一种薄荷酮微胶囊的制备方法及其在嚼烟中的应用与流程

本发明涉及一种薄荷酮微胶囊的制备方法，特别是涉及一种薄荷酮微胶囊的制备方法及其在嚼烟中的应用，属于食品工业技术领域。

背景技术：

随着社会的发展和进步,已研制推出了多种烟草制品,如卷烟、雪茄烟、斗烟丝、水烟丝、鼻烟、嚼烟、自卷烟等。对烟制品在色、香、味方面需求的不一形成了具有不同风格特色的烟制品。市场上流通的传统香烟，主要是由烟丝、烟纸和醋酸纤维过滤嘴加工制成的卷烟，它的主要缺点是在香烟燃烧的烟雾中含有有害烟质，不但严重地影响吸烟者的健康，而且污染环境，并对被动吸烟者的身体造成很大危害。消除吸烟危害的一个最直接的方式就是消除卷烟燃烧产生的烟雾，因此开发无烟气烟草制品显得很有必要，嚼烟作为无烟烟草制品的一种重要补充形式。嚼烟是一种将烟叶放在嘴中品尝的烟制品。嚼烟也叫嘴烟，将制好的烟叶或烟块放在嘴里咀嚼，通过吸收汁液中的烟碱和其他成分满足刺激性的需要。通过咀嚼过程，提高烟碱释放的均匀性，改善无烟烟草制品的口感协调性。这种新型无烟气烟草制品既能满足烟草消费人群的需要，又能减少吸烟对健康的危害，且可避免吸烟对环境的危害，减少非吸烟人群吸入二手烟的可能，为烟草消费者提供一种更为安全的新型环保型烟草制品。

然而，嚼烟带有一些烟草本身所具有的不良的味道，降低了人们的体验感。为了解决这一问题，人们往往加入一些香精，如薄荷酮。薄荷酮能够使口腔中更加的清新自然，具有抗疲劳、使人精神清爽等功效。而薄荷酮极易挥发，我们可将薄荷酮微胶囊化添加到嚼烟中，这样使产品烟碱的辛辣苦涩、刺激味明显变弱，降低烟草的刺激性，口感清爽且持续时间较长，而且增加了嚼烟的香气，具有较强的薄荷味道。

作为天然高分子材料，脱支淀粉是一种经过酶促改性的低聚合度的亲水性线性多糖，可用作食品香料微胶囊壁材，具有安全无毒、成膜性好等特点，且与目前常用的环状糊精相比，脱支淀粉比环状糊精受到更少的客体分子的大小和形状的限制，包埋性质更好。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：卷烟燃烧产生的有害烟雾，以及无烟制品嚼烟中烟草本身所具有的不良的味道，降低了人们体验感的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种薄荷酮微胶囊的制备方法，其特征在于，首先将蜡质玉米酶解成脱支淀粉，然后以脱支淀粉为壁材包埋薄荷酮制成薄荷酮微胶囊。

优选地，所述脱支淀粉的制备方法包括以下步骤：

步骤1)：将蜡质玉米淀粉(干基)，用ph值为5的磷酸缓冲溶液配成质量浓度为15％-35％的淀粉乳，然后在100℃下搅拌糊化30-50min；

步骤2)：糊化完成后，将温度降至55-68℃，加入普鲁兰酶，糊化的淀粉与普鲁兰酶的重量比为(50～70)：1，并不断地搅拌5～15h离心；

步骤3)：将离心后的上清液加热至90～100℃保持20-40min以灭酶活；

步骤4)：最后冷却至室温25℃，然后置于4℃条件下8-12h，再进行冷冻干燥48-72h，即得脱支淀粉。

更优选地，所述步骤2)中离心的转速为3000r/min，离心时间为5min。

优选地，所述的薄荷酮微胶囊的制备方法包括：配置脱支淀粉溶液，加热使其充分糊化分散，再以水浴恒温处理，然后在搅拌的条件下添加薄荷酮乙醇溶液，再次恒温处理，最后在室温下得沉淀；将此沉淀收集后，离心、冷冻干燥，即可得薄荷酮微胶囊。

更优选地，具体步骤包括：配置1-5mg/ml脱支淀粉溶液，以100℃加热60-70min使其充分糊化分散，再以65-70℃水浴恒温10-20min，然后在搅拌的条件下添加5-10mg/ml薄荷酮乙醇溶液，在75-85℃恒温4-6h，最后在室温下保持10-12h，得沉淀；将此沉淀收集后，于5000r/min离心15min后，冷冻干燥，即可得薄荷酮微胶囊。

