一种含丁香和益智挥发油的中草药牙膏及其制备方法与流程

本发明属于日化用品领域，具体涉及一种含丁香和益智挥发油的中草药牙膏及其制备方法。

背景技术：

中草药是世界民族医学界的瑰宝，距今已经有上千年的历史。现代日化与中药的结合促生了中草药牙膏的诞生，而其从被发明到登陆市场，已有了30多年的历史。目前市场上的中草药牙膏有：中药牙膏(中药的有效物质添加到牙膏中)；中草药牙膏(含中草药提取物的牙膏)；天然药物牙膏(天然药物添加其中而制成的功效牙膏)三大类，天然药物牙膏是我国中药牙膏中的最主品种。

桃金娘科植物丁香(eugeniacaryophyllatathunb.)是原产于印度尼西亚的一种香料，已经被引种到世界各地的热带地区，是中国的传统进口“南药”之一，丁香挥发油主要成分为丁香酚、β-石竹烯、乙酰基丁香酚，具有杀菌抗炎、防腐保鲜、麻醉止痛、驱虫杀螨等多种药理活性。姜科植物益智(alpiniaoxyphylla)为姜科山姜属多年生草本植物益智的成熟果实，益智除去杂质和外壳得益智仁，具有暖肾固精缩尿，温脾止泻摄唾功能。益智挥发油可以通过增强皮肤渗透来辅助药物吸收，同时也具有保护胃肠道的作用。丁香花蕾和益智仁是我国重要的中草药，早在2012年就已列入药食同源食品目录，在现代药理活性研究中，丁香和益智的挥发油均被发现具有极强的抑菌抗氧化活性。

中国专利cn201710094539.1中公开了一种牙膏及其制备方法，主要包括丁香油、蜂胶提取物和硫酸锌酸，该发明利用硫辛酸、蜂胶和丁香油三种组分，协同作用，能够有效抗菌抑菌，能有效抑制和清除牙菌斑，能够有效治疗口臭、口腔溃疡等口腔有效缓解牙龈出血，针对糖尿变口病病变有缓解效果。

中国专利cn201110046094.2公开了一种口腔保健品及其制备方法，主要包括益智和口腔保健可接受的辅料组成，该发明将益智的有效成分提取后，做成临床上可接受的口腔卫生制剂，具有抗菌、抗炎、镇痛和清新口腔的作用。

上述专利表明，在牙膏或口腔制剂中添加丁香油或益智提取物，均具有抗菌、抑菌、清新口腔的功效，但目前，同时含有丁香油和益智提取物的牙膏鲜有发现。

技术实现要素：

本发明的目的是针对以上要解决的技术问题，提供一种含丁香和益智挥发油的中草药牙膏及其制备方法，通过丁香挥发油和益智挥发油复配物的添加，使牙膏具有强效的抑菌杀菌效果，为牙齿提供较强的保护作用，同时还具有一定的镇痛、去除口臭的效果。

本发明技术方案如下：

一种含丁香和益智挥发油的中草药牙膏，包括如下重量份组分：

丁香挥发油和益智挥发油复配物1.5～2份、摩擦剂30～50份、保湿剂21～33份、木糖醇4～6份、增稠剂1.5～4.5份、十二烷基磺酸钠1～2份和水16～20份。

其中，所述丁香挥发油和益智挥发油的重量比为3～5：1。

其中，所述摩擦剂包括氢氧化铝30～50份和微晶纤维素1～3份。磨擦剂通过机械磨擦作用清除牙齿污渍，具有较高的清洁力，同时不损伤牙釉质。

其中，所述保湿剂包括山梨醇20～30份和聚乙二醇1～3份。

其中，所述增稠剂包括麦芽糊精1～3份和羟甲基纤维素钠0.5～1.5份。

其中，所述丁香挥发油由如下步骤制备得到：

a1、挑选新鲜的丁香花蕾，清水冲洗后自然风干，于粉碎机中研磨成粉，装入容器中，添加5～10倍重量的蒸馏水，浸泡6～8h后超声0.5～1.5h，超声温度为30～45℃，功率100～150w；

a2、将上述混合液一同倒入挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法提取4～5h；

a3、收集已分层的油层；用蒸馏水冲洗挥发油提取器内残余的挥发油，并对上述水油混合物进行收集，低温放置待自然分层；转移水层，无水硫酸钠干燥，合并油层，即得纯净的丁香挥发油，低温保存备用。

