一种天麻速溶颗粒剂及其制备方法与流程

本发明涉及一种天麻速溶颗粒及其制备方法。
背景技术：
：天麻(g.elata)是兰科天麻属多年生草本寄生植物，在我国已经有2000多年的药用历史。其主要的药用部位是干燥块茎，具有息风止痉，平抑肝阳，祛风通络的功效。天麻的化学成分复杂，活性成分以酚及其苷类和多糖类为主，具有缓解头晕头痛、抗癫痫，增强免疫力和抗氧化等药理作用。天麻素和对羟基苯甲醇是《中国药典》(2015年版)天麻质量标准制定的重要参考指标。中国药典及很多现代天麻产品都以天麻素的含量作为质量指标，但天麻的药理作用不等同于天麻素，其它酚性成分和多糖类也具有抗氧化和抗癌抗肿瘤的活性。传统的提取大多使用煎煮法，然而此法容易使天麻中一些热敏性成分丧失活性，从而降低了药效。近年来在天麻提取中引入了许多新的技术，例如超声提取、微波辅助提取、超高压提取和酶解提取等，其中酶解提取由于提取效率高并对物质具有一定转化能力而备受关注，但是现有的酶解工艺大多使用工业复合酶、淀粉酶、纤维素酶、果胶酶等市售产品，很少有对酶的种类及天麻酶解的具体条件进行系统研究，导致提取物中的多糖、总酚、天麻素等活性成分含量偏低。速溶颗粒剂具有剂量准确、服用和携带便利，便于机械化大生产等优点，具有很大的消费市场。但是由于中药提取物具有味道苦、黏性大、吸湿性强等特点，使制得的颗粒口感差、成型率低、储存期短，降低了消费者使用的依从性。技术实现要素：本发明的目的是针对上述缺陷，提供一种天麻速溶颗粒及其制备方法。本发明提供的产品具有溶解速度快、口感好、成型率高、流动性好、不易吸潮储存期长等优点，而且产品中的多糖、总酚、天麻素等多指标活性成分的含量更高，具有更好的医疗和保健用途。上述目的是通过以下技术方案实现的：一种天麻速溶颗粒剂，由天麻提取物和辅料组成，所述辅料由木薯淀粉、甘露醇和助流剂组成，其中，所述木薯淀粉与甘露醇的重量比为0.5～2：1，所述天麻提取物与木薯淀粉和甘露醇的重量比为1～5：1。优选地，所述木薯淀粉与甘露醇的重量比为1：1，所述天麻提取物与木薯淀粉和甘露醇的重量比为3：1。优选地，所述助流剂为微粉硅胶，其重量占速溶颗粒剂的1～2％。进一步优选的，所述天麻提取物是按以下方法制备的：将天麻粉碎至100～300的细粉，然后按药材重量加入20～50倍的水和0.5～1.5％的复合酶，在温度40～70℃、ph3～7条件下酶解1～3h，酶解结束后过滤，将滤液喷雾干燥成粉末，即为天麻提取物，其中，所述复合酶由纤维素酶、半纤维素酶和木瓜蛋白酶组成。优选地，所述纤维素酶、半纤维素酶、木瓜蛋白酶的重量比为1～3：0.5～2：0.5～2。优选地，所述纤维素酶、半纤维素酶、木瓜蛋白酶的重量比为2：1：1。优选地，将天麻粉碎至200目的细粉。优选地，按药材重量加入40倍的水和0.9％的复合酶，在温度60℃、ph5条件下酶解时间2.5h。一种天麻速溶颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：(1)天麻提取物的制备：将天麻粉碎至100～300的细粉，然后按药材重量加入20～50倍的水和0.5～1.5％的复合酶，在温度40～70℃、ph3～7条件下酶解1～3h，酶解结束后过滤，将滤液喷雾干燥成粉末，即为天麻提取物，其中，所述复合酶由纤维素酶、半纤维素酶和木瓜蛋白酶组成，所述纤维素酶、半纤维素酶、木瓜蛋白酶的重量比为1～3：0.5～2：0.5～2。(2)速溶颗粒剂的制备：向天麻提取物中加入木薯淀粉和甘露醇，搅拌混匀后加水制软材，过筛网湿法制粒，将颗粒干燥后加入助流剂混匀，即得，所述木薯淀粉与甘露醇的重量比为0.5～2：1，所述天麻提取物与木薯淀粉和甘露醇的重量比为1～5：1，所述助流剂为微粉硅胶，其重量占速溶颗粒剂的1～2％。本发明的有益效果是：(1)本发明制备的天麻速溶颗粒剂气味香甜，粒径均匀，成型率高，溶解性、流动性和稳定性好，具有更好的依从性和更长的储存期，该颗粒能够随身携带、即时冲饮，具有很大的市场前景。(2)本发明制备的天麻速溶颗粒剂富含多糖、总酚、天麻素等多种活性成分，具有缓解头晕头痛、抗癫痫，增强免疫力和抗氧化等多种医疗和保健用途。(3)制备方法绿色高效，操作简单，无有毒有害溶剂，活性成分破坏少、提取效率高。附图说明图1为辅料种类对天麻配方颗粒成型率的影响。图2为天麻速溶颗粒剂dpph自由基清除实验结果。图3为天麻速溶颗粒剂羟自由基清除实验结果。图4为天麻速溶颗粒剂abts自由基清除实验结果。具体实施方式为了更好的理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述
