一种有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳及其制备方法与流程

2021-01-08 11:01:25|

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本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳及其制备方法。

背景技术：

众所周知，太阳光中存在着各种波长的光，其中，紫外光的波长范围为100-400nm，根据波长，紫外光又可以细分为短波紫外、中波紫外和长波紫外，其波长分别为100-290nm、290-320nm、320-400nm，其中，通过大气层到达地表的辐射强度最高的紫外光是长波紫外，对皮肤产生的伤害也较大，皮肤表面长期受紫外光辐照，会导致皮肤暗沉、老化，并产生斑点、皱纹，更有甚者，会导致皮肤癌的发生，因此，皮肤表面抗紫外的防晒类化妆品非常重要。

目前，主要的防晒类化妆品为防晒霜，防晒效果显著，深受广大爱美女性的喜爱，然而现有的很多防晒霜中加入了很多对皮肤刺激性较强的化学成分，导致皮肤过敏情况时有发生，严重损害消费者的健康。

cn201510064458.8公开了一种抗紫外线辐射的防晒霜，该防晒霜的活性成分包括(7-乙酰氧基-2-(乙酰氧基甲基)-1-((4-乙酰氧基苯)乙炔基)-9h-芴-9,9-二取代)二(4,1-亚苯基)二乙酸酯或其衍生物，能够提高紫外线辐射皮肤的抗氧化能力，加快清除氧自由基，并调节紫外线辐射后皮肤组织氨基酸代谢，增加皮肤胶原蛋白的含量，从而对紫外线照射皮肤发挥防护作用，延缓皮肤光老化。

cn201810886166.6公开了一种防晒霜及其制备方法，其包括以下重量份的原料：美藤果醇提取物10～15份、壳聚糖1～3份、植物提取物3～5份、芦荟汁2～4份、西瓜汁8～12份、大豆多肽3～5份、盐藻提取物2～4份、纳米二氧化钛0.5～1份、保湿剂3～5份和增稠剂4～6份。本发明的制备的防晒霜具有抗紫外效果持续时间长，修复紫外损伤效果好等特点。

cn201410385111.9公开了一种高强度抗紫外线的丝素蛋白防晒霜，其特征在于，原料各组分按照重量分组成如下：浓度为12wt％的丝素蛋白膜10-15份、甘油6-8份、磷酸酯4-6份、美白剂1-1.5份、蜂蜡1-1.2份、维生素e0.6-0.8份、羧甲基纤维素钠0.4-0.6份、天然提取物3-5份、单硬脂酸甘油酯0.5-0.8份、柠檬酸1-2份、去离子水20-25份。丝素蛋白膜对人体可被人体组织吸收，抗紫外线性能优异，溶液可回收利用，绿色环保，本发明的防晒霜对皮肤无毒性、无刺激、无过敏，同时还具有保湿、修复、润肤、美白的效果。

现有技术中也有涉及抗紫外光的防晒类化妆品，但是目前现有技术中的化妆品抗紫外成分较为单一，导致抗紫外效果欠佳，随着消费者要求的提高，开发一种抗紫外能力更强、且对皮肤无毒无害的防晒化妆品，将具有重大的经济价值。

技术实现要素：

本发明提供一种有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳及其制备方法，本发明得到的防晒霜精华乳具有比现有同类产品更好的抗紫外效果，且各种助剂均为天然成分，对皮肤无毒无害。

一种有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，油相的制备：按照质量份数，将3-6份的乳化剂1、3-6份的乳化剂2、2-4份的乳酸十六烷酯、1-3份的乳酸c12-c15烷基酯、2-5份的肉豆蔻酸肉豆蔻酯、6-8份的紫外光吸收剂1、2-4份的紫外光吸收剂2、2-4份的紫外光吸收剂3、6-8份的丙二醇加入反应釜a中，50-100r/min搅拌，加热至75-85℃，搅拌30-60min，得到油相；

步骤二，水相的制备：按照质量份数，将5-10份的改性纳米二氧化钛、50-80份的去离子水加入反应釜b中，加热至70-85℃，200-300r/min搅拌分散10-30min，然后边搅拌边慢慢撒入1-2份的黄原胶，50-100r/min搅拌30-60min，得到水相；