其中，所述益智挥发油由如下步骤制备得到：

b1、取干燥的益智仁，于粉碎机中研磨成粉，装入容器中，添加5～10倍重量的蒸馏水，浸泡6～8h后进行超声-微波萃取，控制超声波500～600w常开，微波功率500～1000w连续提取1～4h；

b2、将上述混合液过滤后倒入挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法提取4～5h；

b3、收集已分层的油层；用蒸馏水冲洗挥发油提取器内残余的挥发油，并对上述水油混合物进行收集，低温放置待自然分层；转移水层，无水硫酸钠干燥，合并油层，即得纯净的益智挥发油，低温保存备用。

其中，如上所述的含丁香和益智挥发油的中草药牙膏，包括如下重量份组分：丁香挥发油和益智挥发油复配物1.75份、氢氧化铝40份、微晶纤维素2份、山梨醇25份、聚乙二醇2份、木糖醇5份、麦芽糊精2份、羟甲基纤维素钠1份、十二烷基磺酸钠1.5份和水20份；所述丁香挥发油和益智挥发油的重量比为5：1。

一种如上所述的含丁香和益智挥发油的中草药牙膏的制备方法，包括如下步骤：

s1、取配方量的水、木糖醇和十二烷基磺酸钠预先放入搅拌锅中进行混合，常温下50～80r/min搅拌0.2～0.5h，至完全溶解，分散；

s2、调整转速至50～150r/min，搅拌条件下，继续加入配方量的摩擦剂和保湿剂，搅拌0.2～0.5h，混合均匀后加入配方量的丁香挥发油和益智挥发油复配物与增稠剂，转速维持0.2～1h，至混合物均匀、分散；

s3、将上述混合物转移至无菌均质袋，放入拍击式均质器中拍击2～30min，混合均匀至形成均质体系；

s4、将上述均质体系转移至旋转蒸发仪中，真空条件下旋转搅拌0.5～1.5h，期间配合玻璃棒搅拌研磨，直至形成膏状，停止旋转，保持真空陈化2～5h，排除膏体中的气泡，并使膏体变得更加粘稠和均匀，即得含丁香和益智挥发油的中草药牙膏。

其中，所述步骤s4中，使用旋转蒸发仪时不开启加热功能，通过接入常温水对物料温度进行控制。

本发明有益效果如下：

1、本发明中的中草药牙膏，通过丁香挥发油和益智挥发油复配物的添加，具有强效的抑菌杀菌效果，为牙齿提供强有力的保护，还具有一定的镇痛、去除口腔异味的效果；氢氧化铝和微晶纤维素的添加，有助于快速去除牙齿上残留的食物残渣、细菌等，保证洁牙效果的同时不损伤牙釉质；木糖醇的添加，既能增加牙膏的口感，还能防止龋齿和减少牙斑的产生；同时，保湿剂山梨醇和聚乙二醇的加入，锁住了牙膏中的水分并令其整体保持了较好的柔软度与光泽感；并且，抑菌活性实验中表明，本发明中制得的中草药牙膏对常见的口腔致病菌有明显的抑菌能力。

2、本发明的中草药牙膏中加入丁香挥发油和益智挥发油，其中，丁香挥发油是丁香花蕾经水蒸气蒸馏法提取所得，具有浓郁的特殊香味，主要成分为丁香酚、β-石竹烯、乙酰基丁香酚，具有杀菌抗炎、防腐保鲜、麻醉止痛、驱虫杀螨等多种药理活性。益智挥发油是益智仁经水蒸气蒸馏法提取所得，香味特殊，主要成分为桉油精、姜烯、姜醇等，研究表明，其具有抗菌抗氧化、改善记忆力、促进透皮吸收、抗肿瘤等多种药理活性。二者复配协同作用，杀菌抑菌效果增强，可有效抑制牙齿内细菌滋生，为牙齿提供强有力的保护，同时，丁香花蕾与益智仁的香气可以有效去除使用者口腔内的异味，起到清新口腔的作用，并且，因二者强效有力的抑菌性能，本发明牙膏中不需要额外添加防腐剂。

