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您当前的位置： 一种白刺果浸膏的制备方法与流程
2021-01-08 11:01:38|
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起点商标网 本发明属于植物提取物技术领，具体涉及一种白刺果浸膏的制备方法。
背景技术：
：白刺在我国资源丰富，分布广泛，具有优良的改善自然环境、防风固沙、改良土壤的一种野生优良灌木。白刺的果实营养十分丰富，可以加工成酒、饮料、保健品，也可以入药，食用和药用价值非常高。其嫩茎和叶是比较好的牧草，果实可食用和药用，果核可榨油。白刺果中不仅含有丰富的糖类、脂肪、蛋白质、维生素c、有机酸，还有有多种氨基酸、常量元素、微量元素和不饱和脂肪酸等各类生理活性物质。由于各种因素制约，我国对白刺及白刺果资源一直未受到很好重视与开发。目前，很少有白刺果制品的大规模工业化的生产，且药理功效学研究基础较为薄弱，缺乏深度开发的科学依据。所以仍需进一步加深对白刺果的科学研究与经济价值的挖掘，使白刺果的营养、药用价值充分利用。白刺果实中含丰富的天然红色素，具有亮丽的玫瑰红色，可以作为良好的天然食品色素。对白刺果红色素的提取分离以及稳定性进行了研究，为白刺果红色素的实现工业生产，具有非常广阔的应用前景。鉴于以上原因，特提出本发明。技术实现要素：为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种白刺果浸膏的制备方法，本发明制备的白刺果浸膏中原花青素的含量较高，其他活性成分高，具有较好的保健功效。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种白刺果浸膏的制备方法，将白刺果用乙醇浸提2-4次，合并每次的提取液，离心，取上清液浓缩，得到所述的白刺果浸膏。进一步的，所述的白刺果首先经过如下处理：将白刺果进行超临界萃取，将萃取物中加入乙酸静置处理。进一步的，超临界萃取的压力为40-45mpa，温度为40-50℃，0.4-0.8l/min的二氧化碳流速，萃取时间为1.4-1.8h。进一步的，超临界萃取的压力为42.5mpa，温度为45℃，0.6l/min的二氧化碳流速，萃取时间为1.6h。进一步的，萃取物与乙酸的质量比为1:0.2-0.4。进一步的，所述的乙醇的体积分数为40-60％。进一步的，所述的乙醇的体积分数为50％。进一步的，乙醇与白刺果的体积质量比为8-20ml:1g。进一步的，白刺果用乙醇浸提3次，每次提取时间为1-4h。进一步的，离心的速度为2800-3200r/min，离心时间为25-35min。进一步的，离心的速度为3000r/min，离心时间为30min。与现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)本发明制备的白刺果浸膏中含有较高的原花青素，采用乙醇浸提，提取条件温和，提取量大，适合工业化生产；(2)本发明人经过大量的试验发现，对白刺果进行处理后在进行乙醇浸提可以提高浸膏中原花青素的含量，这是由于白刺果的前处理通过超临界萃取和乙酸的共同作用，将白刺果中的有效活性成分充分的提取出来，最终提高了原花青素的含量；(3)本发明制备的白刺果浸膏中的有效活性成分含量高，具有较好的保健作用，可以将本发明制备的白刺果浸膏制备成营养丰富的保健品。具体实施方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。实施例1本实施例的一种白刺果浸膏的制备方法，将白刺果用体积分数为40％的乙醇浸提2次，合并每次的提取液，乙醇与白刺果的体积质量比为8ml:1g，每次提取时间为1h，离心，离心的速度为2800r/min，离心时间为35min，取上清液浓缩，得到所述的白刺果浸膏。实施例2本实施例的一种白刺果浸膏的制备方法，将白刺果用体积分数为50％的乙醇浸提3次，合并每次的提取液，乙醇与白刺果的体积质量比为14ml:1g，每次提取时间为2.5h，离心，离心的速度为3000r/min，离心时间为30min，取上清液浓缩，得到所述的白刺果浸膏。实施例3本实施例的一种白刺果浸膏的制备方法，将白刺果用体积分数为60％的乙醇浸提4次，合并每次的提取液，乙醇与白刺果的体积质量比为20ml:1g，每次提取时间为4h，离心，离心的速度为3200r/min，离心时间为25min，取上清液浓缩，得到所述的白刺果浸膏。