一种含有超小分子透明质酸钠的精华液及其制备方法与流程

本发明涉及一种含有超小分子透明质酸钠的精华液及其制备方法，属于化妆品
技术领域：
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背景技术：
：随着人们对于美的追求日益提高，人们的护肤要求越来越高，天然化、安全化、疗效化成为越来越重要的发展方向。精华液，是护肤品中的一款重要产品，高效精粹的精华液成分具有保湿、修复、美白、祛斑抗皱等多种功效。透明质酸具有超强的吸水锁水能力，在化妆品配方中被广泛使用，但是现有世面上的透明质酸精华液为了追求短期功能效果，会添加各类复杂化学成分和防腐剂，长期使用，会侵蚀人体肌肤，造成过敏红肿等各类不良反应；单一成分的大分子透明质酸分子量大，肌肤吸收效率低下，使其有效成分停留在肌肤表面，想要达到补水保湿且兼具抗皱效果很难。现有技术专利申请cn109223618a公开的组分中除了含有分子量＜10kda的水解透明质酸钠和分子量在60kda-1000kda的透明质酸钠，还含有乙酰化透明质酸钠、透明质酸钠交联聚合物、保湿剂、舒缓修复剂和稳定剂，共有7种成分，含有4种不同形式的透明质酸钠，因此需要分别制备或采购不同形式的透明质酸钠，且添加剂种类较多，存在一定的安全风险问题。专利申请cn107432849a公开了一种小分子透明质酸肌底液，该肌底液的分子量小于3kda，主要作用是抑制黑色素的产生，淡化斑点，使受损细胞迅速充盈，而且对粉刺痤疮具有较好的改善效果，包括了小分子透明质酸钠和透明质酸等总计16种成分，成分复杂，存在一定安全隐患，且成本高。透明质酸钠精华液市面上多采用多剂量包装，容易造成污染浪费，需要添加防腐剂以保证精华液的效期，而防腐剂容易引起皮肤多方面的问题，不添加防腐剂的单剂量包装逐渐成为人们更喜欢的一种形式。基于以上原因，一种安全天然、简单有效并且具有优良补水保湿和抗皱抗衰老功效的透明质酸钠精华液亟待开发。技术实现要素：为了克服现有市面上的精华液产品成分复杂、安全性差、肌肤吸收效率低下以及抗衰老功效不理想的问题，本发明的目的在于提供一种安全天然、简单有效并且具有优良补水保湿和抗皱抗衰老功效的精华液及其制备方法。为实现以上目的，本发明的技术方案如下：一种含有超小分子透明质酸钠的精华液，所述精华液包括：分子量为1kda-3kda的超小分子透明质酸钠的重量百分比为0.01％-3％、分子量为10kda-50kda的水解透明质酸钠的重量百分比为0.01％-2％、分子量大于等于1000kda的大分子透明质酸钠的重量百分比为0.01％-1％、保湿剂的重量百分比为0.2％-16％、抑菌剂的重量百分比为0.2％-7％，余量为水。作为本发明的进一步改进，超小分子透明质酸钠的重量百分比为0.1％-1.0％；水解透明质酸钠的重量百分比为0.1％-1.0％；大分子透明质酸钠的重量百分比为0.1％-0.5％；保湿剂的重量百分比为3％-13％；抑菌剂的重量百分比为0.5％-5％；余量为水。作为本发明的进一步改进，所述水为纯化水。作为本发明的进一步改进，所述的保湿剂为甲基葡糖醇聚醚和1,3-丁二醇，所述的抑菌剂为1,2-戊二醇和1,2-己二醇。作为本发明的进一步改进，所述甲基葡糖醇聚醚的重量百分比为0.1％-6％，所述1,3-丁二醇的重量百分比为0.1％-10％；所述1,2-戊二醇的重量百分比为0.1％-5％，所述1,2-己二醇的重量百分比为0.1％-2％。作为本发明的进一步改进，所述甲基葡糖醇聚醚的重量百分比为1％-5％，所述1,3-丁二醇的重量百分比为2％-8％；所述1,2-戊二醇的重量百分比为0.4％-4％，所述1,2-己二醇的重量百分比为0.5％-1％。