一种温敏型丁氟螨酯胶囊缓释剂及其制备方法与流程

本发明涉及丁氟螨酯胶囊缓释剂技术领域，具体为一种温敏型丁氟螨酯胶囊缓释剂及其制备方法。

背景技术：

丁氟螨酯是苯酰乙腈类新型杀螨剂，与现有杀虫剂无交互抗性。丁氟螨酯阻止红蜘蛛卵的孵化作用较低，但对其各个生长阶段均有很高的活性，为非内吸性杀螨剂，主要作用方式为触杀。其通过接触进入螨虫体内后，能够在螨虫体内通过代谢，产生极具活性作用的物质ab-1，该物质能够立即抑制螨虫线粒体复合体ⅱ的呼吸。但常规制剂在还未进入螨体内时就已发生降解，降低了杀螨活性。通过加工成胶囊缓释剂后，可增加药剂稳定性，提高药效。同时，每年春天随着气温回升，螨类危害加重，到30℃左右，发生最为严重，基于此我们研制丁氟螨酯温敏型控释剂，在缓慢释放同时，随着温度回升螨类危害严重时，能够加速药剂释放，以满足螨类控制需要。

胶囊缓释剂现在已被广泛用于农药领域，由于这种剂型具有多种优点，可以降低农药对人畜的毒性，延长持效期，减少蒸发，避免药害、保护农药，使其不至于在环境中快速降解，降低农药在环境中的含量，增加了农药的应用范围。

在制备过程中，水相单体不同种类所带羟基数量和位置不同，对产物溶解度和其温度控释性能起到调节作用。一般来看，在相对分子质量相同的情况下，羟基数量越多，溶解度越大，调控温度范围越大越明显。其次，在制剂加工中，界面聚合法最受人们的欢迎，虽说此种制备方法较为成熟，但却很少有运用油相单体与水相单体反应来包裹丁氟螨酯的制剂。因此，可利用此反应来制备丁氟螨酯胶囊缓释剂。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供了一种温敏型丁氟螨酯胶囊缓释剂及其制备方法，解决了上述背景技术中提出在制备过程中，水相单体不同种类所带羟基数量和位置不同，对产物溶解度和其温度控释性能起到调节作用。一般来看，在相对分子质量相同的情况下，羟基数量越多，溶解度越大，调控温度范围越大越明显，以及在制剂加工中，界面聚合法最受人们的欢迎，虽说此种制备方法较为成熟，但却很少有运用油相单体与水相单体反应来包裹丁氟螨酯的制剂的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种温敏型丁氟螨酯胶囊缓释剂及其制备方法，主要由以下原料按重量百分比组成：丁氟螨酯1.0～50％、溶剂1～20％、乳化剂1～30％、油相单体1～30％、水相单体0.1～20％、增稠剂0.1～5％和抗冻剂0.1～5％，余量为水。

可选的，所述丁氟螨酯为芯材，所述的水相单体和油相单体为壁材，芯材和壁材组分含量质量比为1:1～3:1。

可选的，所述油相单体为对苯二甲酰基二异硫氰酸酯、异佛尔酮二异硫氰酸酯、苄基异硫氰酸酯其中的至少一种。

可选的，所述水相单体为聚乙二醇、戊二醇、丙三醇、乙二醇等多元醇其中一种或几种。

可选的，所述乳化剂为农乳601#、农乳by-140、农乳601#、农乳34#、农乳t-60、农乳tx-50#、吐温20、农乳span-20、农乳el-40、农乳0201b、农乳1602#、农乳700#、农乳602#、农乳1601#、亨斯迈、农乳np-10、农乳0202#、农乳tx-10、十二烷基苯磺酸钠其中的一种或几种。

可选的，所述增稠剂为硅酸镁铝、黄原胶、羟甲基纤维素、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮其中的至少一种。

可选的，所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素、硫酸铵其中的至少一种。

可选的，所述温敏型丁氟螨酯胶囊缓释剂的制备方法包括以下步骤：

s1、称重：按照原料重量百分比依次称取，丁氟螨酯、溶剂、乳化剂、油相单体、水相单体、增稠剂和抗冻剂，余量为水；

s2、混合搅拌：将步骤s1、称重中丁氟螨酯、溶剂和油相单体添加入反应釜中，丁氟螨酯溶于溶剂及油相单体中形成均一稳定的油相，再添加乳化剂，充分搅拌制得混合溶液a；

s3、丁氟螨酯胶囊缓释剂成型：将步骤s2、混合搅拌中混合溶液a中，依次添加水相单体、增稠剂和抗冻剂，以及水，制备出丁氟螨酯胶囊缓释剂。

可选的，所述步骤s3、丁氟螨酯胶囊缓释剂成型中，在25～65℃条件下，反应0.5-4h制备出丁氟螨酯胶囊缓释剂。

本发明提供了一种温敏型丁氟螨酯胶囊缓释剂及其制备方法，具备以下有益效果：

丁氟螨酯胶囊缓释剂的各项性能表征结果显示：胶囊粒径约为50～200nm，形态为光滑的球形，成囊率92～96％，未包封率为85～90％，悬浮率为85～95％，分散性优，叶面接触角较小，粘附功较大，热贮和冷贮后均较为稳定。

