钴合金分区骨小梁股骨柄及制备方法与流程

本发明涉及人工关节技术领域，具体而言，尤其涉及钴合金分区骨小梁股骨柄。

背景技术：

人工髋关节置换手术是治疗股骨头坏死、髋关节发育不良、退行性髋骨关节炎、类风湿性关节炎等疾病终末期病变最重要和最有效的手术之一，随着人口老龄化的加剧，该类患者逐年增加。

目前临床上使用的人工髋关节假体包括骨水泥固定型假体和非骨水泥固定型假体。其中非骨水泥固定型假体由于良好的骨长入性能，因此得到了越来越广泛的应用。

非骨水泥固定型髋关节假体的骨整合界面通常采用以下两种方式：第一种为股骨柄表面喷涂羟基磷灰石涂层或钛涂层，第二种为表面打印骨小梁样多孔结构的袖套，然后将股骨柄与袖套进行组配。但第一种方式中的表面涂层存在脱落风险，影响使用效果。第二种方式中的袖套由于与股骨柄为装配结构，临床研究显示，股骨柄在结构设计中为了与袖套结合，结构设计中骨柄的头颈部存在截面突然变化的问题，在该位置存在十分严重的应力集中。组配柄在临床中面临的主要风险包括骨柄在头颈部存在严重的应力集中，而且也容易发生骨柄与袖套出现配合失效的风险。上述风险的存在有可能导致整个髋关节假体系统失效。

目前股骨柄外表面的骨小梁结构多采用均匀分布方式，临床资料显示，采用均匀骨小梁结构的股骨柄，骨组织在股骨柄上外侧，下内侧和下外侧的骨长入还不理想。进一步的研究显示，在上外侧和下内侧骨长入不理想的主要原因是股骨柄和骨组织的接触压力小，而且与股骨柄上外侧和下内侧结合骨组织的压缩应变数值偏小，低于1000微应变，不满足骨组织的生长的条件，同时在下外侧区域，股骨柄和骨组织的接触压力过大，与股骨柄结合的骨组织的压缩应变数值偏大，高于3000微应变，也不满足骨组织生长的条件。因此，整体打印的股骨柄如果采用均匀骨小梁虽然可以克服涂层柄脱落问题和组配柄锥连接失效问题，但是无法保证骨组织在骨小梁结构上的均匀长入。

3d打印技术，作为一种增材制造技术，突破面向制造工艺的产品设计概念，实现面向性能的产品设计理念，即解决复杂零件难以整体成型难题，又减少机加工制造带来的原材料和能源浪费。但3d打印产品实体部分易存在显微组织不均匀、内部缺陷等问题，力学性能不佳；骨小梁部分结构中粉末未能得到良好熔结，力学性能差。因此，制备力学性能、骨整合性能优异的钴合金分区骨小梁股骨柄具有重要意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供钴合金分区骨小梁股骨柄。

本发明的第二个目的是提供钴合金分区骨小梁股骨柄的制备方法。

本发明的技术方案概述如下：

钴合金分区骨小梁股骨柄的制备方法，包括如下步骤：

1)以钴合金粉为原料，经3d打印一体成型得到钴合金分区骨小梁股骨柄的第一中间产物，将所述第一中间产物放入热等静压炉，在氦气或氩气保护下，升温至1140℃-1200℃，在110mpa-170mpa，恒温放置1h-3h，降至常压，随所述炉冷却至200℃以下，取出，得到第二中间产物：

2)将第二中间产物放置于程序性降温盒中以1℃/min的速度降温至-80℃～-120℃，恒温放置5h-10h，从程序性降温盒中取出；在液氮中再放置16h-36h，调节温度至室温，得到第三中间产物；

3)将第三中间产物放置于程序性降温盒中以1℃/min的速度降温至-80℃～-120℃，恒温放置5h-10h；从程序性降温盒中取出；在液氮中再放置16h-36h，调节温度至室温；得第四中间产物，进行机加工修整，得到钴合金分区骨小梁股骨柄；

所述钴合金分区骨小梁股骨柄的结构，包括圆柱形头部1、颈部2和柄部3；所述柄部3包括柄部近端4和柄部远端5；所述柄部近端外表面设置有骨小梁6，骨小梁6分外侧上区101、外侧下区102、内侧上区91和内侧下区92；外侧上区101和内侧下区92设置的骨小梁为第一种骨小梁12；内侧上区91设置的骨小梁为第二种骨小梁13；外侧下区102设置的骨小梁为第三种骨小梁14；