作为本发明的进一步改进，所述精华液包括分子量为1kda的超小分子透明质酸钠的重量百分比为1％、分子量为50kda的水解透明质酸钠的重量百分比为0.5％、分子量为1000kda的大分子透明质酸钠的重量百分比为0.5％、甲基葡糖醇聚醚的重量百分比为3％、1,3-丁二醇的重量百分比为6％、1,2-戊二醇的重量百分比为2％、1,2-己二醇的重量百分比为0.5％，余量为纯化水。本发明第二目的在于提供上述含有超小分子透明质酸钠精华液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1)将水加热至50-80℃，保温；2)将保湿剂、抑菌剂、大分子透明质酸钠、水解透明质酸钠和超小分子透明质酸钠，混合均匀，得到混合液；3)将步骤2)的混合液与步骤1)的水混合，然后搅拌溶解，制得精华液。作为本发明的进一步改进，所述制备方法包括以下步骤：1)将水加热至50-80℃，保温；2)将甲基葡糖醇聚醚、1,3-丁二醇、1,2-戊二醇和1,2-己二醇，与大分子透明质酸钠、水解透明质酸钠、超小分子透明质酸钠，混合均匀，得到混合液；3)将步骤2)的混合液与步骤1)的纯化水混合，然后搅拌溶解，制得精华液。本发明第三目的在于提供上述的含有超小分子透明质酸钠的精华液在化妆品
技术领域：
的应用，所述精华液具备长效、深层保湿，改善肌肤纹理、抗皱的功效。本发明第四个目的是提供包含上述含有超小分子透明质酸钠的精华液的化妆产品。与现有技术相比，本发明具有以下优点：1、本发明所述的含有超小分子透明质酸钠的精华液，采用分子量为1kda-3kda的超小分子透明质酸钠、分子量为10kda-50kda的水解透明质酸钠、分子量大于等于1000kda的大分子透明质酸钠、保湿剂、抑菌剂，余量为纯化水的独特组合方式，其中透明质酸钠分为三种不同平均分子量，分别实现不同的功能，且添加剂种类少，成分相对更简单，成本降低，安全性能更好。2、本发明所述的含有超小分子透明质酸钠的精华液，出人意料地发现其在补水保湿的基础上，还具有优良的抗皱抗衰老功效，且涂抹后肤感不黏腻，更好吸收。3、本发明采用不添加防腐剂的单剂量包装，避免使用防腐剂引起的皮肤问题，处方配比更加安全。4、本发明中添加了1,2-戊二醇和1,2-己二醇，形成独一无二的抑菌体系，无需添加额外防腐剂，大大节约成本。5、本发明中含有透明质酸钠分子量不单一，大小分子的透明质酸钠产生互补作用，使用肤感不黏腻，更好吸收。附图说明图1为实施例和对比例连续使用超小分子透明质酸钠精华液4周前后皮肤角质层含水量测试结果。图2为实施例和对比例连续使用超小分子透明质酸钠精华液4周前后皱纹改善情况。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例1处方：表1实施例1的精华液处方上述超小分子透明质酸钠精华液制备工艺如下：将去离子纯化水加热至60℃，保温；加入处方量1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、甲基葡糖醇聚醚、大分子透明质酸钠、水解透明质酸钠和超小分子透明质酸钠，搅拌混合使其分散均匀，得到混合液；将上述混合液与去离子纯化水搅拌溶解后降温至室温，送检，合格后出料，得到无色透明精华液。实施例2处方：表2实施例2的精华液处方#成分处方量(g或ml)重量百分比1超小分子透明质酸钠(1kda)1g1％2水解透明质酸钠(50kda)0.5g0.5％3大分子透明质酸钠(1000kda)0.5g0.5％4保湿剂：甲基葡糖醇聚醚3g3％5保湿剂：1,3-丁二醇6g6％6抑菌剂：1,2-戊二醇2g2％7抑菌剂：1,2-己二醇0.5g0.5％8纯化水加至100ml加至100％上述超小分子透明质酸钠精华液制备工艺如下：将去离子纯化水加热至80℃，保温；加入处方量1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、甲基葡糖醇聚醚、大分子透明质酸钠、水解透明质酸钠和超小分子透明质酸钠，搅拌混合使其分散均匀，得到混合液；将上述混合液与去离子纯化水搅拌溶解后降温至室温，送检，合格后出料，得到无色透明精华液。