一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物及其制备方法与流程

本发明涉及化妆品
技术领域：
，具体涉及一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物及其制备方法。
背景技术：
：在化妆品中，防腐剂的作用是保护产品，使之免受微生物污染，延长产品的货架寿命，确保产品的安全性，防止消费者因使用受微生物污染的产品而引起可能的感染。目前化妆品领域比较常用的有几十种防腐剂，随着科研水平的进步，业界对防腐剂的安全性研究也越来越深入，许多传统有被使用的防腐剂，都被证实具有一定的负面作用。其中，防腐剂的隐忧包括：(1)dmdmh：甲醛释放型防腐剂，有刺激性气味；(2)卡松系列：含氯，对皮肤有累积刺激性，容易导致刺激性皮炎；(3)对羟基类：体内微环境可形成苯酚类物质，有致癌的可能性；(4)布罗波尔：刺激性强，易分解、变色，可能导致致癌物质亚硝胺的形成；(5)ipbc：可能导致摄入碘；(6)三氯新：已被证实是对环境有负面影响的原料。因此，亟需开发刚好解决以上技术层面缺点的天然植物防腐剂，以符合行业的需求。技术实现要素：本发明的目的之一在于针对现有技术的不足，提供一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，该适用于化妆品的植物防腐剂组合物不仅具有天然无刺激，防腐性能好的优点，且具有抗氧化效果。本发明的目的之二在于针对现有技术的不足，提供一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物的制备方法。为了实现上述目的之一，本发明采用如下技术方案：提供一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，由以下重量份数的组分制成：三裂叶蛇葡萄1份～100份厚朴树皮1份～100份黄檗树皮1份～100份。优选的，所述的一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，由以下重量份数的组分制成：三裂叶蛇葡萄10份厚朴树皮10份黄檗树皮10份。优选的，所述的一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，由以下重量份数的组分制成：三裂叶蛇葡萄10份厚朴树皮20份黄檗树皮10份。优选的，所述的一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，由以下重量份数的组分制成：三裂叶蛇葡萄10份厚朴树皮20份黄檗树皮20份。优选的，所述的一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，由以下重量份数的组分制成：三裂叶蛇葡萄10份厚朴树皮30份黄檗树皮20份。为了实现上述目的之二，本发明采用如下技术方案：提供一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物的制备方法，它包括以下步骤：步骤一、粉碎：将配方量的三裂叶蛇葡萄、厚朴树皮和黄檗树皮混合，然后烘干，再进行粉粹后过筛，得到粉碎物；步骤二、初次提取：将步骤一得到的粉碎物加入到乙醇溶液中混合均匀，然后进行密封浸泡，再进行超声提取，得到初次提取物；步骤三、二次提取：将步骤二制得的初次提取物放入高压容器内进行加压，然后保压提取后，料液过滤除去固体残渣，得到的提取液进行减压浓缩，即制得所述适用于化妆品的植物防腐剂组合物。上述技术方案中，所述步骤一中，将配方量的三裂叶蛇葡萄、厚朴树皮和黄檗树皮混合，然后置于55℃～65℃烘箱中烘干10h～15h，再进行粉粹后过30目～50目筛，得到粉碎物。上述技术方案中，所述步骤二中，将步骤一得到的粉碎物加入到乙醇溶液中混合均匀，然后进行密封浸泡5h～7h，再进行超声提取0.5h～2h，得到初次提取物；其中，步骤一得到的粉碎物与乙醇溶液的重量比为1:30～60，乙醇溶液的乙醇含量为70％。上述技术方案中，所述步骤三中，将步骤二制得的初次提取物放入高压容器内进行加压至180mpa～220mpa，然后保压提取5min～15min后，料液过滤除去固体残渣，得到的提取液进行减压浓缩，回收乙醇并至提取液无醇味，即制得所述适用于化妆品的植物防腐剂组合物。