步骤三，小料研磨：按照质量份数，将3-5份的硬脂酰硬脂酸异鲸蜡醇酯、3-5份的皮肤调理剂加入到胶体磨中磨细，得到分散小料；

步骤四，混合乳化：将油相、水相过滤，抽入真空乳化机中，加入分散小料，加热至70-85℃，50-100r/min搅拌10-20min，然后2000-3000r/min均质乳化3-10min，降温至30-40℃，加入0.05-0.08份的防腐剂和0.1-0.4份的香精，50-100r/min搅拌30-60min，得到防晒精华乳液。

步骤五，陈化和灌装：将所得防晒精华乳液陈化1-3天后，用灌装机灌装，得到一种有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳。

优选地，步骤一所述的乳化剂1为单月桂酸失水山梨醇酯、单棕榈酸失水山梨醇酯、单油酸失水山梨醇酯、聚氧乙烯硬脂酸酯中一种或几种的组合物。

优选地，步骤一所述的乳化剂2为硬脂酸甘油酯、蔗糖多硬脂酸酯、聚甘油-6-二油酸酯、聚甘油-6-硬脂酸酯。

优选地，步骤一所述的紫外光吸收剂1为对-甲氧基肉桂酸丙酯、对-甲氧基肉桂酸戊酯、对-甲氧基肉桂酸环己酯、对-甲氧基肉桂酸辛酯中一种或几种的组合物。

优选地，步骤一所述的紫外光吸收剂2为3-羧基香豆素、4-甲基-6-甲氧基香豆素、氨基酸甲酯中一种或几种的组合物。

优选地，步骤一所述的紫外光吸收剂3为水杨酸苯酯、水杨酸二乙基己酯、水杨酸辛酯中一种或几种的组合物。

优选地，步骤二所述的改性纳米二氧化钛的制备方法为：

按照质量份数，将10份的纳米二氧化钛、0.5-1.0份的kh570加入到50份的无水乙醇中，2000-3000r/min搅拌，加热至50-70℃，反应4-6h，过滤，烘干，得到表面改性的纳米二氧化钛，然后将10份的改性纳米二氧化钛、3-5份的β-胡萝卜素、1-2份的三羟基苯乙烯多酚、0.03-0.06份的过硫酸钾、50份的去离子水混合均匀，通氮气排除空气，200-300r/min搅拌，升温至70-80℃，反应1-3h，过滤，用去离子水充分洗涤粉体，烘干，得到改性纳米二氧化钛。

优选地，步骤三所述的皮肤调理剂为维生素b3、半乳甘露低聚糖、马来酸大豆油、姜根油中一种或几种的组合物。

优选地，步骤四所述的防腐剂为黄芪黄素、愈创木薁、蜂胶、柠檬烯、茜草素、松萝酸中一种或几种的组合物。

优选地，步骤四所述的香精为兰花香精、迷迭香香精、檀香香精、绿茶香精中一种或几种的组合物。

所述的纳米二氧化钛改性过程中部分反应机理示意如下：

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、通过往基体中加入复配的对皮肤无害的紫外光吸收剂，吸收了100-400nm范围内的紫外光，大大提高了防晒霜精华乳的抗紫外效果；

2、通过往基体中加入改性的纳米二氧华钛，一方面提高了二氧化钛的抗紫外效果，另一方面，在二氧化钛表面接枝了少量抗紫外的天然有机物，使纳米二氧化钛兼具反射紫外光的效果，另一方面，也兼具吸收紫外光的效果，且使纳米二氧化钛在精华乳中分散更均匀，效果更好，存在更稳定。

附图说明

图1为实施例1所得改性纳米二氧化钛的傅里叶红外光谱图：

在450cm^-1附近存在二氧化钛的吸收峰，在3388cm^-1附近存在羟基的伸缩吸收峰，说明纳米二氧化钛参与了反应；在1636cm^-1附近存在碳碳双键的吸收峰，在2957/2839cm^-1附近存在碳氢键的反对称伸缩/对称伸缩吸收峰，说明β-胡萝卜素参与了反应；在1590/1377cm^-1附近存在苯环的吸收峰，说明三羟基苯乙烯多酚参与了反应；在1070/806cm^-1附近存在硅氧键的反对称伸缩/对称伸缩吸收峰，在650cm^-1附近存在硅碳键的伸缩吸收峰，在1717cm^-1附近存在酯羰基的伸缩吸收峰，说明kh570参与了反应；