实施例4本实施例的白刺果浸膏的制备方法与实施例1相同，不同之处，白刺果在乙醇浸提之前进行了处理，具体方法如下：将白刺果进行超临界萃取，超临界萃取的压力为40mpa，温度为40℃，0.4l/min的二氧化碳流速，萃取时间为1.4h，将萃取物中加入乙酸静置处理，萃取物与乙酸的质量比为1:0.2。实施例5本实施例的白刺果浸膏的制备方法与实施例2相同，不同之处，白刺果在乙醇浸提之前进行了处理，具体方法如下：将白刺果进行超临界萃取，超临界萃取的压力为42.5mpa，温度为45℃，0.6l/min的二氧化碳流速，萃取时间为1.6h，将萃取物中加入乙酸静置处理，萃取物与乙酸的质量比为1:0.3。实施例6本实施例的白刺果浸膏的制备方法与实施例3相同，不同之处，白刺果在乙醇浸提之前进行了处理，具体方法如下：将白刺果进行超临界萃取，超临界萃取的压力为45mpa，温度为50℃，0.8l/min的二氧化碳流速，萃取时间为1.8h，将萃取物中加入乙酸静置处理，萃取物与乙酸的质量比为1:0.4。对比例1本实施例的白刺果浸膏的制备方法与实施例2相同，不同之处，白刺果在处理时，不加入乙酸静置处理。原花青素的检测1、配制试剂(1)a：1％香草醛溶液(称取1.000g香草醛溶于甲醇液中，最后定容到100ml)；(2)b：8％的盐酸液(取8ml浓盐酸溶于甲醇中，定容至100ml)；(3)显色剂：a:b＝1:1，现用现配。2、白刺果原花青素总量的测定：取1～2g白刺果，加入10ml甲醇，震荡20min，3000r/min离心20min，取上清液1ml，显色分析(如浓度过高可再稀释)。3、白刺果提取物中原花青素含量的测定：取1ml将经过乙醇浸提后的上清液显色分析(如浓度过高可再稀释)。分光光度法测定原花青素含量：取样液1ml，加入显色剂5ml，摇匀。避光，在30±1℃下，恒温水浴保持30min。取出，在500nm波长下，测定其吸光度，由标准曲线可算出样品中原花青素含量。4、标准曲线绘制：配制原花青素标准溶液，浓度为1.2mg/ml。分别取1、2、3、4、5ml，然后定容至10ml。再各取1ml，分别加入5ml显色剂。保温比色，操作同1.2.3，绘制标准曲线。5、含量测定样品测定按照标准曲线法，以试剂空白为参比，根据回归方程计算其含量。试验例1乙醇浓度的影响分别称取白刺果50g置于圆底烧瓶中，加入12倍不同浓度的乙醇，回流提取2小时，提取一次，提取液中原花青素含量及出膏率见表1。表1乙醇体积浓度(％)3040506070原花青素(mg/g)4.325.516.747.027.25出膏率(％)29.928.527.425.524.8从表1中可以看出，随着乙醇浓度的升高，原花青素提取率增加、出膏率降低，当乙醇浓度增加到50％以后，原花青素增加不明显，综合考虑选择50％乙醇作为提取溶媒。试验例2乙醇体积的影响分别称取白刺果50g，分别加入8、10、12、15、20倍毫升的50％的乙醇，回流提取2小时，提取一次，提取液中原花青素含量及出膏率见表2。表2乙醇体积倍数810121520原花青素(mg/g)5.416.746.837.367.71出膏率(％)24.327.428.530.433.5从表2中可以看出，随着乙醇体积的增加，原花青素、出膏率都增加，出膏率增加较为明显，考虑到少量多次提取效果会更好，因此选择12倍乙醇作为提取溶剂。试验例3提取次数的影响称取白刺果50g置圆底烧瓶中，加入12倍体积的50％的乙醇，回流提取2小时，提取四次，提取液中原花青素和出膏率见表3。表3提取次数1次2次3次4次原花青素(mg/g)6.743.550.810.32出膏率(％)27.410.35.62.3从表3中可以看出，随着提取次数的增加，能进一步提取出来的原花青素和出膏率都逐渐减少，通过两次提取后基本提取完全，因此选择提取两次。试验例4提取时间的影响称取白刺果50g置圆底烧瓶中，加入12倍体积的50％的乙醇，回流提取1、2、3、4小时，提取1次，提取液中原花青素和出膏率见表4。表4提取时间(h)1234原花青素(mg/g)3.886.747.127.25出膏率(％)20.827.429.831.2从表4中可以看出，随着提取时间的增加，原花青素、出膏率都增加，提取2小时以后原花青素增加不明显，因此选择2小时作为提取时间。试验例5正交实验根据试验例1-4的结果，通过以上单因素试验选择乙醇浓度、乙醇体积、提取时间作为正交试验的因素，正交试验因素水平见下表5。