3、本发明所用摩擦剂为氢氧化铝和微晶纤维素，其中，氢氧化铝相较于碳酸钙和二氧化硅，硬度适中，质感细腻，不会损伤牙齿的珐琅质，并且能够增加牙膏的光亮度，洁齿力良好；微晶纤维素取自木材，来源天然，其结构及性能类似于二氧化硅，但硬度远低于传统牙膏用摩擦剂，微晶纤维素与氢氧化铝协同作用，提高洁牙力度，有助于快速去除牙齿上残留得食物残渣、细菌等，保证洁牙效果的同时不损伤牙釉质，适合长期使用。

4、本发明牙膏中添加有木糖醇，木糖醇具有良好的甜味，可以富赋予牙膏令人愉悦的口味，增加使用者的刷牙体验感，同时，木糖醇的防龋齿特性是所有甜味剂中效果最好的，刷牙过程中，木糖醇可以促进唾液分泌，进而增大唾液和龋齿斑点处碱性氨基酸及氨浓度，同时减缓口腔内ph值下降，伤害牙齿的酸性物质被中和稀释，抑制了细菌在牙齿表面的吸附，从而减少了牙齿的酸蚀，防止龋齿和减少牙斑的产生，巩固牙齿。十二烷基磺酸钠，是一种阴离子表面活性剂，可以使牙膏快速发泡，且泡沫细腻，增强清洁效果。粘合剂麦芽糊精和羟甲基纤维素钠的加入，令牙膏中添加的配料分布均匀，并且使颗粒相对较大的氢氧化铝和微晶纤维素成分与其它配料相互结合形成稳定的悬浮体，避免出现固液分离的情况，影响牙膏使用。同时，牙膏在保湿剂山梨醇和聚乙二醇的协同作用下，可以稳定牙膏中的水分，保持牙膏的可塑性和使其柔软，并且令成型的膏体呈现出一定的光泽。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明进行详细的说明。

实施例1

一种含丁香和益智挥发油的中草药牙膏，包括如下重量份组分：

丁香挥发油和益智挥发油复配物1.75份、摩擦剂42份、保湿剂27份、木糖醇5份、增稠剂3份、十二烷基磺酸钠1.5份和水20份。

其中，所述丁香挥发油和益智挥发油的重量比为5：1。

其中，所述摩擦剂包括氢氧化铝40份和微晶纤维素2份。

其中，所述保湿剂包括山梨醇25份和聚乙二醇2份。

其中，所述增稠剂包括麦芽糊精2份和羟甲基纤维素钠1份。

其中，所述丁香挥发油由如下步骤制备得到：

a1、挑选新鲜的丁香花蕾，清水冲洗后自然风干，于粉碎机中研磨成粉，装入容器中，添加8倍重量的蒸馏水，浸泡6.5h后超声1h，超声温度为35℃，功率100w；

a2、将上述混合液一同倒入挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法提取4h；

a3、收集已分层的油层；用蒸馏水冲洗挥发油提取器内残余的挥发油，并对上述水油混合物进行收集，低温放置待自然分层；转移水层，无水硫酸钠干燥，合并油层，即得纯净的丁香挥发油，低温保存备用。

其中，所述益智挥发油由如下步骤制备得到：

b1、取干燥的益智仁，于粉碎机中研磨成粉，装入容器中，添加8倍重量的蒸馏水，浸泡7h后进行超声-微波萃取，控制超声波600w常开，微波功率800w连续提取2h；

b2、将上述混合液过滤后倒入挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法提取4.5h；

b3、收集已分层的油层；用蒸馏水冲洗挥发油提取器内残余的挥发油，并对上述水油混合物进行收集，低温放置待自然分层；转移水层，无水硫酸钠干燥，合并油层，即得纯净的益智挥发油，低温保存备用。