具体实施方式

以下实施例中所用原料均为市售产品，实施例是对本发明的进一步说明，而非限制本发明的范围；

各性能测试方法如下：

1、spf值：根据美国fda关于防晒指数的测试标准进行测试；

2、pa值：根据日本化妆品工业联合会公布的“uva防止效果测定法标准”进行测试。

实施例1

步骤一，油相的制备：将3g单月桂酸失水山梨醇酯、3g硬脂酸甘油酯、2g乳酸十六烷酯、1g乳酸c12-c15烷基酯、2g肉豆蔻酸肉豆蔻酯、6g对-甲氧基肉桂酸丙酯、2g3-羧基香豆素、2g水杨酸苯酯、6g丙二醇加入反应釜a中，50r/min搅拌，加热至75℃，搅拌30min，得到油相；

步骤二，水相的制备：将5g改性纳米二氧化钛、50g去离子水加入反应釜b中，加热至70℃，200r/min搅拌分散10min，然后边搅拌边慢慢撒入1g黄原胶，50r/min搅拌30min，得到水相；

步骤三，小料研磨：将3g硬脂酰硬脂酸异鲸蜡醇酯、3g维生素b3加入到胶体磨中磨细，得到分散小料；

步骤四，混合乳化：将油相、水相过滤，抽入真空乳化机中，加入分散小料，加热至70℃，50r/min搅拌10min，然后2000r/min均质乳化3min，降温至30℃，加入0.05g黄芪黄素和0.1g兰花香精，50r/min搅拌30min，得到防晒精华乳液。

步骤五，陈化和灌装：将所得防晒精华乳液陈化1天后，用灌装机灌装，得到一种有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳。

步骤二所述的改性纳米二氧化钛的制备方法为：

将10g纳米二氧化钛、0.5gkh570加入到50g无水乙醇中，2000r/min搅拌，加热至50℃，反应4h，过滤，烘干，得到表面改性的纳米二氧化钛，然后将10g改性纳米二氧化钛、3gβ-胡萝卜素、1g三羟基苯乙烯多酚、0.03g过硫酸钾、50g去离子水混合均匀，通氮气排除空气，200r/min搅拌，升温至70℃，反应1h，过滤，用去离子水充分洗涤粉体，烘干，得到改性纳米二氧化钛。

所得有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳spf值为52，pa值pa+++。

实施例2

步骤一，油相的制备：将3.7g单棕榈酸失水山梨醇酯、3.5g蔗糖多硬脂酸酯、2.2g乳酸十六烷酯、1.5g乳酸c12-c15烷基酯、2.4g肉豆蔻酸肉豆蔻酯、6.4g对-甲氧基肉桂酸戊酯、2.2g4-甲基-6-甲氧基香豆素、2.4g水杨酸二乙基己酯、6.4g丙二醇加入反应釜a中，64r/min搅拌，加热至77.8℃，搅拌36.6min，得到油相；

步骤二，水相的制备：将6.2g改性纳米二氧化钛、54.8g去离子水加入反应釜b中，加热至73℃，218r/min搅拌分散12.4min，然后边搅拌边慢慢撒入1.2g黄原胶，62r/min搅拌35.4min，得到水相；

步骤三，小料研磨：将3.4g硬脂酰硬脂酸异鲸蜡醇酯、3.5g半乳甘露低聚糖加入到胶体磨中磨细，得到分散小料；

步骤四，混合乳化：将油相、水相过滤，抽入真空乳化机中，加入分散小料，加热至73.3℃，60r/min搅拌12min，然后2240r/min均质乳化4.1min，降温至32.4℃，加入0.06g愈创木薁和0.1g迷迭香香精，55r/min搅拌37.2min，得到防晒精华乳液。

步骤五，陈化和灌装：将所得防晒精华乳液陈化1天后，用灌装机灌装，得到一种有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳。

步骤二所述的改性纳米二氧化钛的制备方法为：

将10g纳米二氧化钛、0.6gkh570加入到50g无水乙醇中，2160r/min搅拌，加热至52.8℃，反应4.4h，过滤，烘干，得到表面改性的纳米二氧化钛，然后将10g改性纳米二氧化钛、3.3gβ-胡萝卜素、1.2g三羟基苯乙烯多酚、0.03g过硫酸钾、50g去离子水混合均匀，通氮气排除空气，216r/min搅拌，升温至72.2℃，反应1.5h，过滤，用去离子水充分洗涤粉体，烘干，得到改性纳米二氧化钛。