实施例3处方：表3实施例3的精华液处方#成分处方量(g或ml)重量百分比1超小分子透明质酸钠(2kda)0.5g0.5％2水解透明质酸钠(30kda)0.5g0.5％3大分子透明质酸钠(3000kda)0.3g0.3％4保湿剂：甲基葡糖醇聚醚3g3％5保湿剂：1,3-丁二醇5g5％6抑菌剂：1,2-戊二醇2g2％7抑菌剂：1,2-己二醇0.8g0.8％8纯化水加至100ml加至100％上述超小分子透明质酸钠精华液制备工艺如下：将去离子纯化水加热至50℃，保温；加入处方量1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、甲基葡糖醇聚醚、大分子透明质酸钠、水解透明质酸钠和超小分子透明质酸钠，搅拌混合使其分散均匀，得到混合液；将上述混合液与去离子纯化水搅拌溶解后降温至室温，送检，合格后出料，得到精华液。实施例4处方：表4实施例4的精华液处方#成分处方量(g或ml)重量百分比1超小分子透明质酸钠(1.5kda)0.1g0.1％2水解透明质酸钠(10kda)1.0g1.0％3大分子透明质酸钠(8000kda)0.5g0.5％4保湿剂：甲基葡糖醇聚醚1g1％5保湿剂：1,3-丁二醇8g8％6抑菌剂：1,2-戊二醇4g4％7抑菌剂：1,2-己二醇0.5g0.5％8纯化水加至100ml加至100％上述超小分子透明质酸钠精华液制备工艺如下：将去离子纯化水加热至70℃，保温；加入处方量1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、甲基葡糖醇聚醚、大分子透明质酸钠、水解透明质酸钠和超小分子透明质酸钠，搅拌混合使其分散均匀，得到混合液；将上述混合液与去离子纯化水搅拌溶解后降温至室温，送检，合格后出料，得到精华液。实施例5处方：表5实施例5的精华液处方#成分处方量(g或ml)重量百分比1超小分子透明质酸钠(2.5kda)1.0g1.0％2水解透明质酸钠(40kda)0.1g0.1％3大分子透明质酸钠(4000kda)0.1g0.1％4保湿剂：甲基葡糖醇聚醚5g5％5保湿剂：1,3-丁二醇2g2％6抑菌剂：1,2-戊二醇0.4g0.4％7抑菌剂：1,2-己二醇1g1％8纯化水加至100ml加至100％上述超小分子透明质酸钠精华液制备工艺如下：将去离子纯化水加热至65℃，保温；加入处方量1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、甲基葡糖醇聚醚、大分子透明质酸钠、水解透明质酸钠和超小分子透明质酸钠，搅拌混合使其分散均匀，得到混合液；将上述混合液与去离子纯化水搅拌溶解后降温至室温，送检，合格后出料，得到精华液。对比例1按照表6的处方制备精华液，制备工艺同实施例2。表6对比例1的精华液处方#成分处方量(g或ml)重量百分比1超小分子透明质酸钠(1kda)1g1％3大分子透明质酸钠(1000kda)0.5g0.5％4保湿剂：甲基葡糖醇聚醚3g3％5保湿剂：1,3-丁二醇6g6％6抑菌剂：1,2-戊二醇2g2％7抑菌剂：1,2-己二醇0.5g0.5％8纯化水加至100ml加至100％对比例2按照表7的处方制备精华液，制备工艺同实施例2。