本发明与现有技术相比较，有益效果在于：(1)本发明提供的一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，是以三裂叶蛇葡萄、厚朴树皮、黄檗树皮三者活性成分配伍，不仅具有天然无刺激，防腐性能好的优点，且具有抗氧化效果。其中，三裂叶蛇葡萄，别名三裂蛇葡萄、德氏蛇葡萄，赤木通等，以全株入药，具备多种多样作用及功效，可用以医治类风湿性腰腿疼、肠炎、胃痛等症状；厚朴，别名川朴、紫油厚朴，树皮、根皮、花、种子及芽皆可入药，以树皮为主，为中药，有化湿导滞、行气平喘、化食消痰、驱风镇痛之效。本发明厚朴优选厚朴树皮部位；黄檗，别名黄菠萝、黄柏、关黄柏、黄伯栗，树皮、根皮、花、种子及芽皆可入药，以树皮为主，为中药，有化湿导滞、行气平喘、化食消痰、驱风镇痛之效。本发明黄檗优选黄檗树皮部位。本发明通过选择三裂叶蛇葡萄、厚朴树皮、黄檗树皮作为复方，利用三种植物中活性成分的协同作用，实现对微生物的抑制作用，以及达到较高的自由基清除效果，弥补现有技术的缺陷。(2)本发明提供的一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，属于天然防腐剂，可以预料，天然防腐剂将是未来防腐剂的主要发展方向，并且必将取代化学防腐剂走进我们的生活。尤其我国中草药资源丰富，研究和使用的历史悠久，在化妆品中添加中草药提取天然防腐剂必然成为主流趋势，将广受消费者欢迎。因此本发明的一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，其是原材料来源广泛的天然植物防腐剂，刚好解决以上技术层面痛点，符合行业需求。(3)本发明提供的一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物的制备方法，通过对三裂叶蛇葡萄、厚朴树皮和黄檗树皮进行初次提取和二次提取的一系列的提取操作，得到由三种植物提取物按一定比例混合组成的组合物，该组合物具有一定防腐性能和抗氧化性能，且对皮肤无刺激，适合应用于化妆品防腐领域。本发明制得的植物防腐剂组合物具有天然无刺激，防腐性能好的优点，且具有抗氧化效果，能有效替代目前化妆品领域常见的化学防腐剂，具有一定的发展前景。并且该制备方法具有工艺简单，生产成本低，并能够适合于大规模生产的特点。具体实施方式为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1。一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，由以下重量份数的组分制成：三裂叶蛇葡萄10份厚朴树皮10份黄檗树皮10份。上述一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物的制备方法，它包括以下步骤：步骤一、粉碎：将配方量的三裂叶蛇葡萄、厚朴树皮和黄檗树皮混合，然后置于60℃烘箱中烘干12h，再进行粉粹后过40目筛，得到粉碎物；步骤二、初次提取：将步骤一得到的粉碎物加入到乙醇溶液中混合均匀，然后进行密封浸泡6h，再进行超声提取1h，得到初次提取物；其中，步骤一得到的粉碎物与乙醇溶液的重量比为1:50，乙醇溶液的乙醇含量为70％；步骤三、二次提取：将步骤二制得的初次提取物放入高压容器内进行加压至200mpa，然后保压提取10min后，料液过滤除去固体残渣，得到的提取液进行减压浓缩，回收乙醇并至提取液无醇味，即制得所述适用于化妆品的植物防腐剂组合物。实施例2。一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，由以下重量份数的组分制成：三裂叶蛇葡萄10份厚朴树皮20份黄檗树皮10份。