一种如上所述的含丁香和益智挥发油的中草药牙膏的制备方法，包括如下步骤：

s1、取配方量的水、木糖醇和十二烷基磺酸钠预先放入搅拌锅中进行混合，常温下50r/min搅拌0.3h，至完全溶解，分散；

s2、调整转速至100r/min，搅拌条件下，继续加入配方量的摩擦剂和保湿剂，搅拌0.5h，混合均匀后加入配方量的丁香挥发油和益智挥发油复配物与增稠剂，转速维持0.5h，至混合物均匀、分散；

s3、将上述混合物转移至无菌均质袋，放入拍击式均质器中拍击2～30min，混合均匀至形成均质体系；

s4、将上述均质体系转移至旋转蒸发仪中，真空条件下旋转搅拌1h，期间配合玻璃棒搅拌研磨，直至形成膏状，停止旋转，保持真空陈化3h，排除膏体中的气泡，并使膏体变得更加粘稠和均匀，即得含丁香和益智挥发油的中草药牙膏。

其中，所述步骤s4中，使用旋转蒸发仪时不开启加热功能，通过接入常温水对物料温度进行控制。

实施例2

一种含丁香和益智挥发油的中草药牙膏，包括如下重量份组分：

丁香挥发油和益智挥发油复配物2份、摩擦剂50份、保湿剂33份、木糖醇6份、增稠剂4.5份、十二烷基磺酸钠2份和水20份。

其中，所述丁香挥发油和益智挥发油的重量比为5：1。

其中，所述摩擦剂包括氢氧化铝50份和微晶纤维素3份。

其中，所述保湿剂包括山梨醇30份和聚乙二醇3份。

其中，所述增稠剂包括麦芽糊精3份和羟甲基纤维素钠1.5份。

其中，所述丁香挥发油由如下步骤制备得到：

a1、挑选新鲜的丁香花蕾，清水冲洗后自然风干，于粉碎机中研磨成粉，装入容器中，添加10倍重量的蒸馏水，浸泡8h后超声1.5h，超声温度为45℃，功率150w；

a2、将上述混合液一同倒入挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法提取5h；

a3、收集已分层的油层；用蒸馏水冲洗挥发油提取器内残余的挥发油，并对上述水油混合物进行收集，低温放置待自然分层；转移水层，无水硫酸钠干燥，合并油层，即得纯净的丁香挥发油，低温保存备用。

其中，所述益智挥发油由如下步骤制备得到：

b1、取干燥的益智仁，于粉碎机中研磨成粉，装入容器中，添加10倍重量的蒸馏水，浸泡8h后进行超声-微波萃取，控制超声波600w常开，微波功率1000w连续提取4h；

b2、将上述混合液过滤后倒入挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法提取5h；

b3、收集已分层的油层；用蒸馏水冲洗挥发油提取器内残余的挥发油，并对上述水油混合物进行收集，低温放置待自然分层；转移水层，无水硫酸钠干燥，合并油层，即得纯净的益智挥发油，低温保存备用。

一种如上所述的含丁香和益智挥发油的中草药牙膏的制备方法，包括如下步骤：

s1、取配方量的水、木糖醇和十二烷基磺酸钠预先放入搅拌锅中进行混合，常温下80r/min搅拌0.5h，至完全溶解，分散；

s2、调整转速至150r/min，搅拌条件下，继续加入配方量的摩擦剂和保湿剂，搅拌0.5h，混合均匀后加入配方量的丁香挥发油和益智挥发油复配物与增稠剂，转速维持1h，至混合物均匀、分散；

s3、将上述混合物转移至无菌均质袋，放入拍击式均质器中拍击2～30min，混合均匀至形成均质体系；

s4、将上述均质体系转移至旋转蒸发仪中，真空条件下旋转搅拌1.5h，期间配合玻璃棒搅拌研磨，直至形成膏状，停止旋转，保持真空陈化5h，排除膏体中的气泡，并使膏体变得更加粘稠和均匀，即得含丁香和益智挥发油的中草药牙膏。