表7对比例2的精华液处方#成分处方量(g或ml)重量百分比1超小分子透明质酸钠(1kda)1g1％2水解透明质酸钠(50kda)0.5g0.5％4保湿剂：甲基葡糖醇聚醚3g3％5保湿剂：1,3-丁二醇6g6％6抑菌剂：1,2-戊二醇2g2％7抑菌剂：1,2-己二醇0.5g0.5％8纯化水加至100ml加至100％对比例3按照表8的处方制备精华液，制备工艺同实施例2。表8对比例3的精华液处方#成分处方量(g或ml)重量百分比1超小分子透明质酸钠(1kda)1g1％2水解透明质酸钠(50kda)0.5g0.5％3大分子透明质酸钠(1000kda)0.5g0.5％4保湿剂：聚谷氨酸3g3％5保湿剂：芦芭胶油6g6％6抑菌剂：1,2-戊二醇2g2％7抑菌剂：1,2-己二醇0.5g0.5％8纯化水加至100ml加至100％对比例4按照表9的处方制备精华液，制备工艺同实施例2。表9对比例4的精华液处方对比例5按照表10的处方制备精华液，制备工艺同实施例2。表10对比例5的精华液处方#成分处方量(g或ml)重量百分比1超小分子透明质酸钠(1kda)1g1％2水解透明质酸钠(500kda)0.5g0.5％3大分子透明质酸钠(1000kda)0.5g0.5％4保湿剂：甲基葡糖醇聚醚3g3％5保湿剂：1,3-丁二醇6g6％6抑菌剂：1,2-戊二醇2g2％7抑菌剂：1,2-己二醇0.5g0.5％8纯化水加至100ml加至100％为了证明本发明不仅具有持久润肤的效果，能从一定程度上修复角质层，达到深层保湿，肌底修护的作用，还具有一定的抗皱功效，本发明进行了以下的皮肤水分测试、抗皱功效测试及皮肤刺激性实验。实施例6皮肤水分测试测试仪器：皮肤水份测试仪corneometercm825。测试方法：选择受试者80名，年龄范围在35～55周岁，平均分成10组，每组8人。每组受试者在脸部使用测试产品前、连用实施例1-5和对比例1-4所述精华液14天后及28天后分别进行脸部皮肤角质层含水量corneometer值测试，corneometer值越高，说明皮肤角质层水分含量越高，同一个受试者的测试应该由同一名专家评价员完成，前后测定的部位和室内温湿度应该保持一致。测试的环境温度为20.3℃～21.8℃，相对湿度48.0％～54.0％。皮肤角质层含水量corneometer值检测结果如下表11和表12所示：表11实施例1～5和对比例1～5皮肤角质层含水量检测结果测试结果见附图1。测试结果表明，连续使用实施例1-5的测试产品，14天、28天后，皮肤的角质层含水量corneometer值在产品使用的第14天有非常显著性上升(p＜0.01)，含水量均达到60以上；第28天有极显著性上升(p＜0.001)，含水量均达到62以上，说明该产品具有很强的保湿效果，本发明的超小分子透明质酸钠精华液不仅可以在肌肤表面锁水、补水，柔润肌肤，还可以快速透皮吸收，直达表皮层和真皮层，通过营养修复角质层，增加角质层含水量，起到深层补水保湿的作用。尤其是实施例2的配方，保湿效果最优。另外可以发现，实施例2与对比例1～2相比，当不含有水解透明质酸钠或大分子透明质酸钠时，精华液的保湿性能明显下降，可能的原因是缺失其中一种透明质酸钠会使得其进入皮肤内部后无法形成良好的保湿结构或者状态，最终导致保湿效果降低；与对比例3相比可知，本发明的保湿剂的选择非常重要；与对比例4相比，抑菌剂的改变可能会影响整体精华液效果的发挥。表12实施例1～5和对比例1～5皮肤角质层含水量检测结果显著性分析*统计方法：采用t检验方法进行分析，检验水准α＝0.05。显著性标注方法:“n.s.”表示无统计学差异，p≥0.05；“*”表示有显著性差异，0.01≤p<0.05；“**”表示有非常显著性差异，p<0.01；“***”表示有极显著性差异，p<0.001。