上述一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物的制备方法，它包括以下步骤：步骤一、粉碎：将配方量的三裂叶蛇葡萄、厚朴树皮和黄檗树皮混合，然后置于55℃烘箱中烘干15h，再进行粉粹后过30目筛，得到粉碎物；步骤二、初次提取：将步骤一得到的粉碎物加入到乙醇溶液中混合均匀，然后进行密封浸泡5h，再进行超声提取2h，得到初次提取物；其中，步骤一得到的粉碎物与乙醇溶液的重量比为1:30，乙醇溶液的乙醇含量为70％；步骤三、二次提取：将步骤二制得的初次提取物放入高压容器内进行加压至180mpa，然后保压提取15min后，料液过滤除去固体残渣，得到的提取液进行减压浓缩，回收乙醇并至提取液无醇味，即制得所述适用于化妆品的植物防腐剂组合物。实施例3。一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，由以下重量份数的组分制成：三裂叶蛇葡萄10份厚朴树皮20份黄檗树皮20份。上述一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物的制备方法，它包括以下步骤：步骤一、粉碎：将配方量的三裂叶蛇葡萄、厚朴树皮和黄檗树皮混合，然后置于65℃烘箱中烘干10h，再进行粉粹后过50目筛，得到粉碎物；步骤二、初次提取：将步骤一得到的粉碎物加入到乙醇溶液中混合均匀，然后进行密封浸泡7h，再进行超声提取0.5h，得到初次提取物；其中，步骤一得到的粉碎物与乙醇溶液的重量比为1:60，乙醇溶液的乙醇含量为70％；步骤三、二次提取：将步骤二制得的初次提取物放入高压容器内进行加压至220mpa，然后保压提取5min后，料液过滤除去固体残渣，得到的提取液进行减压浓缩，回收乙醇并至提取液无醇味，即制得所述适用于化妆品的植物防腐剂组合物。实施例4。一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，由以下重量份数的组分制成：三裂叶蛇葡萄20份厚朴树皮20份黄檗树皮20份。上述一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物的制备方法，它包括以下步骤：步骤一、粉碎：将配方量的三裂叶蛇葡萄、厚朴树皮和黄檗树皮混合，然后置于58℃烘箱中烘干11h，再进行粉粹后过35目筛，得到粉碎物；步骤二、初次提取：将步骤一得到的粉碎物加入到乙醇溶液中混合均匀，然后进行密封浸泡5.5h，再进行超声提取0.8h，得到初次提取物；其中，步骤一得到的粉碎物与乙醇溶液的重量比为1:40，乙醇溶液的乙醇含量为70％；步骤三、二次提取：将步骤二制得的初次提取物放入高压容器内进行加压至190mpa，然后保压提取12min后，料液过滤除去固体残渣，得到的提取液进行减压浓缩，回收乙醇并至提取液无醇味，即制得所述适用于化妆品的植物防腐剂组合物。实施例5。一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物，由以下重量份数的组分制成：三裂叶蛇葡萄10份厚朴树皮30份黄檗树皮20份。上述一种适用于化妆品的植物防腐剂组合物的制备方法，它包括以下步骤：步骤一、粉碎：将配方量的三裂叶蛇葡萄、厚朴树皮和黄檗树皮混合，然后置于62℃烘箱中烘干13h，再进行粉粹后过45目筛，得到粉碎物；步骤二、初次提取：将步骤一得到的粉碎物加入到乙醇溶液中混合均匀，然后进行密封浸泡6.5h，再进行超声提取1.5h，得到初次提取物；其中，步骤一得到的粉碎物与乙醇溶液的重量比为1:45，乙醇溶液的乙醇含量为70％；步骤三、二次提取：将步骤二制得的初次提取物放入高压容器内进行加压至210mpa，然后保压提取8min后，料液过滤除去固体残渣，得到的提取液进行减压浓缩，回收乙醇并至提取液无醇味，即制得所述适用于化妆品的植物防腐剂组合物。功效测试实验一、皮肤安全性评价其中，皮肤安全性评价是采用人体斑贴实验进行评价。1、试验方法：受试者共计30人，具体性别构成和年龄构成随机确定(符合《化妆品接触性皮炎诊断标准及处理原则》纳入、排除标准)。将实施例1-5制得的适用于化妆品的植物防腐剂组合物的样品放入斑试器内(样品用量为0.020～0.025g)，对照孔为空白(不置任何物质)，将样品和空白对照均贴于受试者的前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。去除斑试器后30min，待压痕消失后观察皮肤反应。如结果为阴性，在24h和48h分别再观察一次。根据《化妆品接触性皮炎诊断标准及处理原则》，其分类判定的标准如表1所示。