纤维素纤维、弹性体纤维和粘胶纤维；

所述再生纤维素纤维和粘胶纤维中分散有氧化石墨烯；

所述氧化石墨烯层间嵌入有抗菌纳米粉体。

上述技术方案采用再生纤维素纤维、弹性体纤维和粘胶纤维进行共混，弹性体纤维可以选用天然乳胶丝或多嵌端聚氨酯纤维；另外，在再生纤维素纤维和粘胶纤维中分散有氧化石墨烯；首先，再生纤维素纤维和粘胶纤维分子结构中具有丰富的羟基等极性基团，可以和氧化石墨分子结构中羟基形成氢键，从而使其被吸附固定；进一步将抗菌纳米粉体嵌入氧化石墨烯层间，利用氧化石墨烯作为载体，将抗菌纳米粉体固定，避免在制备和使用过程中抗菌的功能性组分流失；再者，在实际使用过程中，利用再生纤维素纤维和粘胶纤维良好的亲水性能，可以在潮湿环境(病菌和病毒容易滋生的环境中)，使再生纤维素纤维和粘胶纤维吸水，使水分子进入混纺纤维内部，并使得弹性体纤维发生膨胀，在膨胀过程中，可以对氧化石墨烯层状结构形成较强的挤压力，一方面，使得氧化石墨烯和面料直接的结合力更牢固，避免其流失，同时，挤压过程中，可使得抗菌无机粉体催化水分形成的羟自由基从氧化石墨烯层间扩散到外侧，形成强力杀菌效果；最终巧妙的利用了病毒细菌滋生环境的水分，形成“呼吸式”的杀菌过程。

优选地，所述再生纤维素为氧化再生纤维素；所述氧化再生纤维素分子结构中至少部分羟基被氧化为醛基。

优选地，所述粘胶纤维为氧化粘胶纤维；所述氧化粘胶纤维分子结构中至少部分羟基被氧化为醛基。

进一步在再生纤维素纤维或粘胶纤维分子结构中引入醛基，使得混纺纤维中同时存在羟基和醛基等可以发生反应的活性官能团，容易使纤维与纤维之间，以及纤维与氧化石墨烯之间通过羟醛缩合反应，形成化学键合，最终提高纤维与纤维之间以及纤维和氧化石墨烯之间的相互作用力，进一步提升了产品结构稳定性，避免在极端环境(如水泡、水洗)等情况下，抗菌抗病毒活性组分的流失。

优选地，所述抗菌纳米粉体为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米银粉中的任意一种。

优选地，所述抗菌纳米粉体为纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛为缺陷结构纳米二氧化钛，所述缺陷结构纳米二氧化钛的晶格中，部分钛元素的位置被银元素取代。

一种抗菌抗病毒面料的制备方法，具体制备步骤包括：

氧化石墨烯的改性处理：

将氧化石墨烯和水超声分散，再加入氧化石墨烯质量1-10％的抗菌纳米粉体，抽滤，洗涤和干燥，得改性氧化石墨烯；

改性再生纤维素纤维的制备：

按质量比为1：5-1：10将缩水甘油基三甲基氯化铵和质量分数为5-10％的氢氧化钠溶液搅拌混合，再加入缩水甘油基三甲基氯化铵等质量的再生纤维素纤维，加热搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得预处理再生纤维素纤维；

按重量份数计，依次取5-10份改性氧化石墨烯，40-80份预处理再生纤维素纤维，200-500份水，先将改性氧化石墨烯和预处理再生纤维素纤维分散于水中，冷藏静置后，过滤，洗涤和干燥，得改性再生纤维素纤维；

改性粘胶纤维的制备：

按质量比为1：5-1：10将缩水甘油基三甲基氯化铵和质量分数为5-10％的氢氧化钠溶液搅拌混合，再加入缩水甘油基三甲基氯化铵等质量的粘胶纤维，加热搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得预处理粘胶纤维；

按重量份数计，依次取5-10份改性氧化石墨烯，40-80份预处理粘胶纤维，200-500份水，先将改性氧化石墨烯和预处理粘胶纤维分散于水中，冷藏静置后，过滤，洗涤和干燥，得改性粘胶纤维；

