含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂的制备及其应用的制作方法

2021-01-06 18:01:02|

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本发明涉及药肥技术领域，尤其涉及含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂的制备及其应用。

背景技术：

施用化学药剂是防治大豆病害的最为有效的手段。但长期连续高剂量地施用单一的化学杀菌剂，容易造成药剂的残留、环境污染以及耐抗药性真菌发展等问题。合理的化学杀菌剂复配或混配具有扩大杀菌谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓真菌耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，杀菌剂复配是解决上述问题的最为有效的方法之一。开发新品杀菌剂价格不断攀升，而相比之下，开发与研究高效、低毒、低残留的复配与混配具有投资少、研制周期短而受到国内外重视，纷纷加大开发研制力度。

精甲霜灵属于酰胺类杀菌剂，具有保护和治疗作用，可被大豆的根茎叶吸收，并随之物体内水分运输，而转移到大豆的各器官。对霜霉病菌、疫霉病菌和腐病菌引起的多种作物霜霉病、瓜果蔬菜类的疫霉病、谷子白发病有很好的效果。

嘧菌酯是甲氧基丙烯酸酯类杀菌农药，高效、广谱，对几乎所有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、大豆、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。

甲基硫菌灵，商品名甲基托布津，是一种广谱性内吸低毒杀菌剂，具有内吸、预防和治疗作用。它最初是由日本曹达株式会社研制开发出来的。能够有效防治多种作物的病害。

啶氧菌酯，是内吸性杀菌剂，防治对象广谱，主要用于防治麦类的叶面病害如叶枯病、叶锈病、颖枯病、褐斑病、白粉病等，与其他甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂相比，啶氧菌酯对小麦叶祜病、网斑病和云纹病有更强的治疗效果。

在传统的农业生产技术中，施用肥料和上述杀菌剂是分开的，要分批使用上述杀菌剂和肥料的做法，增加了农民的劳动强度和劳动次数，不利于农业发展。将药肥颗粒剂一次施用能同时完成施肥和杀菌两道工序，避免了以往施药和施肥不能兼顾的情况，节省时间和人力，提高了生产效率。

技术实现要素：

本发明实施例提供含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂的制备方法，旨在通过精甲霜灵和嘧菌酯以及甲基硫菌灵和啶氧菌酯的二元复配，提升对大豆真菌病害防治的协同增效作用，克服和延缓抗药性，扩大防治谱，提高防治效果；同时将农药有效成分与载体肥料科学结合，使药肥颗粒剂兼具农药与肥料的特点，一次施用就能达到防治真菌病害和追肥两个目的，施用方便，提高生产效率，降低劳动成本。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将精甲霜灵和嘧菌酯按质量比(3～5)：1二元复配，得到复配体a；

2)将甲基硫菌灵和啶氧菌酯按质量比(4～6)：1二元复配，得到复配体b；

3)按质量百分数将6％～15％的复配体a和10％～18％的复配体b混合，倒入搅拌剪切釜中，再加入质量百分数为1％～3％的分散剂、1％～3％的增稠剂和缓释剂2％～4％，水补足至100％；

4)开启搅拌剪切釜，以转速(120～180)r/min低速搅拌剪切15～20min，再以转速(1000～1500)r/min高速搅拌剪切5～10min，得到混合物c；

5)按质量百分数将6％～8％的混合物c和3％～5％的粘结剂混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

6)将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

进一步地，所述步骤1)中精甲霜灵和嘧菌酯的质量比为4：1。

进一步地，所述步骤2)中甲基硫菌灵和啶氧菌酯的质量比为5：1。

进一步地，所述步骤3)中的分散剂选自木质素磺酸盐、萘磺酸甲醛聚合物钠盐、十二烷基硫酸钠和聚羧酸盐中的一种或几种。

进一步地，所述步骤3)中的增稠剂选自羧甲基纤维素、丙二醇藻蛋白酸酯、酪蛋白和聚丙烯酸钠中的一种或几种。

进一步地，所述步骤3)中的缓释剂选自聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙二醇酯和环氧树脂中的一种或几种。