评判标准为30例受试者中斑贴测试24h后出现1级皮肤不良反应的人数多于5例，或2级皮肤不良反应的人数多于2例，或出现任何1例3级或3级以上皮肤不良反应时，判定受试物对人体有皮肤不良反应。表1化妆品接触性皮炎分类判定标准2、试验结果：本发明实施例1-5的人体斑贴试验结果如表2所示。表2实施例1-5的人体斑贴试验结果表根据表2的皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准及实验结果，可以看出，实施例1-5所制备的适用于化妆品的植物防腐剂组合物经过斑贴测试，判定其对人体皮肤无不良反应。二、防腐性能评价1、试验方法：分别添加1.0％和2.0％的实施例1-5的植物防腐剂组组合物到基础化妆品水剂和膏霜中进行防腐挑战测试。根据美国药典usp进行，接种的微生物有金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和黑曲霉菌，然后在第0、7、14、28天分别检验每种菌的存活数量，存活数量越少，其防腐剂抗菌效果越好。有效性标准为，培养14天时活的细菌浓度应小于起始浓度的0.1％，并不再增加；培养14天真菌浓度应保持或低于起始浓度，并不再增加。另外，对照组1-3分别为三裂叶蛇葡萄、厚朴树皮、黄檗树皮的单独防腐性能检测，按照本专利所述的制备方法，分别制备对照组样品，用于与实施例1-5进行对照测试。2、试验结果：表3为实施例1-5、对照组1-3的样品在基础化妆品水剂中的防腐挑战性测试结果(添加量均为1％)。表3实施例1-5、对照组1-3的样品在基础化妆品水剂中的防腐挑战性测试结果另外，表4为实施例1-5、对照组1-3的样品在基础化妆品膏霜中的防腐挑战性测试结果(添加量均为2％)。表4实施例1-5、对照组1-3的样品在基础化妆品膏霜中的防腐挑战性测试结果从表3可以看出，添加量为1.0％的实施例1-5制备的植物防腐剂组合物添加到基础化妆品水剂配方中均能通过防腐挑战测试，且防腐效果优于对照组1-3号样品，说明该组合物在基础水剂配方中防腐性能优于单一植物提取物。从表4可以看出，添加量为2.0％的实施例1-5制备的植物防腐剂组合物添加到基础化妆品膏霜配方中也均能通过防腐挑战测试。且防腐效果优于对照组1-3号样品，说明该组合物在基础膏霜中防腐性能优于单一植物提取物。通过表3和表4的结果可以看出，本发明制备的适用于化妆品的植物防腐剂组合物具有优异的防腐能力。三、抗氧化性能测试1、测试方法：将实施例1-5制得的适用于化妆品的植物防腐剂组合物分别用去离子水配制成0.01mg/ml水溶液，移取2ml于10ml具塞试管中，然后加人2mldpph(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)乙醇溶液(2×10-4mol/l)，充分混匀，室温静置30min后用分光光度计测定517nm波长的吸光度a517；同时测定2ml提取物溶液与2ml乙醇混合后的吸光度a0，2ml水与2mldpph乙醇溶液混合后的吸光度c以及2ml水与2ml乙醇溶液混合后的吸光度c0。平行测定三次，取平均值，根据以下公式计算自由基清除率，清除率越大，说明提取物的抗氧化能力越强。另外，对照组1-3分别为将三裂叶蛇葡萄、厚朴树皮、黄檗树皮单独按照本专利所述的制备方法，制备样品，对上述实施例样品进行替换，重复上述操作。对照组4为上述实施列样品替换为维c乙基醚，重复上述操作。结果如下表5所示：自由基清除率(％)＝[1-(a517-a0)/(c-c0)]×100％表5dpph法清除自由基活性的检测结果样品浓度(mg/ml)自由基清除率(％)实施例10.0175实施例20.0167实施例30.0165实施例40.0158实施例50.0155对照组10.0144对照组20.0148对照组30.0150对照组40.0155由表5的测试结果可以看出，实施例1-5制得的植物防腐剂组合物均具有较高的自由基清除率，且与对照组1-4对比均优于或与对照组持平，说明植物防腐剂组合物具有较好的抗氧化性能。最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。当前第1页1 2 3 

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