表5正交实验因素表按照正交设计进行试验并分别计算各因素水平下的原花青素提取率、浸膏提取率，原花青素占60％、浸膏提取率占40％；综合评分＝原花青素提取率*60+浸膏提取率*40，正交试验安排及结果分析见表6，正交试验结果方差分析见表7。表6因素乙醇浓度乙醇体积提取次数提取时间综合评分实验11(40％)1(10)1(1)1(2)61.66实验21(40％)2(12)2(2)2(3)72.20实验31(40％)3(15)3(3)3(4)75.82实验42(50％)1(10)2(2)3(4)72.58实验52(50％)2(12)3(3)1(2)78.12实验62(50％)3(15)1(1)2(3)72.78实验73(60％)1(10)3(3)2(3)76.68实验83(60％)2(12)1(1)3(4)68.02实验93(60％)3(15)2(2)1(2)76.28均值169.89370.30767.48772.020-均值274.49372.78073.68773.887-均值373.66074.96076.87372.140-极差4.6004.6539.3861.867-表7因素偏差平方和自由度f比f临界值显著性乙醇浓度36.04220.6814.460-乙醇体积32.52320.6144.460-提取次数136.70422.5824.460-提取时间6.55020.1244.460-误差211.828---从表6和7中可以看出，对k1、k2、k3进行分析，结合正交试验各因素水平项下的结果，初步确定提取工艺为a2b3c3d2，即乙醇浓度50％，溶媒体积为15倍水，提取次数为3次，提取时间为每次2小时。根据极差r比较，提取工艺的影响因素顺序为c＞b＞a＞d，即提取次数＞乙醇体积＞乙醇浓度＞提取时间。综上所述，最终确定最佳提取工艺为乙醇浓度50％，乙醇体积为15倍水，提取次数为3次，提取时间为每次2小时。试验例7分别测定实施例1-6和对比例制备的白刺果上清液中的原花青素的含量，结果如表8所示。表8从表8中可以看出，白刺果在进行乙醇浸提之前进行处理后可以提高提取液中原花青素的含量，这是由于白刺果的前处理通过超临界萃取和乙酸的共同作用，将白刺果中的有效活性成分充分的提取出来，最终提高了原花青素的含量。以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。当前第1页1 2 3
背景技术：
：白刺在我国资源丰富，分布广泛，具有优良的改善自然环境、防风固沙、改良土壤的一种野生优良灌木。白刺的果实营养十分丰富，可以加工成酒、饮料、保健品，也可以入药，食用和药用价值非常高。其嫩茎和叶是比较好的牧草，果实可食用和药用，果核可榨油。白刺果中不仅含有丰富的糖类、脂肪、蛋白质、维生素c、有机酸，还有有多种氨基酸、常量元素、微量元素和不饱和脂肪酸等各类生理活性物质。由于各种因素制约，我国对白刺及白刺果资源一直未受到很好重视与开发。目前，很少有白刺果制品的大规模工业化的生产，且药理功效学研究基础较为薄弱，缺乏深度开发的科学依据。所以仍需进一步加深对白刺果的科学研究与经济价值的挖掘，使白刺果的营养、药用价值充分利用。白刺果实中含丰富的天然红色素，具有亮丽的玫瑰红色，可以作为良好的天然食品色素。对白刺果红色素的提取分离以及稳定性进行了研究，为白刺果红色素的实现工业生产，具有非常广阔的应用前景。鉴于以上原因，特提出本发明。技术实现要素：为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种白刺果浸膏的制备方法，本发明制备的白刺果浸膏中原花青素的含量较高，其他活性成分高，具有较好的保健功效。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种白刺果浸膏的制备方法，将白刺果用乙醇浸提2-4次，合并每次的提取液，离心，取上清液浓缩，得到所述的白刺果浸膏。进一步的，所述的白刺果首先经过如下处理：将白刺果进行超临界萃取，将萃取物中加入乙酸静置处理。进一步的，超临界萃取的压力为40-45mpa，温度为40-50℃，0.4-0.8l/min的二氧化碳流速，萃取时间为1.4-1.8h。进一步的，超临界萃取的压力为42.5mpa，温度为45℃，0.6l/min的二氧化碳流速，萃取时间为1.6h。进一步的，萃取物与乙酸的质量比为1:0.2-0.4。进一步的，所述的乙醇的体积分数为40-60％。进一步的，所述的乙醇的体积分数为50％。