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您当前的位置： 一种中药组合物的制备工艺的制作方法
2021-01-08 11:01:16|
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起点商标网 本发明属于医药
技术领域：
，具体涉及一种中药组合物的制备工艺。
背景技术：
：清喉咽合剂是由地黄、麦冬、玄参、连翘、黄芩五味药材制备而成的中药复方制剂，目前收载于2015版中国药典。其功能主治为：养阴清肺，利咽解毒。用于阴虚燥热、火毒内蕴所致的咽部肿痛、咽干少津、咽部白腐有苔膜、喉核肿大；局限性的咽白喉、轻度中毒型白喉、急性扁桃体炎、咽峡炎见上述证候者。专利cn1366892a提供了一种纳米清喉咽制剂药物的制备方法，它是以上述清喉咽合剂原配方中五味药材的纳米原料，按比例配制成新的药物制剂，其中绝大部分粒径小于100nm，并具有新的物性。采用微波萃取、减压浓缩、超音速射流技术喷雾干燥等步骤制成。专利cn104083618a提供了一种清喉咽软胶囊的制备方法，该方法包括以下工序：浸膏干粉制备：药材使用乙醇溶液经浸渍渗漉法提取，减压浓缩，浓缩液再经水煎煮，将滤液浓缩，减压干燥，粉碎，即得浸膏干粉；基质制备；内容物制备；胶液制备；最终通过压制法制成软胶囊。通过上述方法制备得到的清喉咽软胶囊，能够将药物的不良气味和不良口感封闭，提高患者依从性。专利cn109288960a公开了一种清喉咽合剂的制备方法，以乙酸乙酯作溶剂，加热回流提取一组具有清喉咽功效的中药组合物，经高速离心法分离纯化后干燥，再经干法制粒，常规工艺制备成固体制剂。该法缩短了生产周期，提高了有效成分的提取率，同时减少无效成分的溶出，从而使该处方疗效更确切、用药更安全。现有清喉咽制剂的生产方法均是将所有组分一起萃取，没有考虑到不同组分之间特性不同，不同组分中有效成分的浸出效果受ph影响而不同，从而延长了有效成分的浸出时间。另外，中药组合物的澄明度和稳定性一直是研究人员致力改善的问题，蛋清作为澄清剂用于中药制剂，但未见在清喉咽合剂中的应用，申请人在研究中发现，单独使用蛋清虽然可立刻改善药物的澄明度，但随着时间的延长会有沉淀产生。技术实现要素：：本发明的目的是提供一种中药组合物的制备方法。为克服原有清喉咽合剂的生产工艺的不足，发明人通过大量实验研究发现，通过分别调节ph浸渍不同组分，可以大大缩短浸渍时间，另外在加入蛋清后严格控制ph，在改善澄明度的同时增加了药物制剂的稳定性，本申请没有加入常用防腐剂苯甲酸钠。为了实现本发明的目的，本发明采取了如下技术方案：(1)取中药组合物粉碎成粗粉，所述中药组合物包括地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇作溶剂，加入碳酸氢钠溶液调节ph，黄岑用57％乙醇作溶剂，加入氢氧化钠溶液调节ph，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩，加入纯化水，煮沸30min，静置48小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩得浓缩液，加入蛋清，加入氢氧化钠溶液调节ph，升温至80-95℃加热30-60min，放至室温，加入苯甲酸调节ph，搅匀，冷藏24-48小时，取上清液过滤后离心，加水，搅匀即得。其中：步骤(1)中所述中药组合物的重量比为：地黄5-10重量份、麦冬5-10重量份、玄参10-20重量份、连翘15-30重量份、黄岑15-30重量份；优选地，地黄8重量份、麦冬10重量份、玄参1520重量份、连翘20重量份、黄岑20重量份；步骤(1)中地黄、麦冬、玄参、连翘的乙醇溶液调节ph至6.5-7.0，黄岑的乙醇溶液调节ph至7.0-7.5；步骤(2)中所加入蛋清与浓缩液的质量体积比为0.1-1：100；步骤(2)中加入氢氧化钠溶液调节ph至7.5-8.5；步骤(2)中加入苯甲酸调节ph至5.5-6.0；与现有技术相比，本发明取得以下有益技术效果：(1)不同组分在不同ph环境下浸渍，大大缩短了有效成分的浸出时间；(2)加入蛋清并调节ph，改善了药液澄清度及稳定性；(3)使用苯甲酸代替现有技术的盐酸调节ph，无需另外加入防腐剂。具体实施方式：以下用实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，将有助于对本发明技术方案的优点、效果有更进一步地了解，实施例不限定本发明的保护范围，本发明的保护范围由权利要求来决定。实施例1处方：地黄50g、麦冬50g、玄参100g、连翘150g、黄岑150g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇3000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至6.5，黄岑用57％乙醇1000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.0，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至600ml，加入纯化水400ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至500ml，加入蛋清0.5g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至500ml，搅匀即得。实施例2处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.7，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。