发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围之内。实施例1颗粒剂配方的选择1.辅料种类选择首先对速溶颗粒剂的配方进行摸索，采用玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、赤藓糖醇、甘露醇、山梨糖醇、木糖醇来作为载体来进行制粒，研究载体的种类对于制粒过程以及颗粒成型率、吸湿性和流动性的影响，结果见表1。其中的天麻提取物均使用同一批市售产品，天麻提取物与辅料的重量比均为5：1，制粒方法使用本领域常规的湿法制粒。表1不同辅料对颗粒制备的影响从表1中可以看出，颗粒外观上看，木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉和甘露醇颗粒外观是白色，而赤藓糖醇、山梨糖醇和木糖醇颗粒外观为黄色或浅黄色，其中赤藓糖醇少量粘结，而山梨糖醇和木糖醇颗粒间出现结块较严重现象；从热水溶解后的气味及溶解上，玉米淀粉和马铃薯淀粉稍有淀粉味道，而木薯淀粉感较轻，甘露醇、赤藓糖醇、山梨糖醇及木糖醇有香甜气味及甜且清凉的口感。从图1中可以看出，甘露醇的颗粒成型率最高，达80％以上，由于甘露醇能增加颗粒的香甜口感且具有较好的成型性，但是价格昂贵，相比之下淀粉更加易得且廉价，因此最终选择木薯淀粉和甘露醇作为颗粒剂中天麻提取物的载体。2.辅料用量选择均匀性实验设计，如表2所示，将天麻提取物和辅料木薯淀粉+甘露醇与按比例混合均匀，制备速溶颗粒。表2均匀性实验设计表3均匀性实验结果注，综合评分的计算公式：综合评分＝(成型率测定值/95)*0.5+(10/吸湿性测定值)*0.3+(20/休止角测定值)*0.2(其中95，10，20分别代表成型率、吸湿性和休止角最优值)从表3中可以看出，样品4的综合评分为92.93，是样品最高值，即天麻提取物和辅料比例为3：1，木薯淀粉：甘露醇为1：1时，其成型率、吸湿性和休止角都比较好，说明在该条件下颗粒的产率更高、稳定性和流动性更好。实施例2天麻提取物制备工艺多糖、天麻素和总酚是天麻的主要活性成分，现有的提取物中活性成分含量偏低，尽管酶解法是提高药材提取物活性成分含量的一种常规方法，然而对于天麻，现有的酶解工艺大多仅考察了其中的一两种活性成分，仍有部分成分含量偏低，为此，我们对酶解工艺的条件重新进行优化，旨在得到多指标活性成分含量高的天麻提取物，以更好满足医疗和保健需要。(1)粉碎粒径的选择将天麻用球磨机分别粉碎至20、100、150、200、300目，将得到的天麻细粉分别在相同的条件下用纤维素酶酶解2小时，过滤后喷雾干燥，测定提取物中的多糖、天麻素和总酚含量，结果见表4。表4天麻粉碎粒径对酶解效果的影响从表1中可以看出，天麻粉末粒径达到200目时，酶解产物中的多糖、天麻素和总酚含量接近最大值，与粉碎至300目时的酶解效果差别不大，为了节约机械成本，选择200目为最佳的天麻粉碎粒度。(2)复合酶种类和配比的选择根据文献以及预实验结果，选择纤维素酶，半纤维素酶，果胶酶、淀粉酶、木瓜蛋白酶，在相同的条件下进行酶解实验。酶解结束后过滤，喷雾干燥，测定提取物中的多糖、天麻素和总酚含量(％)，其中结果见表5。表5复合酶种类对酶解效果的影响酶种类多糖天麻素总酚纤维素酶+果胶酶(1：1)37.393.370.66纤维素酶+木瓜蛋白酶(1：1)30.283.140.57淀粉酶29.962.890.38半纤维素酶+木瓜蛋白酶(1：1)26.562.610.32纤维素酶+半纤维素酶(1：1)39.503.210.63纤维素酶+淀粉酶(1：1)40.273.380.70淀粉酶+木瓜蛋白酶(1：1)28.152.710.37果胶酶+淀粉酶(1：1)31.262.940.46纤维素酶+淀粉酶+果胶酶(1：1：1)31.782.940.49淀粉酶+果胶酶+木瓜蛋白酶(1：1：1)30.052.860.45纤维素酶+半纤维素酶+木瓜蛋白酶(1：1：1)48.492.960.54纤维素酶+半纤维素酶+木瓜蛋白酶(2：1：1)51.563.590.80纤维素酶+半纤维素酶+木瓜蛋白酶(3：2：1)46.333.470.71纤维素酶+半纤维素酶+木瓜蛋白酶(1：2：2)43.892.830.69纤维素酶+半纤维素酶+木瓜蛋白酶(2：2：1)50.073.330.70从表2可知，在纤维素酶+半纤维素酶+木瓜蛋白酶复合酶的作用下，天麻提取液中的多糖、天麻素和总酚含量相对较高，且当三种酶的重量比为2：1：1时综合效果最好，故选择该复合酶进行酶解，进行后续的实验。