本发明所得到的丁氟螨酯胶囊缓释剂可以稳定地分散在水中，通过水相单体的种类和量来调节释放量。该丁氟螨酯胶囊缓释剂用于防治各种螨类，持效期延长。

通过界面聚合法油相和水相单体的反应将丁氟螨酯包裹，使得有效成分在25℃～35℃控制条件下缓慢释放，并随着温度升高，药剂释放量增加达到长期有效防治螨类危害的目的。

本发明所得到的温敏型丁氟螨酯胶囊缓释剂可以稳定地分散在水中，通过水相单体的量来调节药剂释放量，以及该温敏型丁氟螨酯胶囊缓释剂用于防治各种螨类，达到持效性与速效性相结合。

具体实施方式

下面，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施案例一

本发明提供一种技术方案：一种温敏型丁氟螨酯胶囊缓释剂及其制备方法，主要由以下原料按重量百分比组成：丁氟螨酯5g、t-601.5g、二甲苯0.2g、异佛尔酮二异硫氰酸酯3g、丙三醇0.5g、尿素0.1g、余量水100g。

丁氟螨酯为芯材，所述的水相单体和油相单体为壁材，芯材和壁材组分含量质量比为1:1～3:1。

油相单体为异佛尔酮二异硫氰酸酯。

水相单体为丙三醇。

乳化剂为农乳t-60。

增稠剂为黄原胶。

抗冻剂为尿素。

温敏型含量5％丁氟螨酯胶囊缓释剂的制备方法包括以下步骤：

s1、称重：按照原料重量百分比依次称取，丁氟螨酯5g、t-601.5g、二甲苯0.2g、异佛尔酮二异硫氰酸酯3g、丙三醇0.5g、尿素0.1g、水补充至100g；

s2、混合搅拌：将步骤s1、称重中丁氟螨酯、异佛尔酮二异硫氰酸酯和乳化剂添加入反应釜中，充分搅拌制得混合溶液a；

s3、丁氟螨酯胶囊缓释剂成型：将步骤s2、混合搅拌中混合溶液a中，依次添加水相单体及其他增稠剂、抗冻剂，反应0.5h后形成贮藏稳定的丁氟螨酯胶囊缓释剂，经测定平均粒径分布在100nm左右，以及5％丁氟螨酯胶囊缓释剂释放量达到80％需要时间如下：25℃、30天；30℃、28天；35℃、23天。

实施案例二

一种温敏型丁氟螨酯胶囊缓释剂及其制备方法，主要由以下原料按重量百分比组成：丁氟螨酯5g、农乳602#2g、溶剂油1503g，对苯二甲酰基二异硫氰酸酯2g、聚乙二醇1g、阿拉伯胶0.2g、硫酸铵0.2g、余量水100g。

丁氟螨酯为芯材，所述的水相单体和油相单体为壁材，芯材和壁材组分含量质量比为1:1～3:1。

油相单体为异佛尔酮二异硫氰酸酯。

水相单体为聚乙二醇。

乳化剂为农乳t-60。

增稠剂为黄原胶。

抗冻剂为硫酸铵。

温敏型含量5％丁氟螨酯胶囊缓释剂的制备方法包括以下步骤：

s1、称重：按照原料重量百分比依次称取，丁氟螨酯5g、农乳602#2g、溶剂油1503g，对苯二甲酰基二异硫氰酸酯2g、聚乙二醇1g、阿拉伯胶0.2g、硫酸铵0.2g、余量水100g；

s2、混合搅拌：将步骤s1、称重中丁氟螨酯、异佛尔酮二异硫氰酸酯和乳化剂添加入反应釜中，充分搅拌制得混合溶液a；

s3、丁氟螨酯胶囊缓释剂成型：将步骤s2、混合搅拌中混合溶液a中，依次添加水相单体及其他增稠剂、抗冻剂，反应1h后形成贮藏稳定的丁氟螨酯胶囊缓释剂，经测定平均粒径分布在200nm左右，以及5％丁氟螨酯胶囊缓释剂释放量达到80％需要时间如下：25℃、32天，30℃、30天；35℃，26天。