实施例3处方：地黄80g、麦冬100g、玄参150g、连翘200g、黄岑200g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇4500ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至6.8，黄岑用57％乙醇1500ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.2，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至900ml，加入纯化水600ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至750ml，加入蛋清3.75g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.0，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至6.0，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至750ml，搅匀即得。对比例1各组分不调节ph处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，用57％乙醇8000ml作溶剂，浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至100ml，搅匀即得。对比例2不调ph，浸渍24小时处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，用57％乙醇8000ml作溶剂，浸渍24小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至100ml，搅匀即得。对比例3不加蛋清处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例4加蛋清后不调节ph处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例5加蛋清后调小ph处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.0，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例6加蛋清后调大ph处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至9.0，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例7盐酸代替苯甲酸处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入浓盐酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例8浓盐酸+苯甲酸钠处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入浓盐酸调节ph至5.5，加入苯甲酸钠3g，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例9苯甲酸调小ph处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至4.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例10苯甲酸调大ph处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至6.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。实验例1黄岑、连翘鉴别：按药典第一部进行，实施例1-3和对比例1-8均符合规定。实验例2取上述实施例1-3和对比例1-8制备得到的清喉咽合剂进行黄岑苷含量测定。其中，黄岑苷含量通过高效液相色谱法测定，具体如下：液相条件：固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2％磷酸溶液(28:72)为流动相；检测波长为278nm，理论板数按黄岑苷计算应不低于5000。对照品溶液制备：精密称取黄岑苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液制备：精密量取本品1ml于50ml量瓶中，加入甲醇至刻度，超声处理20min，取出，冷至室温，加甲醇补足失重，摇匀，用0.2μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，结果见表1。实验例3性状检查：目测，结果见表1.表1样品黄岑苷含量mg/ml性状实施例121.85棕褐色澄清液体实施例221.26棕褐色澄清液体实施例320.79棕褐色澄清液体对比例110.66棕褐色澄清液体对比例217.84棕褐色澄清液体对比例321.09底部有少量沉淀对比例420.96棕褐色澄清液体对比例521.21棕褐色澄清液体对比例621.45棕褐色澄清液体对比例720.68棕褐色澄清液体对比例821.17棕褐色澄清液体对比例920.54底部有少量沉淀对比例1021.33棕褐色澄清液体实验例4长期试验：将包装后的清喉咽合剂在温度25℃±2℃、相对湿度60％±10％的条件下放置12个月，每3个月取样一次，分别于0个月、3个月、6个月、9个月、12个月取样，检测黄岑苷含量，检查性状，结果见表2。当前第1页1 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，具体涉及一种中药组合物的制备工艺。
背景技术：