其中，所述步骤s4中，使用旋转蒸发仪时不开启加热功能，通过接入常温水对物料温度进行控制。

实施例3

一种含丁香和益智挥发油的中草药牙膏，包括如下重量份组分：

丁香挥发油和益智挥发油复配物1.95份、摩擦剂45份、保湿剂30份、木糖醇5.5份、增稠剂4份、十二烷基磺酸钠1.35份和水18份。

其中，所述丁香挥发油和益智挥发油的重量比为4：1。

其中，所述摩擦剂包括氢氧化铝43.50份和微晶纤维素1.5份。

其中，所述保湿剂包括山梨醇28份和聚乙二醇2份。

其中，所述增稠剂包括麦芽糊精2.75份和羟甲基纤维素钠1.25份。

其中，所述丁香挥发油由如下步骤制备得到：

a1、挑选新鲜的丁香花蕾，清水冲洗后自然风干，于粉碎机中研磨成粉，装入容器中，添加6倍重量的蒸馏水，浸泡6.5h后超声1h，超声温度为40℃，功率135w；

a2、将上述混合液一同倒入挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法提取4.25h；

a3、收集已分层的油层；用蒸馏水冲洗挥发油提取器内残余的挥发油，并对上述水油混合物进行收集，低温放置待自然分层；转移水层，无水硫酸钠干燥，合并油层，即得纯净的丁香挥发油，低温保存备用。

其中，所述益智挥发油由如下步骤制备得到：

b1、取干燥的益智仁，于粉碎机中研磨成粉，装入容器中，添加7倍重量的蒸馏水，浸泡7.5h后进行超声-微波萃取，控制超声波550w常开，微波功率550w连续提取2h；

b2、将上述混合液过滤后倒入挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法提取4.5h；

b3、收集已分层的油层；用蒸馏水冲洗挥发油提取器内残余的挥发油，并对上述水油混合物进行收集，低温放置待自然分层；转移水层，无水硫酸钠干燥，合并油层，即得纯净的益智挥发油，低温保存备用。

一种如上所述的含丁香和益智挥发油的中草药牙膏的制备方法，包括如下步骤：

s1、取配方量的水、木糖醇和十二烷基磺酸钠预先放入搅拌锅中进行混合，常温下60r/min搅拌0.35h，至完全溶解，分散；

s2、调整转速至100r/min，搅拌条件下，继续加入配方量的摩擦剂和保湿剂，搅拌0.3h，混合均匀后加入配方量的丁香挥发油和益智挥发油复配物与增稠剂，转速维持0.8h，至混合物均匀、分散；

s3、将上述混合物转移至无菌均质袋，放入拍击式均质器中拍击2～30min，混合均匀至形成均质体系；

s4、将上述均质体系转移至旋转蒸发仪中，真空条件下旋转搅拌1h，期间配合玻璃棒搅拌研磨，直至形成膏状，停止旋转，保持真空陈化4h，排除膏体中的气泡，并使膏体变得更加粘稠和均匀，即得含丁香和益智挥发油的中草药牙膏。

其中，所述步骤s4中，使用旋转蒸发仪时不开启加热功能，通过接入常温水对物料温度进行控制。

实施例4

一种含丁香和益智挥发油的中草药牙膏，包括如下重量份组分：

丁香挥发油和益智挥发油复配物1.5份、摩擦剂30份、保湿剂21份、木糖醇4份、增稠剂1.5份、十二烷基磺酸钠1份和水16份。

其中，所述丁香挥发油和益智挥发油的重量比为3：1。

其中，所述摩擦剂包括氢氧化铝30份和微晶纤维素1份。

其中，所述保湿剂包括山梨醇20份和聚乙二醇1份。

其中，所述增稠剂包括麦芽糊精1份和羟甲基纤维素钠0.5份。

其中，所述丁香挥发油由如下步骤制备得到：

a1、挑选新鲜的丁香花蕾，清水冲洗后自然风干，于粉碎机中研磨成粉，装入容器中，添加5倍重量的蒸馏水，浸泡6h后超声0.5h，超声温度为30℃，功率100w；

a2、将上述混合液一同倒入挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法提取4h；

a3、收集已分层的油层；用蒸馏水冲洗挥发油提取器内残余的挥发油，并对上述水油混合物进行收集，低温放置待自然分层；转移水层，无水硫酸钠干燥，合并油层，即得纯净的丁香挥发油，低温保存备用。

