二氧化钒碳纤维毡复合材料及其制备方法和用途与流程

本发明涉及二氧化钒碳纤维毡复合材料及其制备方法和用途，属于电极材料技术领域。

背景技术：

超级电容器是一种高效、实用、环保的能量存储装置，具有较髙功率密度、控制方便、转换效率高、工作温度范围宽、无污染等优点。随着技术发展水平的提高以及生产成本逐渐降低，超级电容器越来越多的应用在储能领域中，有极大可能在未来很多场合取代蓄电池进行储能。但是，目前的超级电容器价格仍然偏贵，限制其应用于大规模的电力储能。因此，进一步降低生产成本是超级电容器在未来发展及取代蓄电池必不可少的一步。

超级电容器由电极材料、电解液、隔膜和集电极等组成，每个部分对超级电容器都会产生影响，而电极材料对超级电容器性能起决定性的作用。常见的超级电容器的电极材料有碳材料、金属氧化物材料、导电聚合物材料、复合材料。其中，碳材料因为成本较低和多种多样的存在形式，被广泛用作超级电容器的电极材料。但是，由于其只利用双电层储存能量，在性能方面有所限制，因此出现了金属氧化物材料的电极开发与研究。金属氧化物材料不同于双电层电容器中碳材料电极那样存储能量，而是在电容器进行充放电时，金属氧化物与溶液的界面处发生可逆氧化还原反应，从而获得更大的比容量。金属氧化物材料电极虽然有较大的比容量，但价格昂贵，不利于超级电容器的发展。导电聚合物，如常用的聚苯胺、聚吡咯、聚(3,4－乙烯基二氧乙烯基唆吩)也被广泛用作超级电容器的电极材料，通常与其他电极材料混合制备超级电容器，但其价格也非常昂贵。复合材料是为了进一步增大超级电容器的能量存储，使其具有赝电容性能以及双电层特性，使用碳材料作为基体、金属氧化物作为活性物质来进行纳米复合技术的复合材料来实现电荷利用率的提高，该材料是超级电容器电极材料未来发展研究的主要方向。

技术实现要素：

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供二氧化钒碳纤维毡复合材料的制备方法。本发明的另一目的是提供采用该制备方法制备得到的二氧化钒碳纤维毡复合材料，以及所述二氧化钒碳纤维毡复合材料在制备电极中的用途。

本发明提供了一种尤其适用于超级电容器的复合电极材料，由下述方法制备得到：以偏钒酸铵为原料，将其转化为乙二醇氧钒后附着在碳纤维毡上，再通过煅烧将乙二醇氧钒分解成二氧化钒，即可得到二氧化钒碳纤维毡复合材料。

具体地，本发明二氧化钒碳纤维毡复合材料的制备方法包括如下步骤：

a、碳纤维毡的前处理：将碳纤维毡放入丙酮中浸泡，然后用水冲洗，干燥，于100～200℃加热3～5小时，处理后的碳纤维毡备用；

b、乙二醇氧钒溶液的制备：将偏钒酸铵：乙二醇按照质量比为1：(5～10)的比例混合，反应生成乙二醇氧钒，备用；

c、复合材料的制备：将步骤a得到的碳纤维毡放入步骤b得到的乙二醇氧钒溶液中浸泡，然后取出碳纤维毡，干燥，接着置于管式炉内，通入n2，于200～300℃反应2～4小时，即得。

其中，步骤a和步骤b可同时或先后进行，无特定的操作顺序要求。

通过所述的碳纤维毡的前处理步骤，能够去除碳纤维毡上的杂质，增加碳纤维毡上的活性基团，增加碳纤维毡表面粗糙度。经过前处理，不但能确保乙二醇氧钒有效地附着在碳纤维毡上，而且能够增加复合材料的比表面积，有利于提高电极的性能。