混纺纤维的制备：

按重量份数计，依次取10-15份弹性体纤维，30-50份改性再生纤维素纤维，60-80份改性粘胶纤维，环锭纺纱成混纺纱线；

面料的织造：

将所述混纺纱线织造成面料，即得产品抗菌抗病毒面料。

优选地，所述再生纤维素纤维为氧化再生纤维素纤维；所述氧化再生纤维素纤维的制备过程为：将再生纤维素纤维和质量分数为3-5％的高碘酸钠溶液按质量比为1：5-1：10混合后，加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，得氧化再生纤维素纤维。

优选地，所述粘胶纤维为氧化粘胶纤维；所述氧化粘胶纤维的制备过程为：将粘胶纤维和质量分数为3-5％的高碘酸钠溶液按质量比为1：5-1：10混合后，加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，得氧化粘胶纤维。

优选地，所述抗菌纳米粉体为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米银粉中的任意一种。

优选地，所述抗菌纳米粉体为纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛为缺陷结构纳米二氧化钛，所述缺陷结构纳米二氧化钛的制备步骤为：将纳米二氧化钛和质量分数为1-5％的硝酸银溶液按质量比为1：5-1：10混合分散，再加入硝酸银溶液质量0.3-0.5％的多巴胺，搅拌混合后，过滤，洗涤和干燥，得干燥滤饼；再将干燥滤饼于惰性气体保护状态下，持续球磨48-72h，出料，得缺陷结构纳米二氧化钛。

上述技术方案通过长时间的持续球磨，将纳米二氧化钛和银进一步细化，随着进一步球磨，二氧化钛内部发生一定的错位和滑移，在错位和滑移过程中，银可以嵌入二氧化钛的晶格中，部分取代钛元素；从而使二氧化钛的自身活性进一步提升，进一步提升产品的抗菌抗病毒性能；同时，由于银元素嵌入二氧化钛晶格结构中，也提升了银元素的抗氧化性能，避免在使用过程中银单质表面因为覆盖氧化层而导致抗菌抗病毒性能下降的弊端。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明所得产品具有优异的抗菌抗病毒活性，在潮湿环境下更能高效发挥抗菌抗病毒功效；

(2)本发明所得产品可以在清洗过程中，发挥更强的抗菌抗病毒功效，使得在清洗过程中，使得产品综合利用环境中水分这一因素，来实现呼吸式的杀菌过程；且在使用过程中，产品结构稳定，不易流失。

具体实施方式

以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。

实施例1

氧化再生纤维素纤维的制备：

将再生纤维素纤维和质量分数为3％的高碘酸钠溶液按质量比为1：5混合后，倒入反应釜中，于温度为65℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌反应1h，再经过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至恒重，得氧化再生纤维素纤维；

氧化粘胶纤维的制备：

将粘胶纤维和质量分数为3％的高碘酸钠溶液按质量比为1：5混合后，倒入反应釜中，于温度为65℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌反应1h，再经过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至恒重，得氧化粘胶纤维；

缺陷结构纳米二氧化钛的制备：

将纳米二氧化钛和质量分数为1％的硝酸银溶液按质量比为1：5混合分散，再加入硝酸银溶液质量0.3％的多巴胺，于搅拌转速为400r/min条件下，搅拌反应1h后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，真空冷冻干燥，得干燥滤饼；再将干燥滤饼于惰性气体保护状态下，加入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，于转速为400r/min条件下，持续球磨48h，出料，得缺陷结构纳米二氧化钛；

氧化石墨烯的改性处理：

将氧化石墨烯和水按质量比为1：5混合后，于超声频率为60khz条件下，超声分散40min，再加入氧化石墨烯质量1％的缺陷结构纳米二氧化钛，抽滤，洗涤和干燥，得改性氧化石墨烯；

改性再生纤维素纤维的制备：

按质量比为1：5将缩水甘油基三甲基氯化铵和质量分数为5％的氢氧化钠溶液于室温条件下，以400r/min转速搅拌混合2h，再加入缩水甘油基三甲基氯化铵等质量的氧化再生纤维素纤维，于温度为75℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌反应2h后，过滤，洗涤和干燥，得预处理再生纤维素纤维；

按重量份数计，依次取5份改性氧化石墨烯，40份预处理再生纤维素纤维，200份水，先将改性氧化石墨烯和预处理再生纤维素纤维分散于水中，于温度为2℃条件下，冷藏静置8h后，过滤，洗涤和干燥，得改性再生纤维素纤维；