进一步的，乙醇与白刺果的体积质量比为8-20ml:1g。进一步的，白刺果用乙醇浸提3次，每次提取时间为1-4h。进一步的，离心的速度为2800-3200r/min，离心时间为25-35min。进一步的，离心的速度为3000r/min，离心时间为30min。与现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)本发明制备的白刺果浸膏中含有较高的原花青素，采用乙醇浸提，提取条件温和，提取量大，适合工业化生产；(2)本发明人经过大量的试验发现，对白刺果进行处理后在进行乙醇浸提可以提高浸膏中原花青素的含量，这是由于白刺果的前处理通过超临界萃取和乙酸的共同作用，将白刺果中的有效活性成分充分的提取出来，最终提高了原花青素的含量；(3)本发明制备的白刺果浸膏中的有效活性成分含量高，具有较好的保健作用，可以将本发明制备的白刺果浸膏制备成营养丰富的保健品。具体实施方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。实施例1本实施例的一种白刺果浸膏的制备方法，将白刺果用体积分数为40％的乙醇浸提2次，合并每次的提取液，乙醇与白刺果的体积质量比为8ml:1g，每次提取时间为1h，离心，离心的速度为2800r/min，离心时间为35min，取上清液浓缩，得到所述的白刺果浸膏。实施例2本实施例的一种白刺果浸膏的制备方法，将白刺果用体积分数为50％的乙醇浸提3次，合并每次的提取液，乙醇与白刺果的体积质量比为14ml:1g，每次提取时间为2.5h，离心，离心的速度为3000r/min，离心时间为30min，取上清液浓缩，得到所述的白刺果浸膏。实施例3本实施例的一种白刺果浸膏的制备方法，将白刺果用体积分数为60％的乙醇浸提4次，合并每次的提取液，乙醇与白刺果的体积质量比为20ml:1g，每次提取时间为4h，离心，离心的速度为3200r/min，离心时间为25min，取上清液浓缩，得到所述的白刺果浸膏。实施例4本实施例的白刺果浸膏的制备方法与实施例1相同，不同之处，白刺果在乙醇浸提之前进行了处理，具体方法如下：将白刺果进行超临界萃取，超临界萃取的压力为40mpa，温度为40℃，0.4l/min的二氧化碳流速，萃取时间为1.4h，将萃取物中加入乙酸静置处理，萃取物与乙酸的质量比为1:0.2。实施例5本实施例的白刺果浸膏的制备方法与实施例2相同，不同之处，白刺果在乙醇浸提之前进行了处理，具体方法如下：将白刺果进行超临界萃取，超临界萃取的压力为42.5mpa，温度为45℃，0.6l/min的二氧化碳流速，萃取时间为1.6h，将萃取物中加入乙酸静置处理，萃取物与乙酸的质量比为1:0.3。实施例6本实施例的白刺果浸膏的制备方法与实施例3相同，不同之处，白刺果在乙醇浸提之前进行了处理，具体方法如下：将白刺果进行超临界萃取，超临界萃取的压力为45mpa，温度为50℃，0.8l/min的二氧化碳流速，萃取时间为1.8h，将萃取物中加入乙酸静置处理，萃取物与乙酸的质量比为1:0.4。对比例1本实施例的白刺果浸膏的制备方法与实施例2相同，不同之处，白刺果在处理时，不加入乙酸静置处理。原花青素的检测1、配制试剂(1)a：1％香草醛溶液(称取1.000g香草醛溶于甲醇液中，最后定容到100ml)；(2)b：8％的盐酸液(取8ml浓盐酸溶于甲醇中，定容至100ml)；(3)显色剂：a:b＝1:1，现用现配。2、白刺果原花青素总量的测定：取1～2g白刺果，加入10ml甲醇，震荡20min，3000r/min离心20min，取上清液1ml，显色分析(如浓度过高可再稀释)。3、白刺果提取物中原花青素含量的测定：取1ml将经过乙醇浸提后的上清液显色分析(如浓度过高可再稀释)。分光光度法测定原花青素含量：取样液1ml，加入显色剂5ml，摇匀。避光，在30±1℃下，恒温水浴保持30min。取出，在500nm波长下，测定其吸光度，由标准曲线可算出样品中原花青素含量。4、标准曲线绘制：配制原花青素标准溶液，浓度为1.2mg/ml。分别取1、2、3、4、5ml，然后定容至10ml。再各取1ml，分别加入5ml显色剂。保温比色，操作同1.2.3，绘制标准曲线。5、含量测定样品测定按照标准曲线法，以试剂空白为参比，根据回归方程计算其含量。试验例1乙醇浓度的影响分别称取白刺果50g置于圆底烧瓶中，加入12倍不同浓度的乙醇，回流提取2小时，提取一次，提取液中原花青素含量及出膏率见表1。