(3)酶解条件的优化在确定复合酶种类的基础上，进一步对影响酶解效果的料液比、复合酶添加量、酶解温度、ph、酶解时间等进行优化，结果见表6和表7。表6各试验样品的酶解条件样品号料液比酶添加量酶解温度ph酶解时间11：501.2506321：200.76541.531：400.96052.541：301.5553151：250.57071.561：451.0454.52.571：350.8405.52表7酶解条件对三种活性成分含量的影响样品号多糖天麻素总酚149.013.670.77243.473.580.73361.933.890.88448.563.640.74551.073.510.71652.713.620.76757.833.610.75从以上结果可以看出，试验3即：料液比为1：40、酶添加量为0.9％，酶解温度为60℃、ph为5、酶解时间2.5h条件下提取物中三种活性成分的含量更高。实施例3一种天麻速溶颗粒剂，其制备方法如下：(1)天麻提取物的制备：将天麻粉碎至200的细粉，然后按药材重量加入40倍的水和0.9％的复合酶，在温度60℃、ph5条件下酶解2.5h，酶解结束后过滤，将滤液喷雾干燥成粉末，即为天麻提取物，其中，所述复合酶由纤维素酶、半纤维素酶和木瓜蛋白酶组成，所述纤维素酶、半纤维素酶、木瓜蛋白酶的重量比为2：1：1。(2)速溶颗粒剂的制备：按天麻提取物与辅料重量比3：1，向天麻提取物中加入辅料，所述辅料由木薯淀粉和甘露醇组成，二者的重量比为1：1，搅拌混匀后加水制软材，过20目筛网湿法制粒，最后将颗粒干燥后加入1.5％(重量)的微粉硅胶混匀，即得。检测天麻速溶颗粒剂的抗氧化活性，以vc颗粒和热水回流提取法制备的天麻速溶颗粒为对照，检测方法如下：称取最优酶解条件下的天麻速溶颗粒剂2.5g，加入纯水100ml，配成浓度为25mg/ml溶液，稀释成5，10，15，20，25mg/ml。(1)dpph自由基清除实验取天麻样品1.00ml和1.00ml0.2mmol/l的dpph溶液于10.00ml离心管中，充分混匀，室温避光放置30min，之后10000r/min离心5min。取上清液于517nm的波长下测吸光度a。同法测定1.00ml样品和1.00ml无水乙醇混匀后的吸光度ab，以及1.00mldpph溶液与1.00ml超纯水的吸光度a0。平行测定三次。dpph自由基清除率计算如下：(2)羟自由基清除实验在离心管中依次加入1.00ml6.00mmol/lfeso4·7h2o溶液，1.00ml6.00mmol/l水杨酸-乙醇溶液，1.00ml不同浓度的样品稀释液，立即混匀，最后加入1.00ml6.00mmol/lh2o2溶液，37℃水浴30min，于510nm波长处测量吸光值ax，用超纯水作为参比。同法测定用超纯水替代h2o2溶液时的吸光度ax0和用超纯水替代样品稀释液时的吸光度a0。平行测定三次。羟自由基清除率计算如下：(3)abts自由基清除实验将7.00mmol/labts溶液和2.45mmol/l过硫酸钾溶液等体积混合，于暗处反应16h，得到abts母液。用磷酸缓冲液稀释abts母液，至在734nm处的吸光度为0.70±0.02。准确吸取1.00ml不同浓度样品稀释液和1.00mlabts溶液，并剧烈混合均匀，室温避光静置6min后立即在734nm处测量其吸光度a。abts自由基清除率计算如下：其中：a为1.00mlabts+1.00ml样品溶液吸光度；ab为1.00mlh2o+1.00ml样品溶液吸光度；a0为1.00mlabts+1.00mlh2o吸光度。从图2-4可以看出，复合酶解法制备的天麻速溶颗粒对dpph*自由基的清除率与热水回流提取法制备的天麻速溶颗粒相当，但前者对*oh清除率和abts*+自由基清除率均明显高于后者，尤其是在abts*+自由基清除率方面，本发明制备的天麻速溶颗粒与vc相当。当前第1页1 2 3 

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