优选地，所述薄荷酮微胶囊中芯材与壁材的重量比为1:(3～5)。

本发明还提供了上述薄荷酮微胶囊的制备方法制得的薄荷酮微胶囊在嚼烟中的应用。

优选地，将胶基加热软化后，将山梨糖醇、蔗糖脂肪酸酯、烟草提取物与所述薄荷酮微胶囊加入到软化的胶基中充分挤压捏合、搅拌混匀成混合物料；然后对混合物料压延，冷却至室温后，经成型器切割定型成糖胚；最后在糖胚老化后进行包衣、抛光处理后包装。

优选地，所述嚼烟的原料包括以重量百分比计的胶基40-50％，山梨糖醇25-30％，蔗糖脂肪酸酯5-10％，薄荷酮微胶囊5-10％及余量的烟草提取物。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明选用蜡质玉米原淀粉作为制备微胶囊壁材的原料，从生产上，其具有来源广泛，原料制备方法成熟，价格低廉，易获得，安全无毒等有点。从结构上，蜡质玉米淀粉中95％以上为支链，5％为直链，为了更好的利用脱支淀粉的螺旋空腔结构特性，通过普鲁兰酶酶解方法得到脱支淀粉。

本发明采用食品级的脱支淀粉，安全无毒，人们接受度高，是一种低聚合度的亲水性线性多糖，常用于香料香精的包埋。脱支淀粉因其螺旋空腔结构具有良好的包埋性能，是一种性能较好的微胶囊壁材。

本发明将蜡质玉米酶解成脱支淀粉，然后以脱支淀粉为壁材包埋薄荷酮制成薄荷酮微胶囊，最后将薄荷酮微胶囊应用到嚼烟的制备中，很好的遮蔽了嚼烟中烟草本身所具有的不良的味道，增加了嚼烟的香气，具有较强的薄荷味道。

附图说明

图1为脱支淀粉包合薄荷酮的示意图。

图2为(a)蜡质玉米淀粉、(b)脱支淀粉、(c)实施例1制得的微胶囊、(d)实施例2制得的微胶囊、(e)实施例3制得的微胶囊、(f)实施例4制得的微胶囊的扫描电镜图的对比图。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。

本发明所用的原料的规格和及生产厂家的信息如下：蜡质玉米淀粉购于国民淀粉化学有限公司；薄荷酮(食用级)购自天津希恩思生化试剂有限公司；普鲁兰酶源自上海源叶生物技术有限公司；胶基(食品级)购自上海罗盖特有限公司；山梨糖醇(食品级)购自上海罗盖特有限公司；蔗糖脂肪酸酯(食品级)购自上海煜涛实业有限公司；烟草提取物购自云南中烟工业有限责任公司。

实施例1-4中，薄荷酮微胶囊中芯材薄荷酮含量的测定方法：采用气相色谱法对包埋率进行测定。使用的气相色谱仪为美国安捷伦科技有限公司的气相色谱仪(agilent6890n)。气相色谱条件为fid氢火焰检测器，色谱柱为极性色谱柱hp-innowax(30m×0.32mm0.25micro)；载气为高纯氮，载气流速为1ml/min；进样口为220℃，分流比为30：1。程序升温程序为75℃保持5min，以5℃/min的速率升至100℃，再以10℃/min的速率升至180℃保持25min；检测器温度为200℃，进样量为5μl。

薄荷酮的含量参照以下公式：csample:cstandard＝asample:astandard

其中，cstandard和astandard分别为薄荷酮标准品的浓度和峰面积，通过软件测量响应因子，并将峰值区域转化为风味化合物的浓度(ct)。

实施例1-4中，薄荷酮微胶囊采用扫描电子显微镜观察。向0.1mg样品中加入10ml超纯水，超声处理10min均与分散后，取烧杯中间处的一滴样品于贴有导电胶的样品台上，将样品进行喷金处理，然后在电流3ma，加速电压15kv条件下调节到最适宜的倍数观察微观形貌。

对比例1

目前有利用环糊精的梯形空腔结构和外部亲水内部疏水的特性包埋香精，技术上大多选用壁材：芯材＝2：1或者是1:1的比例进行包埋，添加乳化剂，搅拌均匀，室温络合，过夜即可得到薄荷酮-环糊精微胶囊。经测定，其含有的薄荷酮偏少，仅为25.6％。