改性粘胶纤维的制备：

按质量比为1：5将缩水甘油基三甲基氯化铵和质量分数为5％的氢氧化钠溶液于室温条件下，以400r/min转速搅拌混合2h，再加入缩水甘油基三甲基氯化铵等质量的氧化粘胶纤维，于温度为75℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌反应2h后，过滤，洗涤和干燥，得预处理粘胶纤维；

按重量份数计，依次取5份改性氧化石墨烯，40份预处理粘胶纤维，200份水，先将改性氧化石墨烯和预处理粘胶纤维分散于水中，于温度为2℃条件下，冷藏静置8h后，过滤，洗涤和干燥，得改性粘胶纤维；

混纺纤维的制备：

按重量份数计，依次取10份天然乳胶丝，30份改性再生纤维素纤维，60份改性粘胶纤维，环锭纺纱成混纺纱线；

面料的织造：

将所述混纺纱线织造成面料，即得产品抗菌抗病毒面料。

实施例2

氧化再生纤维素纤维的制备：

将再生纤维素纤维和质量分数为4％的高碘酸钠溶液按质量比为1：8混合后，倒入反应釜中，于温度为70℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌反应2h，再经过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得氧化再生纤维素纤维；

氧化粘胶纤维的制备：

将粘胶纤维和质量分数为4％的高碘酸钠溶液按质量比为1：8混合后，倒入反应釜中，于温度为70℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌反应2h，再经过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得氧化粘胶纤维；

缺陷结构纳米二氧化钛的制备：

将纳米二氧化钛和质量分数为3％的硝酸银溶液按质量比为1：8混合分散，再加入硝酸银溶液质量0.4％的多巴胺，于搅拌转速为500r/min条件下，搅拌反应2h后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，真空冷冻干燥，得干燥滤饼；再将干燥滤饼于惰性气体保护状态下，加入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入氧化锆球磨珠，于转速为500r/min条件下，持续球磨56h，出料，得缺陷结构纳米二氧化钛；

氧化石墨烯的改性处理：

将氧化石墨烯和水按质量比为1：8混合后，于超声频率为70khz条件下，超声分散50min，再加入氧化石墨烯质量5％的缺陷结构纳米二氧化钛，抽滤，洗涤和干燥，得改性氧化石墨烯；

改性再生纤维素纤维的制备：

按质量比为1：8将缩水甘油基三甲基氯化铵和质量分数为8％的氢氧化钠溶液于室温条件下，以500r/min转速搅拌混合3h，再加入缩水甘油基三甲基氯化铵等质量的氧化再生纤维素纤维，于温度为80℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌反应3h后，过滤，洗涤和干燥，得预处理再生纤维素纤维；

按重量份数计，依次取8份改性氧化石墨烯，60份预处理再生纤维素纤维，400份水，先将改性氧化石墨烯和预处理再生纤维素纤维分散于水中，于温度为3℃条件下，冷藏静置10h后，过滤，洗涤和干燥，得改性再生纤维素纤维；

改性粘胶纤维的制备：

按质量比为1：8将缩水甘油基三甲基氯化铵和质量分数为8％的氢氧化钠溶液于室温条件下，以500r/min转速搅拌混合3h，再加入缩水甘油基三甲基氯化铵等质量的氧化粘胶纤维，于温度为80℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌反应3h后，过滤，洗涤和干燥，得预处理粘胶纤维；

按重量份数计，依次取8份改性氧化石墨烯，50份预处理粘胶纤维，400份水，先将改性氧化石墨烯和预处理粘胶纤维分散于水中，于温度为3℃条件下，冷藏静置10h后，过滤，洗涤和干燥，得改性粘胶纤维；

混纺纤维的制备：

按重量份数计，依次取12份多嵌端聚氨酯纤维，40份改性再生纤维素纤维，70份改性粘胶纤维，环锭纺纱成混纺纱线；

面料的织造：

将所述混纺纱线织造成面料，即得产品抗菌抗病毒面料。

实施例3

氧化再生纤维素纤维的制备：

将再生纤维素纤维和质量分数为3-5％的高碘酸钠溶液按质量比为1：10混合后，倒入反应釜中，于温度为75℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应3h，再经过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得氧化再生纤维素纤维；