所得有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳spf值为52，pa值pa+++。

实施例3

步骤一，油相的制备：将4.1g单油酸失水山梨醇酯、3.8g聚甘油-6-二油酸酯、2.6g乳酸十六烷酯、1.9g乳酸c12-c15烷基酯、3g肉豆蔻酸肉豆蔻酯、6.9g对-甲氧基肉桂酸环己酯、2.7g氨基酸甲酯、2.8g水杨酸辛酯、6.6g丙二醇加入反应釜a中，72r/min搅拌，加热至80.2℃，搅拌42min，得到油相；

步骤二，水相的制备：将6.8g改性纳米二氧化钛、59.6g去离子水加入反应釜b中，加热至76.3℃，242r/min搅拌分散16min，然后边搅拌边慢慢撒入1.3g黄原胶，72r/min搅拌40.2min，得到水相；

步骤三，小料研磨：将3.9g硬脂酰硬脂酸异鲸蜡醇酯、3.7g马来酸大豆油加入到胶体磨中磨细，得到分散小料；

步骤四，混合乳化：将油相、水相过滤，抽入真空乳化机中，加入分散小料，加热至75.7℃，74r/min搅拌14.2min，然后2360r/min均质乳化5.5min，降温至34.6℃，加入0.05g蜂胶和0.2g檀香香精，61r/min搅拌45.6min，得到防晒精华乳液。

步骤五，陈化和灌装：将所得防晒精华乳液陈化1天后，用灌装机灌装，得到一种有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳。

步骤二所述的改性纳米二氧化钛的制备方法为：

将10g纳米二氧化钛、0.7gkh570加入到50g无水乙醇中，2300r/min搅拌，加热至58℃，反应4.9h，过滤，烘干，得到表面改性的纳米二氧化钛，然后将10g改性纳米二氧化钛、3.8gβ-胡萝卜素、1.3g三羟基苯乙烯多酚、0.04g过硫酸钾、50g去离子水混合均匀，通氮气排除空气，228r/min搅拌，升温至73.4℃，反应1.9h，过滤，用去离子水充分洗涤粉体，烘干，得到改性纳米二氧化钛。

所得有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳spf值为53，pa值pa+++。

实施例4

步骤一，油相的制备：将4.8g聚氧乙烯硬脂酸酯、4.5g聚甘油-6-硬脂酸酯、3g乳酸十六烷酯、2.4g乳酸c12-c15烷基酯、3.7g肉豆蔻酸肉豆蔻酯、7.3g对-甲氧基肉桂酸辛酯、2.9g3-羧基香豆素、3g水杨酸苯酯、6.9g丙二醇加入反应釜a中，77r/min搅拌，加热至81.8℃，搅拌46.8min，得到油相；

步骤二，水相的制备：将7.9g改性纳米二氧化钛、62.6g去离子水加入反应釜b中，加热至79.6℃，262r/min搅拌分散18.4min，然后边搅拌边慢慢撒入1.4g黄原胶，81r/min搅拌44.4min，得到水相；

步骤三，小料研磨：将4.4g硬脂酰硬脂酸异鲸蜡醇酯、4g姜根油加入到胶体磨中磨细，得到分散小料；

步骤四，混合乳化：将油相、水相过滤，抽入真空乳化机中，加入分散小料，加热至79.3℃，87r/min搅拌16.6min，然后2580r/min均质乳化7.4min，降温至36.4℃，加入0.07g柠檬烯和0.3g绿茶香精，71r/min搅拌51.6min，得到防晒精华乳液。

步骤五，陈化和灌装：将所得防晒精华乳液陈化2天后，用灌装机灌装，得到一种有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳。

步骤二所述的改性纳米二氧化钛的制备方法为：

将10g纳米二氧化钛、0.8gkh570加入到50g无水乙醇中，2400r/min搅拌，加热至61.2℃，反应5.3h，过滤，烘干，得到表面改性的纳米二氧化钛，然后将10g改性纳米二氧化钛、4.2gβ-胡萝卜素、1.5g三羟基苯乙烯多酚、0.04g过硫酸钾、50g去离子水混合均匀，通氮气排除空气，246r/min搅拌，升温至74.8℃，反应2.1h，过滤，用去离子水充分洗涤粉体，烘干，得到改性纳米二氧化钛。

所得有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳spf值为54，pa值pa+++。

实施例5

步骤一，油相的制备：将5.5g单月桂酸失水山梨醇酯、4.9g蔗糖多硬脂酸酯、3.2g乳酸十六烷酯、2.6g乳酸c12-c15烷基酯、4.3g肉豆蔻酸肉豆蔻酯、7.6g对-甲氧基肉桂酸环己酯、3.4g4-甲基-6-甲氧基香豆素、3.2g水杨酸二乙基己酯、7.2g丙二醇加入反应釜a中，91r/min搅拌，加热至83.2℃，搅拌52.8min，得到油相；