n使用产品人数＝80。实施例7：抗皱功效测试测试仪器：visia-cr(canfield,美国)。测试方法：本次测试选择年龄范围在35～55周岁，脸部皮肤有皱纹，眼角皱纹评分大于等于3分(d0)受试者80名，平均分成10组，每组8人。每组受试者在脸部使用该产品前、连用实施例1-5和对比例1-5所述精华液14天后及28天后分别测定眼部的皮肤皱纹(一侧眼角)ra值变化，ra值反应皮肤的纹理粗糙程度，ra值越大，皮肤越粗糙，皱纹越深；具体如下表13和14所示。同一个受试者的测试应该由同一名专家评价员完成。测试的环境温度20.3℃～21.8℃，相对湿度48.0％～54.0％。表13使用实施例1～5和对比例1～5的精华液后皮肤皱纹ra值检测结果产品基础值(0天)使用产品14天后使用产品28天后实施例1的精华液52.3951.3749.86实施例2的精华液52.4451.3848.88实施例3的精华液52.2351.3049.56实施例4的精华液52.4651.1049.30实施例5的精华液52.3851.4349.89对比例1的精华液52.5652.1651.08对比例2的精华液52.3852.1751.86对比例3的精华液52.3652.0851.10对比例4的精华液52.3552.1351.06对比例5的精华液52.4152.2151.05测试结果见附图2。测试结果表明，连续使用实施例1-5的测试产品14天、28天后，超小分子透明质酸钠精华液的皮肤皱纹(一侧眼角)ra值在产品使用的第14天无显著性差异，在第28天有显著性下降(0.01≤p＜0.05)，均达到50以下，即该产品可以深层次滋养皮肤，改善肌肤纹理，解决干燥细纹老化等问题，通过让肌肤更加细腻，从而达到一定程度上的抗皱效果。尤其的，比较实施例2和对比例2可知，大分子透明质酸钠的存在与否对除皱效果影响很大。表14使用实施例1～5和对比例1～5的精华液后皮肤皱纹ra值检测结果显著性分析*统计方法：采用t检验方法进行分析，检验水准α＝0.05。显著性标注方法:“n.s.”表示无统计学差异，p≥0.05；“*”表示有显著性差异，0.01≤p<0.05。n使用产品人数＝80。实施例8：皮肤刺激性实验选取40名受试者，平均分成5组，每组8人进行4周人体试用试验，研究人体试用试验来观察实施例1-5的精华液对人体皮肤安全性，通过肉眼观察未见任何皮肤不良反应，具体如下表15所示。评价标准参考2015年版《化妆品安全技术规范》中规定的人体试用试验皮肤不良反应分级标准。表15使用实施例1～5的精华液后的皮肤刺激性实验结果测试结果表明，本发明的超小分子透明质酸钠精华液未见任何皮肤不良反应，安全，对皮肤无刺激。实施例9：抑菌实验分别采用本发明实施例2和对比例4的精华液，选取金黄色葡萄球菌和白色念珠菌作为试验菌种进行抑菌性能实验，结果见表16。表16：抑菌性能实验对比数据#对金黄色葡萄球菌的杀菌率对白色念珠菌的杀菌率实施例293.20％94.53％对比例488.90％85.61％测试结果表明，本发明中1,2-戊二醇与1,2-己二醇联合作为抑菌剂使用相对单一的1,2-戊二醇，其抑菌效果更佳。因此，综合以上实验数据，本发明的超小分子透明质酸钠精华液在保湿和抗皱效果方面的功效测试结果，该产品具有保湿、改善纹理的效果，不仅可以滋润肌肤，还能从一定程度上修复角质层，达到深层保湿，肌底修护的作用，长期使用还能使肌肤更加光滑细腻，达到一定的抗皱功效。虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。当前第1页1 2 3 

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