所述第一种骨小梁12的孔径和孔隙率依次小于第二种骨小梁13和第三种骨小梁14；

钴合金分区骨小梁股骨柄的第一中间产物、第二中间产物、第三中间产物、第四中间产物的结构与钴合金分区骨小梁股骨柄相同。

所述钴合金粉化学成分按质量百分比包括59％-68％的co，26.5％-30.0％的cr，4.5％-7.0％的mo，余量为不可避免的微量杂质；钴合金粉的粒径为45μm-106μm。

步骤2)和3)所述调节温度的步骤为：升温至-120℃～-80℃，恒温保持3h-5h；升温至-40℃～-20℃，恒温保持3h-5h；升温至4℃-8℃恒温保持1h-3h，升温。

所述第一种骨小梁孔径为700μm-770μm，孔隙率为65％-75％；第二种骨小梁孔径为780μm-850μm，孔隙率为76％-80％；第三种骨小梁孔径为860μm-950μm，孔隙率为81％-85％；所述第一种骨小梁(12)、第二种骨小梁(13)和第三种骨小梁(14)厚度相等，为1.2mm-1.5mm。

所述柄部长度为100mm-190mm，颈干角为125°-135°。

上述方法制备的钴合金分区骨小梁股骨柄。

本发明的优点：

本发明钴合金分区骨小梁股骨柄，采用3d打印一体成型，骨小梁与实体结合强度高，不易脱落，解决了涂层柄涂层容易脱落，组配式骨小梁股骨柄可能发生配合失效等问题；

本发明钴合金分区骨小梁股骨柄解决了均匀骨小梁可能发生的骨小梁在外侧和内侧下区因为股骨的压应变数值过小或过大产生的骨吸收等问题。使股骨骨组织的大部分压应变数值位于1000-3000微应变之间，符合骨生长理论，保证骨在骨小梁区域的均匀长入。

本发明制得的钴合金分区骨小梁股骨柄的骨小梁部分具有优异抗压性能；实体部分释放残余应力，塑性增强。

附图说明

图1为钴合金分区骨小梁股骨柄结构示意图。

图2为钴合金分区骨小梁股骨柄的近端分区示意图。

图3为钴合金分区骨小梁股骨柄的近端结构示意图。

图4为对照组1的均匀骨小梁人工髋关节股骨柄应变分布云图。

图5为实施例1的钴合金分区骨小梁股骨柄应变分布云图。

图6为对照组2的骨小梁sem图。

图7为实施例1的骨小梁sem图。

图8为对照组2的股骨柄金相显微结构图。

图9为实施例1的钴合金分区骨小梁股骨柄金相显微结构图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

钴合金分区骨小梁股骨柄的制备方法，包括如下步骤：

1)以钴合金粉为原料，经3d打印一体成型得到钴合金分区骨小梁股骨柄的第一中间产物，将所述第一中间产物放入热等静压炉，在氦气保护下，升温至1140℃，在170mpa，恒温放置3h，降至常压，随所述炉冷却至200℃以下，取出，得到第二中间产物：

2)将第二中间产物放置于程序性降温盒中以1℃/min的速度降温至-80℃，恒温放置10h，从程序性降温盒中取出；在液氮中再放置16h，调节温度至室温，得到第三中间产物；

3)将第三中间产物放置于程序性降温盒中以1℃/min的速度降温至-80℃，恒温放置10h；从程序性降温盒中取出；在液氮中再放置16h，调节温度至室温；得第四中间产物，进行机加工修整，得到钴合金分区骨小梁股骨柄；

钴合金分区骨小梁股骨柄的第一中间产物、第二中间产物、第三中间产物和第四中间产物与钴合金分区骨小梁股骨柄的结构相同。

所述钴合金分区骨小梁股骨柄的结构，包括圆柱形头部1、颈部2和柄部3；所述柄部3包括柄部近端4和柄部远端5；所述柄部近端外表面设置有骨小梁6，骨小梁6分外侧上区101、外侧下区102、内侧上区91和内侧下区92；外侧上区101和内侧下区92设置的骨小梁为第一种骨小梁12；内侧上区91设置的骨小梁为第二种骨小梁13；外侧下区102设置的骨小梁为第三种骨小梁14；

所述第一种骨小梁12的孔径和孔隙率依次小于第二种骨小梁13和第三种骨小梁14；

钴合金分区骨小梁股骨柄的第一中间产物、第二中间产物、第三中间产物、第四中间产物的结构与钴合金分区骨小梁股骨柄相同。

所述钴合金粉化学成分按质量百分比包括59％的co，30.0％的cr，7.0％的mo，余量为不可避免的微量杂质；钴合金粉的粒径为45μm-106μm，购置于瑞典acram公司。