实施例1

一种薄荷酮微胶囊的制备方法及其在嚼烟中的应用，具体步骤为：

(1)脱支淀粉的制备：

取一定质量的蜡质玉米淀粉(干基)，用ph值为5的磷酸缓冲溶液配成质量浓度为15％的淀粉乳，后在100℃下搅拌糊化40min，糊化完成后，将温度降至60℃，加入普鲁兰酶(1000aspu/g)，糊化的淀粉与酶的重量比为50：1，并不断地搅拌10h，后将离心(3000r/min，5min)后的上清液加热至95℃保持20min以灭酶活，最后冷却至室温25℃，后置于4℃的冰箱中8h，再进行冷冻干燥48h，即可得脱支淀粉。

(2)薄荷酮微胶囊的制备：

配置2mg/ml脱支淀粉溶液，以100℃加热60min使其充分糊化分散，再以65℃水浴恒温10min，然后在搅拌的条件下添加5mg/ml薄荷酮乙醇溶液，薄荷酮微胶囊芯材与壁材的重量比为1:3。在75℃恒温4h，最后在室温下保持10h，得沉淀。将此沉淀收集后，于5000r/min离心15min，冷冻干燥，即可得薄荷酮微胶囊。经测试，其中薄荷酮的包埋率为56.3％。

(3)含有薄荷酮微胶囊的嚼烟的制备：

按重量百分比称取：胶基40％，山梨糖醇20％，蔗糖脂肪酸酯5％，薄荷酮微胶囊5％，其余为烟草提取物。将胶基加热软化后，将胶基、山梨糖醇、蔗糖脂肪酸酯、烟草提取物、薄荷酮微胶囊加入到软化胶基中充分挤压捏合、搅拌混匀成混合物料；然后对混合物料压延，冷却至室温后，经成型器切割定型成糖胚；最后在糖胚老化后进行包衣、抛光处理后包装。

性能测试：对嚼烟进行感官评定分析

选取10名平常有嚼口香糖习惯的评鉴员，每人取5g样品放入口中以40次/min的速度咀嚼，根据口感、持香性、质地等指标进行打分，并求得平均值记录在下表中。每咀嚼完一种样品后，漱口并间隔40min后再评价另一样品。

评价标准：各指标评价等级分为6级，分别为0-1分＝几乎感受不到，2-3分＝很低，4-5分＝较低，6-7分＝一般，8-9分＝较强，10分＝很强

香料香气是指在使用过程中，使用者所感受到的香味剂的量和质。烟草香气是指在使用过程中，使用者所感受到的烟草香的量和质。刺激感是指在使用过程中，使用者口腔、咽喉、食道等部位所感受到辛辣、不适等刺激性感受。释放均匀性是指在使用过程中，使用者所感受到香味、生理强度等随时间的释放稳定性。释放持久性是指在使用过程中，使用者所感受到香味、生理强度等持续时间长短。杂味是指在使用过程中，使用者所感受到香味协调性、舒适性、无残渣异物感等愉悦性感受。口腔余味是指在使用过程后，使用者口腔所残余的味觉感受。刺激感越强，杂味越重，得分越低；口腔余味感受越好，得分越高；其他项目是感受越强，得分越高。最后得分由各分项得分的算术加和得到。

感官评定分析结果如1所示：

表1添加薄荷酮微胶囊与否指标对比结果

用未添加薄荷酮的嚼烟几乎没有香料香气，并且烟草香气也一般，添加了薄荷酮的嚼烟，增加了香料香气，使口腔更加清爽，刺激感也明显较小，释放速度均匀，缓释效果更加持久基本无杂味。

实施例2

一种薄荷酮微胶囊的制备方法及其在嚼烟中的应用，具体步骤为：

(1)脱支淀粉的制备：

取一定质量的蜡质玉米淀粉(干基)，用ph值为5的磷酸缓冲溶液配成质量浓度为20％的淀粉乳，后在100℃下搅拌糊化30min，糊化完成后，将温度降至55℃，加入普鲁兰酶(1000aspu/g)，糊化的淀粉与酶的重量比为55：1，并不断地搅拌10h，后将离心(3000r/min，5min)后的上清液加热至90℃保持20min以灭酶活，最后冷却至室温25℃，后置于4℃的冰箱中10h，再进行冷冻干燥36h，即可得脱支淀粉。

(2)薄荷酮微胶囊的制备：

配置3mg/ml脱支淀粉溶液，以100℃加热60min使其充分糊化分散，再以70℃水浴恒温15min，然后在搅拌的条件下添加6mg/ml薄荷酮乙醇溶液，薄荷酮微胶囊芯材与壁材的重量比为1:4。在80℃恒温4h，最后在室温下保持11h，得沉淀。将此沉淀收集后，于5000r/min离心15min，冷冻干燥，即可得薄荷酮微胶囊。经测试，其中薄荷酮的包埋率为57.8％。