进一步地，所述步骤5)中的粘结剂选自黄原胶、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、交联羧甲基纤维素钠和壳聚糖中的一种或几种。

进一步地，所述步骤5)中的载体肥料选自尿素、碳酸铵、氯化铵、氯化钾和磷酸一铵中的一种或几种。

本发明还提供了含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂在防治大豆真菌病害中的应用。

进一步地，所述大豆真菌病害包括灰霉病、褐腐病、黑星病、霜霉病中的至少一种。

本发明具有以下有益效果：

本发明通过精甲霜灵和嘧菌酯以及甲基硫菌灵和啶氧菌酯的二元复配，提升对大豆真菌病害防治的协同增效作用，克服和延缓抗药性，扩大防治谱，提高防治效果；同时将农药有效成分与载体肥料科学结合，使药肥颗粒剂兼具农药与肥料的特点，一次施用就能达到防治真菌病害和追肥两个目的，施用方便，提高生产效率，降低劳动成本。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

在本发明实施例中，所述含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将精甲霜灵和嘧菌酯按质量比(3～5)：1二元复配，得到复配体a；

2)将甲基硫菌灵和啶氧菌酯按质量比(4～6)：1二元复配，得到复配体b；

4)开启搅拌剪切釜，以转速(120～180)r/min低速搅拌剪切15～20min，再以转速(1000～1500)r/min高速搅拌剪切5～10min，得到混合物c；

5)按质量百分数将6％～8％的混合物c和3％～5％的粘结剂混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

6)将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

在本发明实施例中，所述步骤1)中精甲霜灵和嘧菌酯的质量比为4：1。

在本发明实施例中，所述步骤2)中甲基硫菌灵和啶氧菌酯的质量比为5：1。

在本发明实施例中，所述步骤3)中的分散剂选自木质素磺酸盐、萘磺酸甲醛聚合物钠盐、十二烷基硫酸钠和聚羧酸盐中的一种或几种。

在本发明实施例中，所述步骤3)中的增稠剂选自羧甲基纤维素、丙二醇藻蛋白酸酯、酪蛋白和聚丙烯酸钠中的一种或几种。

在本发明实施例中，所述步骤3)中的缓释剂选自聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙二醇酯和环氧树脂中的一种或几种。

在本发明实施例中，所述步骤5)中的粘结剂选自黄原胶、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、交联羧甲基纤维素钠和壳聚糖中的一种或几种。

在本发明实施例中，所述步骤5)中的载体肥料选自尿素、碳酸铵、氯化铵、氯化钾和磷酸一铵中的一种或几种。

本发明还提供了含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂在防治大豆真菌病害中的应用。

在本发明实施例中，所述大豆真菌病害包括灰霉病、褐腐病、黑星病、霜霉病中的至少一种。

以下通过具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果做进一步的说明。

实施例1

将精甲霜灵和嘧菌酯按质量比3：1二元复配，得到复配体a；

将甲基硫菌灵和啶氧菌酯按质量比4：1二元复配，得到复配体b；

按质量百分数将6％的复配体a和10％的复配体b混合，倒入搅拌剪切釜中，再加入质量百分数为2％的木质素磺酸盐、2％的羧甲基纤维素和聚乙烯醇3％，水补足至100％；

开启搅拌剪切釜，以转速120r/min低速搅拌剪切20min，再以转速1000r/min高速搅拌剪切10min，得到混合物c；

按质量百分数将6％的混合物c和4％的黄原胶混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

实施例2

将精甲霜灵和嘧菌酯按质量比4：1二元复配，得到复配体a；

将甲基硫菌灵和啶氧菌酯按质量比4：1二元复配，得到复配体b；

按质量百分数将6％的复配体a和10％的复配体b混合，倒入搅拌剪切釜中，再加入质量百分数为2％的萘磺酸甲醛聚合物钠盐、2％的丙二醇藻蛋白酸酯和聚乙烯剂3％，水补足至100％；