：清喉咽合剂是由地黄、麦冬、玄参、连翘、黄芩五味药材制备而成的中药复方制剂，目前收载于2015版中国药典。其功能主治为：养阴清肺，利咽解毒。用于阴虚燥热、火毒内蕴所致的咽部肿痛、咽干少津、咽部白腐有苔膜、喉核肿大；局限性的咽白喉、轻度中毒型白喉、急性扁桃体炎、咽峡炎见上述证候者。专利cn1366892a提供了一种纳米清喉咽制剂药物的制备方法，它是以上述清喉咽合剂原配方中五味药材的纳米原料，按比例配制成新的药物制剂，其中绝大部分粒径小于100nm，并具有新的物性。采用微波萃取、减压浓缩、超音速射流技术喷雾干燥等步骤制成。专利cn104083618a提供了一种清喉咽软胶囊的制备方法，该方法包括以下工序：浸膏干粉制备：药材使用乙醇溶液经浸渍渗漉法提取，减压浓缩，浓缩液再经水煎煮，将滤液浓缩，减压干燥，粉碎，即得浸膏干粉；基质制备；内容物制备；胶液制备；最终通过压制法制成软胶囊。通过上述方法制备得到的清喉咽软胶囊，能够将药物的不良气味和不良口感封闭，提高患者依从性。专利cn109288960a公开了一种清喉咽合剂的制备方法，以乙酸乙酯作溶剂，加热回流提取一组具有清喉咽功效的中药组合物，经高速离心法分离纯化后干燥，再经干法制粒，常规工艺制备成固体制剂。该法缩短了生产周期，提高了有效成分的提取率，同时减少无效成分的溶出，从而使该处方疗效更确切、用药更安全。现有清喉咽制剂的生产方法均是将所有组分一起萃取，没有考虑到不同组分之间特性不同，不同组分中有效成分的浸出效果受ph影响而不同，从而延长了有效成分的浸出时间。另外，中药组合物的澄明度和稳定性一直是研究人员致力改善的问题，蛋清作为澄清剂用于中药制剂，但未见在清喉咽合剂中的应用，申请人在研究中发现，单独使用蛋清虽然可立刻改善药物的澄明度，但随着时间的延长会有沉淀产生。技术实现要素：：本发明的目的是提供一种中药组合物的制备方法。为克服原有清喉咽合剂的生产工艺的不足，发明人通过大量实验研究发现，通过分别调节ph浸渍不同组分，可以大大缩短浸渍时间，另外在加入蛋清后严格控制ph，在改善澄明度的同时增加了药物制剂的稳定性，本申请没有加入常用防腐剂苯甲酸钠。为了实现本发明的目的，本发明采取了如下技术方案：(1)取中药组合物粉碎成粗粉，所述中药组合物包括地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇作溶剂，加入碳酸氢钠溶液调节ph，黄岑用57％乙醇作溶剂，加入氢氧化钠溶液调节ph，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩，加入纯化水，煮沸30min，静置48小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩得浓缩液，加入蛋清，加入氢氧化钠溶液调节ph，升温至80-95℃加热30-60min，放至室温，加入苯甲酸调节ph，搅匀，冷藏24-48小时，取上清液过滤后离心，加水，搅匀即得。其中：步骤(1)中所述中药组合物的重量比为：地黄5-10重量份、麦冬5-10重量份、玄参10-20重量份、连翘15-30重量份、黄岑15-30重量份；优选地，地黄8重量份、麦冬10重量份、玄参1520重量份、连翘20重量份、黄岑20重量份；步骤(1)中地黄、麦冬、玄参、连翘的乙醇溶液调节ph至6.5-7.0，黄岑的乙醇溶液调节ph至7.0-7.5；步骤(2)中所加入蛋清与浓缩液的质量体积比为0.1-1：100；步骤(2)中加入氢氧化钠溶液调节ph至7.5-8.5；步骤(2)中加入苯甲酸调节ph至5.5-6.0；与现有技术相比，本发明取得以下有益技术效果：(1)不同组分在不同ph环境下浸渍，大大缩短了有效成分的浸出时间；(2)加入蛋清并调节ph，改善了药液澄清度及稳定性；(3)使用苯甲酸代替现有技术的盐酸调节ph，无需另外加入防腐剂。具体实施方式：以下用实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，将有助于对本发明技术方案的优点、效果有更进一步地了解，实施例不限定本发明的保护范围，本发明的保护范围由权利要求来决定。实施例1处方：地黄50g、麦冬50g、玄参100g、连翘150g、黄岑150g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇3000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至6.5，黄岑用57％乙醇1000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.0，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至600ml，加入纯化水400ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至500ml，加入蛋清0.5g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至500ml，搅匀即得。实施例2处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.7，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。实施例3处方：地黄80g、麦冬100g、玄参150g、连翘200g、黄岑200g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇4500ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至6.8，黄岑用57％乙醇1500ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.2，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至900ml，加入纯化水600ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至750ml，加入蛋清3.75g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.0，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至6.0，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至750ml，搅匀即得。