进一步地，步骤a将碳纤维毡放入丙酮中浸泡24～48小时。

进一步地，步骤a所述干燥采用在烘箱中于60～80℃烘干。

进一步地，步骤b中反应温度为50～90℃。

进一步地，步骤b中反应时间为3～6小时。

进一步地，步骤b反应过程中以400～600r/min的速度搅拌。

进一步地，步骤c所述干燥采用在烘箱中于60～80℃烘干。

其中，步骤c所述的浸泡将碳纤维毡完全浸没即可。

本发明提供了采用所述制备方法制备得到的二氧化钒碳纤维毡复合材料。

本发明提供了所述二氧化钒碳纤维毡复合材料在制备电极中的用途。

进一步地，所述的电极为超级电容器用电极。

本发明提供的二氧化钒碳纤维毡复合材料及其制备方法，与现有技术相比有以下优点：

1、生产成本低。本发明以碳纤维毡及偏钒酸铵为原料制备电极材料，相较于现有的制备方法，或者其它类型的金属材料电极，生产成本更为低廉。

2、电极材料性能好。本发明使用的碳纤维毡经过特殊的前处理工序，起到了活化作用，有效提高了电极性能。另一方面，以偏钒酸铵为原料，将其转化为乙二醇氧钒后附着在碳纤维毡上，再通过煅烧将乙二醇氧钒分解成二氧化钒，能够引入纳米级的二氧化钒，对电极的性能有较好的提高。

3、生产工艺简单。本发明制备方法操作简单、流程短、可工业化生产，尤其是可以通过调节乙二醇氧钒的含量来有效控制引入纳米二氧化钒的含量及粒径，可实现便捷控制，避免了其它的繁琐操作。

4、环境友好。本发明整个制备过程中无有毒有害物质的产生和残留，有利于可持续化生产。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

以下使用的碳纤维毡按照如下方法进行前处理：将碳纤维毡放入丙酮中浸泡24～48小时，用去离子水反复冲洗3～6次，放入烘箱中于60～80℃烘干，然后升温至100～200℃加热3～5小时。

实施例1采用本发明方法制备二氧化钒碳纤维毡复合材料

将偏钒酸铵：乙二醇按照质量比1:6的比例混合，于50℃反应6小时，反应过程中以600r/min的速度搅拌，然后冷却至室温，过滤(过滤的目的是去除部分未完全反应的偏钒酸铵)，滤液待用。将经过前处理得到的碳纤维毡直接浸没至滤液中，然后取出碳纤维毡，放入烘箱中于60℃烘干。将烘干的碳纤维毡放入管式炉内，于300℃反应3小时。以制备得到的复合材料作为电极材料，电极比电容为0.198f·cm^-2，在电流密度为10ma·cm^-2下，经历2000次循环充放电比电容为初始值的91.05％。经检测，复合材料中二氧化钒的粒径为70～90nm。

实施例2采用本发明方法制备二氧化钒碳纤维毡复合材料

将偏钒酸铵：乙二醇按照质量比1:8的比例混合，于60℃反应5小时，反应过程中以500r/min的速度搅拌，然后冷却至室温，过滤(过滤的目的是去除部分未完全反应的偏钒酸铵)，滤液待用。将经过前处理得到的碳纤维毡直接浸没至滤液中，然后取出碳纤维毡，放入烘箱中于70℃烘干。将烘干的碳纤维毡放入管式炉内，于250℃反应3小时。以制备得到的复合材料作为电极材料，电极比电容为0.211f·cm^-2，在电流密度为15ma·cm^-2下，经历2000次循环充放电比电容为初始值的90.02％。经检测，复合材料中二氧化钒的粒径为55～90nm。

实施例3采用本发明方法制备二氧化钒碳纤维毡复合材料

将偏钒酸铵：乙二醇按照质量比1:10的比例混合，于80℃反应4小时，反应过程中以400r/min的速度搅拌，然后冷却至室温，过滤(过滤的目的是去除部分未完全反应的偏钒酸铵)，滤液待用。将经过前处理得到的碳纤维毡直接浸没至滤液中，然后取出碳纤维毡，放入烘箱中于80℃烘干。将烘干的碳纤维毡放入管式炉内，于200℃反应3小时。以制备得到的复合材料作为电极材料，电极比电容为0.241f·cm^-2，为在电流密度为15ma·cm^-2下，经历2000次循环充放电比电容为初始值的92.11％。经检测，复合材料中二氧化钒的粒径为40～90nm。

需要说明的是，本说明书中描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例以及不同实施例的特征进行结合和组合。

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