氧化粘胶纤维的制备：

将粘胶纤维和质量分数为5％的高碘酸钠溶液按质量比为1：10混合后，倒入反应釜中，于温度为75℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应3h，再经过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得氧化粘胶纤维；

缺陷结构纳米二氧化钛的制备：

将纳米二氧化钛和质量分数为5％的硝酸银溶液按质量比为1：10混合分散，再加入硝酸银溶液质量0.5％的多巴胺，于搅拌转速为600r/min条件下，搅拌反应3h后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，真空冷冻干燥，得干燥滤饼；再将干燥滤饼于惰性气体保护状态下，加入球磨罐中，并按球料质量比为50：1加入氧化锆球磨珠，于转速为600r/min条件下，持续球磨72h，出料，得缺陷结构纳米二氧化钛；

氧化石墨烯的改性处理：

将氧化石墨烯和水按质量比为1：10混合后，于超声频率为80khz条件下，超声分散60min，再加入氧化石墨烯质量10％的缺陷结构纳米二氧化钛，抽滤，洗涤和干燥，得改性氧化石墨烯；

改性再生纤维素纤维的制备：

按质量比为1：10将缩水甘油基三甲基氯化铵和质量分数为10％的氢氧化钠溶液于室温条件下，以600r/min转速搅拌混合4h，再加入缩水甘油基三甲基氯化铵等质量的氧化再生纤维素纤维，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应4h后，过滤，洗涤和干燥，得预处理再生纤维素纤维；

按重量份数计，依次取10份改性氧化石墨烯，80份预处理再生纤维素纤维，500份水，先将改性氧化石墨烯和预处理再生纤维素纤维分散于水中，于温度为4℃条件下，冷藏静置12h后，过滤，洗涤和干燥，得改性再生纤维素纤维；

改性粘胶纤维的制备：

按质量比为1：10将缩水甘油基三甲基氯化铵和质量分数为10％的氢氧化钠溶液于室温条件下，以600r/min转速搅拌混合4h，再加入缩水甘油基三甲基氯化铵等质量的氧化粘胶纤维，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应4h后，过滤，洗涤和干燥，得预处理粘胶纤维；

按重量份数计，依次取10份改性氧化石墨烯，80份预处理粘胶纤维，500份水，先将改性氧化石墨烯和预处理粘胶纤维分散于水中，于温度为4℃条件下，冷藏静置12h后，过滤，洗涤和干燥，得改性粘胶纤维；

混纺纤维的制备：

按重量份数计，依次取15份天然乳胶丝，50份改性再生纤维素纤维，80份改性粘胶纤维，环锭纺纱成混纺纱线；

面料的织造：

将所述混纺纱线织造成面料，即得产品抗菌抗病毒面料。

对比例1

本对比例相比于实施例1而言，区别在于：采用等质量纳米二氧化钛取代改性氧化石墨烯，其余条件保持不变。

对比例2

本对比例相比于实施例1而言，区别在于：采用等质量的纳米二氧化钛取代缺陷结构纳米二氧化钛，其余条件保持不变。

对比例3

本对比例相比于实施例1而言，区别在于：采用等质量的涤纶纤维取代天然乳胶丝，其余条件保持不变。

对实施例1-3及对比例1-3所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：

抗菌性能测试：分别剪取实施例1-3和对比例1-3的产品试件样片(5cm×10cm)，置于无菌平皿内，在每个样片上均匀滴加试验菌悬液0.4ml，作用10min，将样片投入含10.0ml中和剂的试管中，充分混匀并中和作用15min；然后将其充分震荡洗脱，取洗脱液1.0ml倾注接种平皿，倒入融化的营养琼脂培养基，混匀，凝固后置于37℃培养48h，作活菌计数，计算抗菌率1；

抗菌持效性测试：将实施例1-3及对比例1-3所得产品的试件样片于水中持续浸泡300h后，取出，再按照上述方式进行抗菌性能测试，计算抗菌率2；

具体测试结果见表1；

由表1测试结果可知，本发明所得产品具有优异的抗菌效果，且得益于弹性体纤维的存在，经过长时间水浸泡后，抗菌率提升更高。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

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