步骤2)和3)所述调节温度的步骤为：升温至-120℃，恒温保持5h；升温至-40℃，恒温保持5h；升温至4℃恒温保持3h，升温。

所述第一种骨小梁孔径为700μm，孔隙率为65％；

第二种骨小梁孔径为780μm，孔隙率为76％；

第三种骨小梁孔径为860μm，孔隙率为81％；

所述第一种骨小梁(12)、第二种骨小梁(13)和第三种骨小梁(14)厚度相等，为1.2mm。

所述柄部长度为100mm，颈干角为125°。

实施例2

钴合金分区骨小梁股骨柄的制备方法，包括如下步骤：

1)以钴合金粉为原料，经3d打印一体成型得到钴合金分区骨小梁股骨柄的第一中间产物，将所述第一中间产物放入热等静压炉，在氦气保护下，升温至1170℃，在140mpa，恒温放置2h，降至常压，随所述炉冷却至200℃以下，取出，得到第二中间产物：

2)将第二中间产物放置于程序性降温盒中以1℃/min的速度降温至-100℃，恒温放置7h，从程序性降温盒中取出；在液氮中再放置24h，调节温度至室温，得到第三中间产物；

3)将第三中间产物放置于程序性降温盒中以1℃/min的速度降温至-100℃，恒温放置7h；从程序性降温盒中取出；在液氮中再放置24h，调节温度至室温；得第四中间产物，进行机加工修整，得到钴合金分区骨小梁股骨柄；

钴合金分区骨小梁股骨柄的第一中间产物、第二中间产物、第三中间产物和第四中间产物与钴合金分区骨小梁股骨柄的结构相同。

所述钴合金分区骨小梁股骨柄的结构，包括圆柱形头部1、颈部2和柄部3；所述柄部3包括柄部近端4和柄部远端5；所述柄部近端外表面设置有骨小梁6，骨小梁6分外侧上区101、外侧下区102、内侧上区91和内侧下区92；外侧上区101和内侧下区92设置的骨小梁为第一种骨小梁12；内侧上区91设置的骨小梁为第二种骨小梁13；外侧下区102设置的骨小梁为第三种骨小梁14；

所述第一种骨小梁12的孔径和孔隙率依次小于第二种骨小梁13和第三种骨小梁14；

钴合金分区骨小梁股骨柄的第一中间产物、第二中间产物、第三中间产物、第四中间产物的结构与钴合金分区骨小梁股骨柄相同。

所述钴合金粉化学成分按质量百分比包括64％的co，28.5％的cr，6％的mo，余量为不可避免的微量杂质；钴合金粉的粒径为45μm-106μm，购置于瑞典acram公司。

步骤2)和3)所述调节温度的步骤为：升温至-100℃，恒温保持4h；升温至-30℃，恒温保持4h；升温至6℃恒温保持2h，升温。

所述第一种骨小梁孔径为740μm，孔隙率为70％；

第二种骨小梁孔径为810μm，孔隙率为78％；

第三种骨小梁孔径为900μm，孔隙率为82％；所述第一种骨小梁(12)、第二种骨小梁(13)和第三种骨小梁(14)厚度相等，为1.3mm。

所述柄部长度为150mm，颈干角为130°。

实施例3

钴合金分区骨小梁股骨柄的制备方法，包括如下步骤：

1)以钴合金粉为原料，经3d打印一体成型得到钴合金分区骨小梁股骨柄的第一中间产物，将所述第一中间产物放入热等静压炉，在氩气保护下，升温至1200℃，在110mpa，恒温放置1h，降至常压，随所述炉冷却至200℃以下，取出，得到第二中间产物：

2)将第二中间产物放置于程序性降温盒中以1℃/min的速度降温至-120℃，恒温放置5h，从程序性降温盒中取出；在液氮中再放置36h，调节温度至室温，得到第三中间产物；

3)将第三中间产物放置于程序性降温盒中以1℃/min的速度降温至-120℃，恒温放置5h；从程序性降温盒中取出；在液氮中再放置36h，调节温度至室温；得第四中间产物，进行机加工修整，得到钴合金分区骨小梁股骨柄；