开启搅拌剪切釜，以转速120r/min低速搅拌剪切20min，再以转速1000r/min高速搅拌剪切10min，得到混合物c；

按质量百分数将6％的混合物c和4％的聚乙烯吡咯烷酮混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

实施例3

将精甲霜灵和嘧菌酯按质量比5：1二元复配，得到复配体a；

将甲基硫菌灵和啶氧菌酯按质量比4：1二元复配，得到复配体b；

按质量百分数将6％的复配体a和10％的复配体b混合，倒入搅拌剪切釜中，再加入质量百分数为2％的十二烷基硫酸钠、2％的酪蛋白和聚丙二醇酯3％，水补足至100％；

开启搅拌剪切釜，以转速120r/min低速搅拌剪切20min，再以转速1000r/min高速搅拌剪切10min，得到混合物c；

按质量百分数将6％的混合物c和4％的羧甲基纤维素钠混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

实施例4

将精甲霜灵和嘧菌酯按质量比3：1二元复配，得到复配体a；

将甲基硫菌灵和啶氧菌酯按质量比5：1二元复配，得到复配体b；

按质量百分数将6％的复配体a和10％的复配体b混合，倒入搅拌剪切釜中，再加入质量百分数为2％的聚羧酸盐、2％的聚丙烯酸钠和环氧树脂3％，水补足至100％；

开启搅拌剪切釜，以转速120r/min低速搅拌剪切20min，再以转速1000r/min高速搅拌剪切10min，得到混合物c；

按质量百分数将6％的混合物c和4％的交联羧甲基纤维素钠混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

实施例5

将精甲霜灵和嘧菌酯按质量比3：1二元复配，得到复配体a；

将甲基硫菌灵和啶氧菌酯按质量比6：1二元复配，得到复配体b；

开启搅拌剪切釜，以转速120r/min低速搅拌剪切20min，再以转速1000r/min高速搅拌剪切10min，得到混合物c；

按质量百分数将6％的混合物c和4％的交联羧甲基纤维素钠混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

实施例6

将精甲霜灵和嘧菌酯按质量比3：1二元复配，得到复配体a；

将甲基硫菌灵和啶氧菌酯按质量比4：1二元复配，得到复配体b；

按质量百分数将15％的复配体a和10％的复配体b混合，倒入搅拌剪切釜中，再加入质量百分数为2％的聚羧酸盐、2％的聚丙烯酸钠和环氧树脂3％，水补足至100％；

开启搅拌剪切釜，以转速120r/min低速搅拌剪切20min，再以转速1000r/min高速搅拌剪切10min，得到混合物c；

按质量百分数将6％的混合物c和4％的交联羧甲基纤维素钠混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

实施例7

将精甲霜灵和嘧菌酯按质量比3：1二元复配，得到复配体a；

将甲基硫菌灵和啶氧菌酯按质量比4：1二元复配，得到复配体b；

按质量百分数将6％的复配体a和18％的复配体b混合，倒入搅拌剪切釜中，再加入质量百分数为2％的聚羧酸盐、2％的聚丙烯酸钠和环氧树脂3％，水补足至100％；

开启搅拌剪切釜，以转速120r/min低速搅拌剪切20min，再以转速1000r/min高速搅拌剪切10min，得到混合物c；

按质量百分数将6％的混合物c和4％的交联羧甲基纤维素钠混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

实施例8

将精甲霜灵和嘧菌酯按质量比3：1二元复配，得到复配体a；

将甲基硫菌灵和啶氧菌酯按质量比4：1二元复配，得到复配体b；

按质量百分数将15％的复配体a和18％的复配体b混合，倒入搅拌剪切釜中，再加入质量百分数为2％的聚羧酸盐、2％的聚丙烯酸钠和环氧树脂3％，水补足至100％；

开启搅拌剪切釜，以转速120r/min低速搅拌剪切20min，再以转速1000r/min高速搅拌剪切10min，得到混合物c；

按质量百分数将6％的混合物c和4％的交联羧甲基纤维素钠混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

实施例9

将精甲霜灵和嘧菌酯按质量比3：1二元复配，得到复配体a；

将甲基硫菌灵和啶氧菌酯按质量比4：1二元复配，得到复配体b；

开启搅拌剪切釜，以转速120r/min低速搅拌剪切20min，再以转速1000r/min高速搅拌剪切10min，得到混合物c；

按质量百分数将7％的混合物c和4％的交联羧甲基纤维素钠混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