实施案例三

一种温敏型丁氟螨酯胶囊缓释剂及其制备方法，主要由以下原料按重量百分比组成：丁氟螨酯10g、农乳1602#2g、农乳500#1g、n，n-异丙基丙烯酰胺、苄基异硫氰酸酯3g、丙三醇0.5g、黄原胶0.3g、尿素0.5g、余量水100g。

丁氟螨酯为芯材，所述的水相单体和油相单体为壁材，芯材和壁材组分含量质量比为1:1～3:1。

油相单体为异佛尔酮二异硫氰酸酯。

水相单体为丙三醇。

乳化剂为农乳t-60。

增稠剂为黄原胶。

抗冻剂为尿素。

温敏型含量5％丁氟螨酯胶囊缓释剂的制备方法包括以下步骤：

s1、称重：按照原料重量百分比依次称取，丁氟螨酯10g、农乳1602#2g、农乳500#1g、n，n-异丙基丙烯酰胺、苄基异硫氰酸酯3g、丙三醇0.5g、黄原胶0.3g、尿素0.5g、余量水100g；

s2、混合搅拌：将步骤s1、称重中丁氟螨酯、异佛尔酮二异硫氰酸酯和乳化剂添加入反应釜中，充分搅拌制得混合溶液a；

s3、丁氟螨酯胶囊缓释剂成型：将步骤s2、混合搅拌中混合溶液a中，依次添加水相单体及其他增稠剂、抗冻剂，反应2h后形成贮藏稳定的丁氟螨酯胶囊缓释剂，经测定平均粒径分布在500nm左右，以及5％丁氟螨酯胶囊缓释剂释放量达到80％需要时间如下：25℃、55天，30℃、52天；35℃，41天。

实施案例四

一种温敏型丁氟螨酯胶囊缓释剂及其制备方法，主要由以下原料按重量百分比组成：丁氟螨酯10g、t-604g、糖基异硫氰酸酯6g、戊二醇1g、黄原胶0.4g、氯化钠0.1g、余量水100g。

丁氟螨酯为芯材，所述的水相单体和油相单体为壁材，芯材和壁材组分含量质量比为1:1～3:1。

油相单体为戊二醇。

水相单体为聚乙二醇。

乳化剂为农乳t-60。

增稠剂为黄原胶。

抗冻剂为氯化钠。

温敏型含量5％丁氟螨酯胶囊缓释剂的制备方法包括以下步骤：

s1、称重：按照原料重量百分比依次称取，丁氟螨酯10g、t-604g、糖基异硫氰酸酯6g、戊二醇1g、黄原胶0.4g、氯化钠0.1g、余量水100g；

s2、混合搅拌：将步骤s1、称重中丁氟螨酯、异佛尔酮二异硫氰酸酯和乳化剂添加入反应釜中，充分搅拌制得混合溶液a；

s3、丁氟螨酯胶囊缓释剂成型：将步骤s2、混合搅拌中混合溶液a中，依次添加水相单体及其他增稠剂、抗冻剂，反应3h后形成贮藏稳定的丁氟螨酯胶囊缓释剂，经测定平均粒径分布在1μm左右，以及5％丁氟螨酯胶囊缓释剂释放量达到80％需要时间如下：25℃、53天，30℃、49天；35℃，37天。

实施案例五

一种温敏型丁氟螨酯胶囊缓释剂及其制备方法，主要由以下原料按重量百分比组成：丁氟螨酯20g、t-605g、异佛尔酮二异硫氰酸酯10g、聚乙二醇3g、黄原胶0.5g、硫酸铵0.1g、余量水100g。

丁氟螨酯为芯材，所述的水相单体和油相单体为壁材，芯材和壁材组分含量质量比为1:1～3:1。

油相单体为乙酸乙酯和对苯二异硫氰酸酯两种。

水相单体为聚乙二醇。

乳化剂为农乳t-60。

增稠剂为明胶。

抗冻剂为硫酸铵。

温敏型含量5％丁氟螨酯胶囊缓释剂的制备方法包括以下步骤：

s1、称重：按照原料重量百分比依次称取，丁氟螨酯20g、t-605g、异佛尔酮二异硫氰酸酯10g、聚乙二醇3g、黄原胶0.5g、硫酸铵0.1g、余量水100g；

s2、混合搅拌：将步骤s1、称重中丁氟螨酯、乙酸乙酯、对苯二异硫氰酸酯和乳化剂添加入反应釜中，充分搅拌制得混合溶液a；

s3、丁氟螨酯胶囊缓释剂成型：将步骤s2、混合搅拌中混合溶液a中，依次添加水相单体及其他增稠剂、抗冻剂，反应4h后形成贮藏稳定的丁氟螨酯胶囊缓释剂，经测定平均粒径分布在5μm左右，以及5％丁氟螨酯胶囊缓释剂释放量达到80％需要时间如下：25℃、84天，30℃、76天；35℃，62天。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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