其中，所述益智挥发油由如下步骤制备得到：

b1、取干燥的益智仁，于粉碎机中研磨成粉，装入容器中，添加5倍重量的蒸馏水，浸泡6h后进行超声-微波萃取，控制超声波500w常开，微波功率500w连续提取1h；

b2、将上述混合液过滤后倒入挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法提取4h；

b3、收集已分层的油层；用蒸馏水冲洗挥发油提取器内残余的挥发油，并对上述水油混合物进行收集，低温放置待自然分层；转移水层，无水硫酸钠干燥，合并油层，即得纯净的益智挥发油，低温保存备用。

一种如上所述的含丁香和益智挥发油的中草药牙膏的制备方法，包括如下步骤：

s1、取配方量的水、木糖醇和十二烷基磺酸钠预先放入搅拌锅中进行混合，常温下50r/min搅拌0.2h，至完全溶解，分散；

s2、调整转速至50r/min，搅拌条件下，继续加入配方量的摩擦剂和保湿剂，搅拌0.2h，混合均匀后加入配方量的丁香挥发油和益智挥发油复配物与增稠剂，转速维持0.2h，至混合物均匀、分散；

s3、将上述混合物转移至无菌均质袋，放入拍击式均质器中拍击2～30min，混合均匀至形成均质体系；

s4、将上述均质体系转移至旋转蒸发仪中，真空条件下旋转搅拌0.5h，期间配合玻璃棒搅拌研磨，直至形成膏状，停止旋转，保持真空陈化2h，排除膏体中的气泡，并使膏体变得更加粘稠和均匀，即得含丁香和益智挥发油的中草药牙膏。

其中，所述步骤s4中，使用旋转蒸发仪时不开启加热功能，通过接入常温水对物料温度进行控制。

具体测试方法：

为了评价牙膏的抑菌活性，以生理盐水为空白对照，市售普通牙膏为阳性对照，选取四种常见口腔致病菌，采用牛津杯法对本发明实施例1和实施例2中制取的中草药牙膏的抑菌活性进行检测，本法所用市售普通牙膏样品和实施例中制取的中草药牙膏样品均用生理盐水稀释至0.2％浓度。所用菌种信息如表1所示：

表1受试菌种信息

主要操作步骤如下：

1)配制营养肉汤培养基，经高压蒸汽灭菌后冷却至室温；从斜面中将菌种接种到营养肉汤中，放于摇床中培养24h(37.5℃、135r/min)，活化两次备用。

2)取活化后的菌种，用生理盐水稀释至浊度为0.5麦氏单位(约1*108cfu/ml)。

3)取100μl稀释后的菌悬液于冷却的固体培养基平板中，涂布均匀。将平板划分三个区，并放置3个牛津杯，轻轻加压，使其与培养基无缝隙。依次向杯中加入100μl牙膏组溶液，100μl空白对照，100μl阳性对照，每种受试菌做三组平行。

4)将培养皿用封口膜密封，放置生化培养箱中37.5℃培养24h，观察并测定抑菌圈的大小。

抑菌活性结果见表2

表2实施例1-2的抑菌活性测试结果

由表2可知，空白对照组没有抑菌活性，未产生抑菌圈；阳性对照组和由实施例1、实施例2组成的实验组均显示出明显的抑菌能力，并且实验组的抑菌性能强于阳性对照组的抑菌能力，两组实施例中，实施例1制得牙膏样品的抑菌能力强于实施例2制得的牙膏样品。实施例3和实施例4与实施例1、2的结果类似，不再详述。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除