实施例10

将精甲霜灵和嘧菌酯按质量比3：1二元复配，得到复配体a；

将甲基硫菌灵和啶氧菌酯按质量比4：1二元复配，得到复配体b；

按质量百分数将8％的复配体a和10％的复配体b混合，倒入搅拌剪切釜中，再加入质量百分数为2％的聚羧酸盐、2％的聚丙烯酸钠和环氧树脂3％，水补足至100％；

开启搅拌剪切釜，以转速120r/min低速搅拌剪切20min，再以转速1000r/min高速搅拌剪切10min，得到混合物c；

按质量百分数将8％的混合物c和4％的交联羧甲基纤维素钠混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

对比例1

将精甲霜灵和嘧菌酯按质量比3：1二元复配，得到复配体a；

按质量百分数将6％的复配体a倒入搅拌剪切釜中，再加入质量百分数为2％的聚羧酸盐、2％的聚丙烯酸钠和环氧树脂3％，水补足至100％；

开启搅拌剪切釜，以转速120r/min低速搅拌剪切20min，再以转速1000r/min高速搅拌剪切10min，得到混合物c；

按质量百分数将6％的混合物c和4％的交联羧甲基纤维素钠混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

对比例2

将甲基硫菌灵和啶氧菌酯按质量比4：1二元复配，得到复配体b；

按质量百分数将10％的复配体b倒入搅拌剪切釜中，再加入质量百分数为2％的聚羧酸盐、2％的聚丙烯酸钠和环氧树脂3％，水补足至100％；

开启搅拌剪切釜，以转速120r/min低速搅拌剪切20min，再以转速1000r/min高速搅拌剪切10min，得到混合物c；

按质量百分数将6％的混合物c和4％的交联羧甲基纤维素钠混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

对比例3

按质量百分数将2％的聚羧酸盐、2％的聚丙烯酸钠和环氧树脂3％，水补足至100％；

开启搅拌剪切釜，以转速120r/min低速搅拌剪切20min，再以转速1000r/min高速搅拌剪切10min，得到混合物c；

按质量百分数将6％的混合物c和4％的交联羧甲基纤维素钠混合，载体肥料补足至100％，得到混合物d；

将混合物d倒入包衣容器内混合均匀，使肥料颗粒表面均匀粘结混合物c，混合包衣均匀后干燥，得到含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂。

空白对照组

取市售普通肥料。

实验例

将实施例1～10、对比例1～3所制的含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂以及空白对照组的肥料编号1～14，选大豆根腐病发生比较均匀的地块，第一次施药是在大豆根腐病发生初期时立即进行，第二次施药是在第一次施药10天后进行，第三次施药是在第二次施药10天后进行，第四次施药是在第三次施药10天后进行，每次用量5kg/亩，并对大豆的病情指数进行数据统计，具体结果见表1。

表1

其中，病情严重度分级标准：

0级：无病斑；

1级：病斑面积占整株大豆面积的2％以下；

2级：病斑面积占整株大豆面积的3％―8％；

3级：病斑面积占整株大豆面积的9％―15％；

4级：病斑面积占整株大豆面积的16％―25％；

5级：病斑面积占整株大豆面积的25％以上。

病情指数＝∑(各级病株数×相对级数值〕/总株数；

防治效果(％)＝(施药前病情指数-第四次施药后病情指数)/施药前病情指数。

由表1可知，本发明所制的含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂对大豆真菌病害导致的根腐病具有优秀的防治作用，并且实施例10所制的含有精甲霜灵和嘧菌酯的药肥颗粒剂的防治疫病性能最优秀。

总的来说，本发明通过精甲霜灵和嘧菌酯以及甲基硫菌灵和啶氧菌酯的二元复配，提升对大豆真菌病害防治的协同增效作用，克服和延缓抗药性，扩大防治谱，提高防治效果；同时将农药有效成分与载体肥料科学结合，使药肥颗粒剂兼具农药与肥料的特点，一次施用就能达到防治真菌病害和追肥两个目的，施用方便，提高生产效率，降低劳动成本。

需要说明的是，本发明实施例以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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