(3)含有薄荷酮微胶囊的嚼烟的制备：

按重量百分比称取：胶基45％，山梨糖醇20％，蔗糖脂肪酸酯5％，薄荷酮微胶囊7％，其余为烟草提取物。将胶基加热软化后，将胶基、山梨糖醇、蔗糖脂肪酸酯、烟草提取物、薄荷酮微胶囊加入到软化胶基中充分挤压捏合、搅拌混匀成混合物料；然后对混合物料压延，冷却至室温后，经成型器切割定型成糖胚；最后在糖胚老化后进行包衣、抛光处理后包装。

实施例3

一种薄荷酮微胶囊的制备方法及其在嚼烟中的应用，具体步骤为：

(1)脱支淀粉的制备：

取一定质量的蜡质玉米淀粉(干基)，用ph值为5的磷酸缓冲溶液配成质量浓度为30％的淀粉乳，后在100℃下搅拌糊化40min，糊化完成后，将温度降至65℃，加入普鲁兰酶(1000aspu/g)，糊化的淀粉与酶的重量比为60：1，并不断地搅拌15h，后将离心(3000r/min，5min)后的上清液加热至100℃保持30min以灭酶活，最后冷却至室温25℃，后置于4℃的冰箱中10h，再进行冷冻干燥72h，即可得脱支淀粉。

(2)薄荷酮微胶囊的制备：

配置4mg/ml脱支淀粉溶液，以100℃加热65min使其充分糊化分散，再以70℃水浴恒温15min，然后在搅拌的条件下添加7mg/ml薄荷酮乙醇溶液，薄荷酮微胶囊芯材与壁材的重量比为1:4。在80℃恒温5h，最后在室温下保持12h，得沉淀。将此沉淀收集后，于5000r/min离心15min，冷冻干燥，即可得薄荷酮微胶囊。经测试，其中薄荷酮的包埋率为58.2％。

(3)含有薄荷酮微胶囊的嚼烟的制备：

按重量百分比称取：胶基45％，山梨糖醇25％，蔗糖脂肪酸酯5％，薄荷酮微胶囊6％，其余为烟草提取物。将胶基加热软化后，将胶基、山梨糖醇、蔗糖脂肪酸酯、烟草提取物、薄荷酮微胶囊加入到软化胶基中充分挤压捏合、搅拌混匀成混合物料；然后对混合物料压延，冷却至室温后，经成型器切割定型成糖胚；最后在糖胚老化后进行包衣、抛光处理后包装。

实施例4

一种薄荷酮微胶囊的制备方法及其在嚼烟中的应用，具体步骤为：

(1)脱支淀粉的制备：

取一定质量的蜡质玉米淀粉(干基)，用ph值为5的磷酸缓冲溶液配成质量浓度为35％的淀粉乳，后在100℃下搅拌糊化50min，糊化完成后，将温度降至68℃，加入普鲁兰酶(1000aspu/g)，糊化的淀粉与酶的重量比为65：1，并不断地搅拌5h，后将离心(3000r/min，5min)后的上清液加热至90℃保持40min以灭酶活，最后冷却至室温25℃，后置于4℃的冰箱中12h，再进行冷冻干燥72h，即可得脱支淀粉。

(2)薄荷酮微胶囊的制备：

配置5mg/ml脱支淀粉溶液，以100℃加热70min使其充分糊化分散，再以65℃水浴恒温20min，然后在搅拌的条件下添加8mg/ml薄荷酮乙醇溶液，薄荷酮微胶囊芯材与壁材的重量比为1:5。在85℃恒温6h，最后在室温下保持12h，得沉淀。将此沉淀收集后，于5000r/min离心15min，冷冻干燥，即可得薄荷酮微胶囊。经测试，其中薄荷酮的包埋率为58.8％。

(3)含有薄荷酮微胶囊的嚼烟的制备：

按重量百分比称取：胶基40％，山梨糖醇23％，蔗糖脂肪酸酯10％，薄荷酮微胶囊5％，其余为烟草提取物。将胶基加热软化后，将胶基、山梨糖醇、蔗糖脂肪酸酯、烟草提取物、薄荷酮微胶囊加入到软化胶基中充分挤压捏合、搅拌混匀成混合物料；然后对混合物料压延，冷却至室温后，经成型器切割定型成糖胚；最后在糖胚老化后进行包衣、抛光处理后包装。

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