钴合金分区骨小梁股骨柄的第一中间产物、第二中间产物、第三中间产物和第四中间产物与钴合金分区骨小梁股骨柄的结构相同。

所述钴合金分区骨小梁股骨柄的结构，包括圆柱形头部1、颈部2和柄部3；所述柄部3包括柄部近端4和柄部远端5；所述柄部近端外表面设置有骨小梁6，骨小梁6分外侧上区101、外侧下区102、内侧上区91和内侧下区92；外侧上区101和内侧下区92设置的骨小梁为第一种骨小梁12；内侧上区91设置的骨小梁为第二种骨小梁13；外侧下区102设置的骨小梁为第三种骨小梁14；

所述第一种骨小梁12的孔径和孔隙率依次小于第二种骨小梁13和第三种骨小梁14；

钴合金分区骨小梁股骨柄的第一中间产物、第二中间产物、第三中间产物、第四中间产物的结构与钴合金分区骨小梁股骨柄相同。

所述钴合金粉化学成分按质量百分比包括68％的co，26.5％的cr，4.5％的mo，余量为不可避免的微量杂质；钴合金粉的粒径为45μm-106μm。

步骤2)和3)所述调节温度的步骤为：升温至-80℃，恒温保持3h；升温至-20℃，恒温保持3h；升温至8℃，恒温保持1h，升温。

所述第一种骨小梁孔径为770μm，孔隙率为75％；

第二种骨小梁孔径为850μm，孔隙率为80％；

第三种骨小梁孔径为950μm，孔隙率为85％；所述第一种骨小梁(12)、第二种骨小梁(13)和第三种骨小梁(14)厚度相等，为1.5mm。

所述柄部长度为190mm，颈干角为135°。

对照组1

均匀骨小梁股骨柄的制备方法和结构与实施例1不同的是，所有骨小梁为同一种骨小梁，其孔径为780μm，孔隙率为76％，骨小梁的厚度为1.2mm。

对照组2

以钴合金粉(同实施例1)为原料，经3d打印一体成型和机加工修整，得到结构同实施例1的股骨柄。

实验验证

将实施例1的有限元模型与对照组1的有限元模型进行有限元分析，得到的有限元分析应变云图只显示范围为1000-3000的微应变(阴影部分)，实施例1在骨组织有限元模型上1000-3000微应变区域在整个骨组织有限元模型的占比为75％(图5)，大于对照组1(图4，1000-3000微应变区域占比为20％)，提示本发明钴合金分区骨小梁股骨柄利于骨长入。

有限元分析结果证明，实施例2、3的钴合金分区骨小梁股骨柄应变分布云图与实施例1的钴合金分区骨小梁股骨柄相似。

扫描电子显微镜(crossbeam340/550，蔡司，德国)对对照组2和实施例1的骨小梁部分进行观察分析。结果如图6-7所示，与对照组2相比，实施例1的骨小梁结构中钴合金粉发生进一步熔结，提示骨小梁综合性能提高。

对对照组2和实施例1的实体部分进行金相显微组织观察。结果如图8-9所示，与对照组2相比，实施例1表面的沉淀σ相明显减少，提示合金元素在基体中的固溶度提高，力学强度增强。

依据标准gb/t228.1-2010，电子万能试验机(utm5105，深圳三思纵横科技股份有限公司，中国)对实施例1和对照组2的实体拉伸试件进行拉伸性能测试，实施例1和对照组2的实体拉伸试件各5个。结果如表1所示，实施例1的抗拉强度为927.35mpa，与对照组2的抗拉强度接近(p＞0.05)；实施例1的断后伸长率为16.64％，高于对照组2(p＜0.01)，提示本发明钴合金分区骨小梁股骨柄实体部分塑性优异。

表1对照组2和实施例1的实体拉伸试件的拉伸实验结果(n＝5，**p＜0.01，与对照组2比较)

电子万能试验机(utm5105，深圳三思纵横科技股份有限公司，中国)对实施例1和对照组2的孔径为780μm，孔隙率为76％的骨小梁压缩试件进行压缩实验，对照组2和实施例1的骨小梁压缩试件各5个。结果如表2所示，实施例1的骨小梁抗压强度为132.45mpa，显著高于对照组2，有统计学差异(p＜0.05)，提示本发明钴合金分区骨小梁股骨柄的骨小梁部分抗压性能优异。

表2对照组2和实施例1的骨小梁试件抗压缩实验结果(n＝5，*p＜0.05，与对照组2比较)

实验证明，实施例2、3制备的钴合金分区骨小梁股骨柄，骨小梁部分的熔结程度、压缩性能，实体部分金相组织、拉伸性能，与实施例1制备的钴合金分区骨小梁股骨柄相似。

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