表1乙醇体积浓度(％)3040506070原花青素(mg/g)4.325.516.747.027.25出膏率(％)29.928.527.425.524.8从表1中可以看出，随着乙醇浓度的升高，原花青素提取率增加、出膏率降低，当乙醇浓度增加到50％以后，原花青素增加不明显，综合考虑选择50％乙醇作为提取溶媒。试验例2乙醇体积的影响分别称取白刺果50g，分别加入8、10、12、15、20倍毫升的50％的乙醇，回流提取2小时，提取一次，提取液中原花青素含量及出膏率见表2。表2乙醇体积倍数810121520原花青素(mg/g)5.416.746.837.367.71出膏率(％)24.327.428.530.433.5从表2中可以看出，随着乙醇体积的增加，原花青素、出膏率都增加，出膏率增加较为明显，考虑到少量多次提取效果会更好，因此选择12倍乙醇作为提取溶剂。试验例3提取次数的影响称取白刺果50g置圆底烧瓶中，加入12倍体积的50％的乙醇，回流提取2小时，提取四次，提取液中原花青素和出膏率见表3。表3提取次数1次2次3次4次原花青素(mg/g)6.743.550.810.32出膏率(％)27.410.35.62.3从表3中可以看出，随着提取次数的增加，能进一步提取出来的原花青素和出膏率都逐渐减少，通过两次提取后基本提取完全，因此选择提取两次。试验例4提取时间的影响称取白刺果50g置圆底烧瓶中，加入12倍体积的50％的乙醇，回流提取1、2、3、4小时，提取1次，提取液中原花青素和出膏率见表4。表4提取时间(h)1234原花青素(mg/g)3.886.747.127.25出膏率(％)20.827.429.831.2从表4中可以看出，随着提取时间的增加，原花青素、出膏率都增加，提取2小时以后原花青素增加不明显，因此选择2小时作为提取时间。试验例5正交实验根据试验例1-4的结果，通过以上单因素试验选择乙醇浓度、乙醇体积、提取时间作为正交试验的因素，正交试验因素水平见下表5。表5正交实验因素表按照正交设计进行试验并分别计算各因素水平下的原花青素提取率、浸膏提取率，原花青素占60％、浸膏提取率占40％；综合评分＝原花青素提取率*60+浸膏提取率*40，正交试验安排及结果分析见表6，正交试验结果方差分析见表7。表6因素乙醇浓度乙醇体积提取次数提取时间综合评分实验11(40％)1(10)1(1)1(2)61.66实验21(40％)2(12)2(2)2(3)72.20实验31(40％)3(15)3(3)3(4)75.82实验42(50％)1(10)2(2)3(4)72.58实验52(50％)2(12)3(3)1(2)78.12实验62(50％)3(15)1(1)2(3)72.78实验73(60％)1(10)3(3)2(3)76.68实验83(60％)2(12)1(1)3(4)68.02实验93(60％)3(15)2(2)1(2)76.28均值169.89370.30767.48772.020-均值274.49372.78073.68773.887-均值373.66074.96076.87372.140-极差4.6004.6539.3861.867-表7因素偏差平方和自由度f比f临界值显著性乙醇浓度36.04220.6814.460-乙醇体积32.52320.6144.460-提取次数136.70422.5824.460-提取时间6.55020.1244.460-误差211.828---从表6和7中可以看出，对k1、k2、k3进行分析，结合正交试验各因素水平项下的结果，初步确定提取工艺为a2b3c3d2，即乙醇浓度50％，溶媒体积为15倍水，提取次数为3次，提取时间为每次2小时。根据极差r比较，提取工艺的影响因素顺序为c＞b＞a＞d，即提取次数＞乙醇体积＞乙醇浓度＞提取时间。综上所述，最终确定最佳提取工艺为乙醇浓度50％，乙醇体积为15倍水，提取次数为3次，提取时间为每次2小时。试验例7分别测定实施例1-6和对比例制备的白刺果上清液中的原花青素的含量，结果如表8所示。表8从表8中可以看出，白刺果在进行乙醇浸提之前进行处理后可以提高提取液中原花青素的含量，这是由于白刺果的前处理通过超临界萃取和乙酸的共同作用，将白刺果中的有效活性成分充分的提取出来，最终提高了原花青素的含量。以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
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