步骤二，水相的制备：将9.1g改性纳米二氧化钛、69.8g去离子水加入反应釜b中，加热至81.4℃，288r/min搅拌分散22.8min，然后边搅拌边慢慢撒入1.6g黄原胶，93r/min搅拌49.2min，得到水相；

步骤三，小料研磨：将4.8g硬脂酰硬脂酸异鲸蜡醇酯、4.4g维生素b3加入到胶体磨中磨细，得到分散小料；

步骤四，混合乳化：将油相、水相过滤，抽入真空乳化机中，加入分散小料，加热至80.8℃，95r/min搅拌19.2min，然后2680r/min均质乳化8.5min，降温至37.8℃，加入0.08g茜草素和0.3g迷迭香香精，84r/min搅拌58.8min，得到防晒精华乳液。

步骤五，陈化和灌装：将所得防晒精华乳液陈化2天后，用灌装机灌装，得到一种有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳。

步骤二所述的改性纳米二氧化钛的制备方法为：

将10g纳米二氧化钛、0.9gkh570加入到50g无水乙醇中，2580r/min搅拌，加热至63.6℃，反应5.6h，过滤，烘干，得到表面改性的纳米二氧化钛，然后将10g改性纳米二氧化钛、4.6gβ-胡萝卜素、1.6g三羟基苯乙烯多酚、0.05g过硫酸钾、50g去离子水混合均匀，通氮气排除空气，258r/min搅拌，升温至77℃，反应2.6h，过滤，用去离子水充分洗涤粉体，烘干，得到改性纳米二氧化钛。

所得有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳spf值为54，pa值pa+++。

实施例6

步骤一，油相的制备：将6g单棕榈酸失水山梨醇酯、6g聚甘油-6-二油酸酯、4g乳酸十六烷酯、3g乳酸c12-c15烷基酯、5g肉豆蔻酸肉豆蔻酯、8g对-甲氧基肉桂酸辛酯、4g氨基酸甲酯、4g水杨酸辛酯、8g丙二醇加入反应釜a中，100r/min搅拌，加热至85℃，搅拌60min，得到油相；

步骤二，水相的制备：将10g改性纳米二氧化钛、80g去离子水加入反应釜b中，加热至85℃，300r/min搅拌分散30min，然后边搅拌边慢慢撒入2g黄原胶，100r/min搅拌60min，得到水相；

步骤三，小料研磨：将5g硬脂酰硬脂酸异鲸蜡醇酯、5g半乳甘露低聚糖加入到胶体磨中磨细，得到分散小料；

步骤四，混合乳化：将油相、水相过滤，抽入真空乳化机中，加入分散小料，加热至85℃，100r/min搅拌20min，然后3000r/min均质乳化10min，降温至40℃，加入0.07g松萝酸和0.4g檀香香精，100r/min搅拌60min，得到防晒精华乳液。

步骤五，陈化和灌装：将所得防晒精华乳液陈化3天后，用灌装机灌装，得到一种有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳。

步骤二所述的改性纳米二氧化钛的制备方法为：

将10g纳米二氧化钛、1gkh570加入到50g无水乙醇中，3000r/min搅拌，加热至70℃，反应6h，过滤，烘干，得到表面改性的纳米二氧化钛，然后将10g改性纳米二氧化钛、5gβ-胡萝卜素、2g三羟基苯乙烯多酚、0.06g过硫酸钾、50g去离子水混合均匀，通氮气排除空气，300r/min搅拌，升温至80℃，反应3h，过滤，用去离子水充分洗涤粉体，烘干，得到改性纳米二氧化钛。

所得有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳spf值为55，pa值pa+++。

对比例1

相对于实施例1，步骤一加入对-甲氧基肉桂酸丙酯的量为1g，其余不变，所得所得有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳spf值为48，pa值pa++。

对比例2

相对于实施例1，步骤一加入3-羧基香豆素、水杨酸苯酯的量均为0g，其余不变，所得所得有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳spf值为47，pa值pa++。

对比例3

相对于实施例1，步骤二加入的纳米二氧化钛未经表面改性，其余不变，所得所得有效抵抗紫外线损伤的防晒精华乳spf值为45，pa值pa++。

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