对比例1各组分不调节ph处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，用57％乙醇8000ml作溶剂，浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至100ml，搅匀即得。对比例2不调ph，浸渍24小时处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，用57％乙醇8000ml作溶剂，浸渍24小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至100ml，搅匀即得。对比例3不加蛋清处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例4加蛋清后不调节ph处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例5加蛋清后调小ph处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.0，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例6加蛋清后调大ph处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至9.0，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例7盐酸代替苯甲酸处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入浓盐酸调节ph至5.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例8浓盐酸+苯甲酸钠处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入浓盐酸调节ph至5.5，加入苯甲酸钠3g，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例9苯甲酸调小ph处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至4.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。对比例10苯甲酸调大ph处方：地黄100g、麦冬100g、玄参200g、连翘300g、黄岑300g工艺：(1)取处方量的地黄、麦冬、玄参、连翘、黄岑分别粉碎成粗粉，其中地黄、麦冬、玄参、连翘用57％乙醇6000ml作溶剂，加入5％碳酸氢钠溶液调节ph至7.0，黄岑用57％乙醇2000ml作溶剂，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至7.5，分别浸渍6小时，混合，以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉，收集漉液；(2)漉液减压浓缩至1200ml，加入纯化水800ml，煮沸30min，静置24小时，过滤，滤渣用少量纯化水洗涤，合并滤液，减压浓缩至1000ml，加入蛋清10g，加入10％氢氧化钠溶液调节ph至8.5，升温至80-95℃加热30min，放至室温，加入苯甲酸调节ph至6.5，搅匀，冷藏24小时，取上清液过滤后离心，加水至1000ml，搅匀即得。实验例1黄岑、连翘鉴别：按药典第一部进行，实施例1-3和对比例1-8均符合规定。实验例2取上述实施例1-3和对比例1-8制备得到的清喉咽合剂进行黄岑苷含量测定。其中，黄岑苷含量通过高效液相色谱法测定，具体如下：液相条件：固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2％磷酸溶液(28:72)为流动相；检测波长为278nm，理论板数按黄岑苷计算应不低于5000。对照品溶液制备：精密称取黄岑苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液制备：精密量取本品1ml于50ml量瓶中，加入甲醇至刻度，超声处理20min，取出，冷至室温，加甲醇补足失重，摇匀，用0.2μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，结果见表1。实验例3性状检查：目测，结果见表1.表1样品黄岑苷含量mg/ml性状实施例121.85棕褐色澄清液体实施例221.26棕褐色澄清液体实施例320.79棕褐色澄清液体对比例110.66棕褐色澄清液体对比例217.84棕褐色澄清液体对比例321.09底部有少量沉淀对比例420.96棕褐色澄清液体对比例521.21棕褐色澄清液体对比例621.45棕褐色澄清液体对比例720.68棕褐色澄清液体对比例821.17棕褐色澄清液体对比例920.54底部有少量沉淀对比例1021.33棕褐色澄清液体实验例4长期试验：将包装后的清喉咽合剂在温度25℃±2℃、相对湿度60％±10％的条件下放置12个月，每3个月取样一次，分别于0个月、3个月、6个月、9个月、12个月取样，检测黄岑苷含量，检查性状，结果见表2。当前第1页1 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